1964 Berieht: ~Algemeine analy~ische Methoden, Apparate u. Reagentien 37

theoretische Erw/~gungen fiber die Fehlergrenzen und den optimalen Analysen- bereich gebracht.

Chem. analit. (Warszawa) 8, 3--12 (1963) [Poinisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Abteilung techn. Physik, Inst. allg. Chemie, Warszawa (Polen). J. MA~.~ows~

Einen Vergleich verschiedener Methoden der Aus/ighrung quantitativer Analysen mit Hil/e von tlamanspelctren, am Beispiel der Bestimmung yon Benzol in Zwei- komponentensystemen, ffihrt H. B.~RA:~SKA 1 aus. Es werden verglichen: 1. Vier- Standard-Methode (Eichkurve mit 4 StandardlSsungen aufgestellt); 2. Einzel- standardmethode (1 Standard und Voraussetzung des geradlinigen Verlaufes der Eichkurve); 3. Sowjetische Methode (auf Grund yon Intensit/~tsmessung der Linie nach der Identifizierung in Ramanlinienatlas) ; 4. Einzelstandardzugabenmethode e; 5. 1Kethode der Zugabe und Teilung 3,4. Die Bestimmung yon 10,0, 18,2 und 25,00/0 Benzol in Benzol-Cyelohexan- und Benzol-Methylalkoholmischungen nach den angeffihrten Methoden gibt entsprechend folgende Variationskoeffizienten: 1.1,5% , 2.2,7% ,3. 10,4% ,4. 5,9% , 5. 9,50/0 .

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 13--21 (1963) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Abteilung techn. Physik, Inst. allg. Chemie, Warszawa (Polen). -- 2 BARA~SXA, H. : Chem. analit. (Warszawa) 8, 3 (1963); vgl. das vorstehende ReL -- a SWI~TOS- LAWSKA, J. : Chem. analit. (Warszawa) 6, 903 (1961). - 4 SWI~TOSL~WSKA, J. : Chem. analit. (Warszawa) 6, 915 (1961). J. MALIIqOWSKI

(~ber colorimetrisehe Methoden in der Spurenanalyse beriehtet Z. M~R- CZE~KO 1 in einer (Tbersichtsarbeit. Es werden Fragen der Empfindliehkeitsgrenzen, Benutzung organischer Reagentien, Spuren~nreieherung, Iterstellung yon Blind- proben u./~. diskutiert.

1 Chem. analit. (Warszawa) 7, 893--910 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. anal. Chemie, Techn. Universit/~t, W'arszawa (Polen). J. M~L~OWS~

In den Untersuchungen fiber die spektropolarimetrisehe Analyse beriehten V. M. PoT•POV, G. P. Mols~]~v.~ und A. P. TERENTEV 1 fiber quantitative Bestim- mung yon .Fur/urol und Salicylaldehyd. Die Grundlage der Methode wurde frfiher 2 verSffentlicht. Zur Analyse wird das DrehvermSgen der Liehtpolarisationsebene der Verbindungen yon Furfurol und Salicylaldehyd mit (--)~-Phenyl~thylamin herangezogen. Die Messungen werden mit ttilfe eines frfiher beschriebenen a photo- elektrisehen Spektropolarimeters ausgef f ih r t . - Aus/iihrung. In einem 10--12 ml- Pyknometer werden 0,1 --0,2 g des zu bestimmenden Aldehyds und ein 1,5--2facher Oberschu~ yon (--)~-Phenyl/~thylamin eingewogen. Man gibt 5 ml Dioxan (oder 5 ml 0,5--0,6 m Dioxanl6sung des Amins) zu und wafter 1 Std bei 90~ ab. Bei der Salieylaldehydbestimmung genfigt 30 minWartezeit. Naehher wird mit Dioxan bis zur lgarke verdfinnt und die optisehe Drehung im 20 cm-R6hrchen gemessen. Das Analysenergebnis wird aus einer Eiehkurve abgelesen. Analysengenauigkeit _~0,2--0,4~ .

1 ~. anal. Chim. 18, 275--277 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonosov- Staatsuniv. Moskva (UdSSR). -- 2 POTAPOV, V.M., V.G. AVAKIA~ U. A .P . TEREI~TEV : Z. anal. Chim. 18,116 (1963) ; vgl. diese Z. 206, 2. Heft (1964).-- a 1)OTAPOV, V. ~V~., u. A. 1 ). TERElqTEV: ~. ob~5. Chim. 31, 1003 (1961). J. M~J,I~ows~I

~ber das Adsorptionsverhalten yon anorganischen Ionenaustausehern berichten W . J . ~-(EOK, ~r E. K v s s r und J . E. REIN 1. Die Verteilungskoeffi- zienten yon 60 verschiedenen Ionen (als Nitrate) auf Zirkoninmhydroxid, -phosphat, -molybdat und -wolframat wurden bei pH 1, 3 und 5 naeh der Tracertechnik ermit-

38 Bericht : Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 206

telt. Diagramme ffir den jeweiligen Austauseher sind zusammengefal~t wieder- gegeben. Anf die Bedingungen and das Verhalten zur analy~ischen Bestimmung der iu Frage kommenden Ionen wird in Tabe]len hingewiesen.

