3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 235

Methylrot) bestimmt. 1 ml 0,1 n Schwefelsaure entspricht 23,13 mg Amidopyrin. Bei der Untersuchung yon Drag6es lSst man die 1 Drag6e entsprechende Einwaage in heil3em Wasser, filtriert und verf~hrt welter wie angegeben.

1 ~eskoslov. Farmac. 7, 576--578 (1958) [Tschechisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). Z. STEJSKAL

{:Tber Analysen yon Antipyreticis sauren, basischen oder neutralen Charakters in Arzneimittelmischungen mit Hi]re der Ionenaustauschchromatographie berichten A. JINDI~A und F. B ~ X K 1. Aminopyrin, Antipyrin und Codein lassen sich als basische Substanzen in Mengen yon 200--300 mg aus /~thanolischer LSsung in einer S~ule aus 6 g des stark sauren Ionenaustauschers Lewatit S 100 absorbieren. Mit 75 ml abs. _~thanol werden die Substanzen nicht herausgowasehen, sie sind mit 50 ml 5~ AmmoniaklSsung eluierbar. Salicyl-, Acetylsalicyl- sdiure und Barbiturate lassen sich in Mengen yon 100--250 mg mit 6 g starkbasischem Amberlite I R A 400 binden. Die Elution wird mit 0,2 n ~thanoliseher Salzs~ure bzw. fiir die Barbiturate mit 0,5 n/~thano]ischer Essigs~ure durchgeffihrt. Aceto- phenetidin wird yon keinem der beiden Austauscher gebunden, es kann jeweils sofort in der ausflie$enden L5sung bestimmt werden. Die quantitative Ermitt lung wird gravimetrisch odor titrimetrisch ausgefiihrt. Ergebnisse quantitativer 2lath- und 3 fach-Trennungen werden mitgeteilt. Desgleichen sind Analysenergebnisse yon Vera- mon-, Sy~asmodinyl-, Rovenal- und Neuralgentabletten sowie Defebrin Sup. aufgefiihrt.

1 j . Phamac. Belgique, N. S. 18, 572--576 (1958). D. JENTZSC~

Bestimmung yon Nieotins~iure und Nicotinsiiureamid in pharmazeutisehen Pr~iparaten. Auf Grund einer vergleichenden ~berpri i fung chemischer und physi- kalisch-chemischer Bestimmungsmethoden kommen L. M v ~ A , A. IACOB und I. C~AFET~XW~ 1 ZU folgen4en Ergebnissen: Die Bestimmung yon Nicotins~iuren kann einfach und rasch durch Titration mit 0,1 Natronlauge gegen Phenolphthalein als Indicator durchgefiihr~ werden. Bei der Untersuchung yon Nicotins/~ure in Substanz in w/~riger LSsung ergeben sich dabei auf ~= l~ genaue Resultate, Tabletten (0,2 g) 15st man in heiI~em Xthanol (20 ml) und erreicht bei der Titration eine Genauigkeit yon ~= 0,50/0 . In Ampullen liegt die Nicotins~ure bereits in neu- tralisier~er Form vor, kann also nach diesem Verfahren nicht bestimmt werden. Die jodometrisehe Bestimmung der Nicotins~ure ist genau (Fehler =j=0,3~ spezffisch, aber umst~ndlieh. (Die ~icotins~urel5sung wird zun~chst gegen Phenol- phthalein neutralisiert, dann mit 10 ml 10~ KupfersulfatlSsung versetzt, im 100 ml-Mel~kolben mit Wasser zur ~a rke aufgefiillt und nach 10--15 min filtriert. In 50 ml des Filtrates bestimmt man den KupferiiberschuB jodometriseh.) Das gepriifte photocolorimetrisehe Verfahren beruht auf der Reaktion mit Brom- cyan und ~berfiihrung des entstandenen Produktes durch Zugabe yon Benzidin in ein intensiv orangegelb gef~rbtes Derivat des Glutaconaldehyds, dessert Farb- intensit~t bei 470 m# gemessen wird. Die Genauigkeit des Verfahrens ist goring ( • 5,50/0), auSerdem ist es wegen der Giftigkeit und geringen Best/~ndigkeit einzelner Reagentien unbequem zu handhaben. Trotzdem karm es zur Bestimmung yon Nicotins/~ure in Ampullen gute Dienste leisten. Polarographisch kann Nicotins~ure in Tabletten odor Ampullen mit guter Genauigkeit ( • 1,0--1,4~ bestimmt werden. Gemessen wird die katalytische Wasserstoffwelle, die sich in etwa 0,4 n salzsaurer L5sung bildet. -- Bestlmmung yon NicotlnsSureamid. Die ehemische Methocle, die auf tier X~'reisetzung des Ammoniaks beim Erhitzen mit 30~ Natronlauge, Destillieren und Titrieren im Destillat mit 0,1 n Schwefels~ure be- ruht, ist schwerfallig. Bei der Anwendung auf Tabletten mug der Destillation noch eine Extrakt ion vorangehen. Die photocolorimetrische Bestimmung (siehe oben) ist wegen ihrer geringen Genauigkeit zur Untersuchung yon Nicotins~ureamid in