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~erieht: Spez. analyt. Meth. : 2. Material. industr., Handeis, Landwirtseh. 45 polarographisehen Stufen bei -- 1,5 bis -- 1,8 V herangezogen. Sie kSnnen zum Tell zur Strukturaufld/~rung dienen. Analyt. Chemistry 29, 145~--1456 (1957). Univ. Manchester und Tinsley Industrial Instruments, Ltd., London (England). X. C~vs~ IV. Spezielle analytische Methoden 2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft ]Jber den Chinoneharakter yon Oxydationsprodakten bituminiJser HoMe be- riehten C. R. KI~r~Y und D. L. Lovn 1. Humins/~ureghllliche Oxydationsprodukte, die durch Einwirkung yon konz. Salpeters~ure auf bitnminSse Kohlen eni~stehen, 1assert sich mit ttilfe yon zwei Reduktionsstufen polarographisch analysieren. Dabei werden Wellen erhalten, wie sie bei der Reduktion yon Verbindungen mit chinoider Struktur zu beobachten sind. Es wird besonders auf die analytische Bedeutung tier P~eduktionsstufen bei E~/~ = etwa ---0,5 V un4 E1 h = etwa -- 1,5 V hingewiesen. Die Wellen bei El~, ~ --0,5 V sind wahrscheinlieh auf die gleiehzeitige Reduktion yon Nitro- und Chinonstrukturen zuriickzufiihren, die Wellen bei Ez/2 - --1,5 V resultieren aus der l~eduktion yon Carbonylgruppen, die sieh infolge der polaro- graphischen, stufenweisen 1%eduktion ehinoider Verbindungen gebildet haben. Verschiedene polycyclisehe Chinone und A~'omaten liefern ganz ahnliehe Wellen, wenn sie mit konz. Salpetersi~ure in der gleiehen Weise behandelt worden sind. Die polarographisehen Daten der untersuchten Verbindungen kSnnen einer aus- fiihrlieh angelegten Tabelle in der Originalarbeit entnommen werden. 1 Analyt. Chemistry 29, 1641--1645 (1957). De]?. l~uel Teehnol., Univ. ]?ark, Pa. (USA). K. MAem~-~ Bestimmung des Gesamtsehwefels in Kohle und Koks. W. SCI~U~KI~ECI~Tund H. Kv/rz ~ nehmen ausfiihrlich Stellung zu der I~2r, it.ik, die 1%. A. Mo~T un4 H. C. ~u 2 an der yon ihnen a vorgeschlagenen Modifikation der Bestimmungs- meghode nach SE~r~E geiibt haben. 1Brenns~off-0hem. 38, 313 (1957). Saarbergwerke. -- ~ Brennstoff-Chem. 88, 212 (1957); vgl. diese Z. 162, 74 (1958). -- 8 Sc~nn~sTECItT, W., u. H. Nusrz: Brennstoff-Chem. 117, 78 (1956); vgl. diese Z. 1511, 140 (1956). ~LAVS BI~OD EI~S EN Zur Bestimmung yon Bor in Noble und Kokereipror (Teer and :Pech) hat L. W~KOWSKA ~ eine Methode ausgearbeitet, die sieh gut fiir l~eihenanMysen eignet. Die ]?robe wird in einem J~jeldahl-Kolben mit konz. Sehwefels~ure bei Gegenwart yon Queeksilber- und ~2aliumsulfa~ als Katalysatoren sowie einiger Tropfen ]?hosphors/~ure aufgeschlossen. Dabei reagiert das Bor mit der Phosphor - sfiure unter ]3ildung yon Borylphospha$ (BOPOa), das in konz. sehwefelsaurer LSsung nieht fliiehtig ist. Nach der vollst~ndigen Zersetzung der ]?robe wird mit Wasser verdiinnt und das Bor als Methylborat in tiblieher Weise abdestiJliert. Der Aufsehlul3kolben and die Destillationsal0para~ur sind aus Quarz (Abbildungen im Original). AnsehlieBend verdampf~ man das ])estillat zur Trockne und bestimmt das Bor im Eindampfriiekstand eolorimetriseh nach der bekannten Carminmethode. An Hand einer Eielfl~urve wird ausgewertet. Zum Aufstellen der Eiehkurve werden Standardl0sungen mit einem ]3orgehal~ yon 0--7,5/~g Bor in derselben Weise anMysiert. Chem. anMit. (Warszawa) 1, Nr. 4, 301--310 (1956) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Minning Inst., Natowice (Polen). K . MAeI~NEI~

Über den Chinoncharakter von Oxydationsprodukten bituminöser Kohle

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Page 1: Über den Chinoncharakter von Oxydationsprodukten bituminöser Kohle

~erieht : Spez. analyt. Meth. : 2. Material. industr. , Handeis, Landwirtseh. 45

polarographisehen Stufen bei - - 1,5 bis - - 1,8 V herangezogen. Sie kSnnen zum Tell zur Strukturaufld/~rung dienen.