1 Analy~. Chemistry 85, 2086--2090 (1963). Atom. Energy ])iv., Phillips Petrol. Co., Idaho Falls, Id. (USA). S. P~A]~AS~

Als selektiven Ionenaustauscher mit Redoxeigenschaften der speziell auf Chrom(u anslarieht~ empfiehlt W. SZCZEPA~I~ 1 das Kondensationsprodukt aus Diphenylearbazid, lVIelamin, Harnstoff und Formaldehyd 2. (Bezeiehnung Sel-K 5). Bei pH-Werten unter oder gleich 2 reduziert Sel-K5 Chrom(VI) zu Chrom(III) und fi~rbt sich dabei violett. I)er oxydierte Ionenaustauscher gibt mit dem aus dem Chrom(VI) entstandenen Chrom(III) Verbindungen, die gegen verd. Salz-, Perchlor- und Salpeters~ure best~ndig sind. Die violette Verf~rbung wird durch andere Oxy- dationsmittel, wie KMn04, Na2S~Os, H202 nicht hervorgerufen. Auf sp~tere Mit- teilungen fiber Theorie und Anwendungen wird hingewiesen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 843--848 (1963) [Polnisch]. (Mit engl. Zns.fass.) Lehrk. allg. Chem. Univ. Poznad (Polen). -- 2 ~hnliehe Versuehe fiber selektive Ionenaustauscher: LEWA~I)OWSKI, A., u. W. SZCZEPA~AK: diese Z. 202, 321 (1964).

~-I. I ~ R T EN~kCKEI~

Ein Geriit zur Fliissig-Verteilungschromatogralahie mit mehreren Siiulen beschreiben F. A. VX~DE~HEVVE~ und J. C. SreosL ])as Ger~t ist universell an- wendbar. Es kSnnen die verschiedenen S~ulen nicht nur hintereinandergeschaltet werden, sondern man kann auch, w~hrend in einer S~ule die Trennung durehgeffi_hrt wird, die anderen S~ulen ffillen. Die S~ulen selbst befinden sich in einem Thermo- sbaten. ])er Bau und der Betrieb dieses Systems ist ausffihrlich beschrieben.

J. Chromatogr. (Amsterdam) 10, 131--140 (1963). Canada Dept. Agric., Animal Res. Inst., Halifax, Nova Scotia (Canada). H. ENGEL]tARDT

Gas-Chromatographie. Den EinfluJ3 der Porosit~it des TrSgermaterials bei der Gaschromatographie polarer Substanzen untersuchten J. ROBIN und G. BLA~DE~ET 1 Das Porenvolumen wurde mit einem Queeksilberporosimeter (S. I~. Marep) gemes- sen. ])as untersuehte Tr~germaterial wurde in zwei Gruppen eingeteilt: Porenradius his 0,6 # (Firebrick C 22, Chromosorb P, Sterchamol usw.) und Porenradius bis 3,5 # (Celite 545, Chromosorb W, u,a.). ])ie besten Trennungen yon Alkoholen und Aminen wurden mit den groi~porigen Tr~germaterialien erhalten (in allen Fi~llen 200/0 Squalan als star. Phase). Firebrick C 22, eine Triigersubstanz mit kleinem Porenradius, konnte dureh Erhitzen auf 1350~ in eine Substanz mit gro~en Poren umgewandelt werden, ohne da{~ dabei eine ~nderung der chemischen Zusammen- setzung auftrat. ])iese thermisohe Behandlung ffihrte zu einer Verbesserung der Trennung der polaren Substanzen.

1 C. 1~. Acad. Sci. 255, 1113--1115 (1962). Inst. Nat. Sci. Appl., Villeurbanne, RhSne (Frankreich). I-I. E~OEL~A~DT

Uber einen Vergleich der theoretischen and experimentellen Wir]csam]~eit von gas- chromategraphischen SSulen mit Glasperlen berichten J. C. GIDDI~GS, K. L. MALLIK und M. EIKELBERGER 1. Verff. gelingt es als ersten, die BodenhShe einer S~ule aus nichtchromatographischen experimentellen ])aten vorherzusagen, mit einer Genauig- keit yon etwa 1,3 bei 0,25~ Belegung. S~iule: 2 m• 6,35 mm Kupferrohr mit 0,1-1~ Tri-o-tolylphosphat auf Borsilicatglasperlen yon 0,54 oder 0,976 mm mitt- lerem ])urchmesser bei 50 ~ C. Testsubstanzen sind Benzol und Toluol. Berechnungen und Versuche beziehen sich auf nicht gleichgewichtskontrollierte Gaschromato- graphie bei hoher StrSmung mit Helium oder Stickstoff, die fast gleich wirken. In