Analyt. Chemistry 29, 145~--1456 (1957). Univ. Manchester und Tinsley Industrial Instruments, Ltd., London (England). X. C~vs~

IV. Spezielle ana ly t i sche Me thoden

2. A n a l y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

]Jber den Chinoneharakter yon Oxydationsprodakten bituminiJser HoMe be- riehten C. R. KI~r~Y und D. L. Lovn 1. Humins/~ureghllliche Oxydationsprodukte, die durch Einwirkung yon konz. Salpeters~ure auf bitnminSse Kohlen eni~stehen, 1assert sich mit ttilfe yon zwei Reduktionsstufen polarographisch analysieren. Dabei werden Wellen erhalten, wie sie bei der Reduktion yon Verbindungen mit chinoider Struktur zu beobachten sind. Es wird besonders auf die analytische Bedeutung tier P~eduktionsstufen bei E~/~ = etwa ---0,5 V un4 E1 h = etwa - - 1,5 V hingewiesen. Die Wellen bei El~, ~ - -0 ,5 V sind wahrscheinlieh auf die gleiehzeitige Reduktion yon Nitro- und Chinonstrukturen zuriickzufiihren, die Wellen bei Ez/2 - - -1 ,5 V resultieren aus der l~eduktion yon Carbonylgruppen, die sieh infolge der polaro- graphischen, stufenweisen 1%eduktion ehinoider Verbindungen gebildet haben. Verschiedene polycyclisehe Chinone und A~'omaten liefern ganz ahnliehe Wellen, wenn sie mit konz. Salpetersi~ure in der gleiehen Weise behandelt worden sind. Die polarographisehen Daten der untersuchten Verbindungen kSnnen einer aus- fiihrlieh angelegten Tabelle in der Originalarbeit entnommen werden.

1 Analyt. Chemistry 29, 1641--1645 (1957). De]?. l~uel Teehnol., Univ. ]?ark, Pa. (USA). K. MAem~-~

Bestimmung des Gesamtsehwefels in Kohle und Koks. W. SCI~U~KI~ECI~T und H. Kv/rz ~ nehmen ausfiihrlich Stellung zu der I~2r, it.ik, die 1%. A. Mo~T un4 H. C. ~u 2 an der yon ihnen a vorgeschlagenen Modifikation der Bestimmungs- meghode nach SE~r~E geiibt haben.

1Brenns~off-0hem. 38, 313 (1957). Saarbergwerke. - - ~ Brennstoff-Chem. 88, 212 (1957); vgl. diese Z. 162, 74 (1958). - - 8 Sc~nn~sTECItT, W., u. H. Nusrz: Brennstoff-Chem. 117, 78 (1956); vgl. diese Z. 1511, 140 (1956).

~LAVS BI~OD EI~S EN

Zur Bestimmung yon Bor in Noble und Kokereipror (Teer and :Pech) hat L. W~KOWSKA ~ eine Methode ausgearbeitet, die sieh gut fiir l~eihenanMysen eignet. Die ]?robe wird in einem J~jeldahl-Kolben mit konz. Sehwefels~ure bei Gegenwart yon Queeksilber- und ~2aliumsulfa~ als Katalysatoren sowie einiger Tropfen ]?hosphors/~ure aufgeschlossen. Dabei reagiert das Bor mit der Phosphor - sfiure unter ]3ildung yon Borylphospha$ (BOPOa), das in konz. sehwefelsaurer LSsung nieht fliiehtig ist. Nach der vollst~ndigen Zersetzung der ]?robe wird mit Wasser verdiinnt und das Bor als Methylborat in tiblieher Weise abdestiJliert. Der Aufsehlul3kolben and die Destillationsal0para~ur sind aus Quarz (Abbildungen im Original). AnsehlieBend verdampf~ man das ])estillat zur Trockne und bestimmt das Bor im Eindampfriiekstand eolorimetriseh nach der bekannten Carminmethode. An Hand einer Eielfl~urve wird ausgewertet. Zum Aufstellen der Eiehkurve werden Standardl0sungen mit einem ]3orgehal~ yon 0--7,5/~g Bor in derselben Weise anMysiert.

Chem. anMit. (Warszawa) 1, Nr. 4, 301--310 (1956) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Minning Inst., Natowice (Polen). K. MAeI~NEI~