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56 Bericht: Allgenaeine analytische Methoden usw. ersetzen. ]:)as Becherglas mit der zu titrierenden Flfissigkeit steht etwa 1,2 cm fiber dena Fenster des Multiplier. Bei der neuen Titration wurden zu 30,00 nal in Natron- lauge 0,5 ml 3% ige H202 -- und 0,1 na] tt/~naoglobinlSsung (5% ig, ffisch bereitete waBrige LSsung) und etwa 0,29 nag Luminol zugesetzt. Die Mengen sind viel kleiner als bei der visuellen Titration, wodureh die ungfinstige Pufferwirkung der Zus/~tze beseitigt wird. Die Titration wird zun/~chst ohne Rfihren durehgeffihrt, una das Herumspritzen des Indicators zu vermeiden. Erst kurz vor dem Endpunkt wird vorsichtig geriihrt. Die Galvanometerenapfindliehkeit wird unnaittelbar vor Errei- ehen des Endpunktes auf das Hundertfache gesteigert, wodureh das Titrationsende (Stillstand der Nadel) sehr genau eriaBt werden kann. Es wurden Titrationen klarer und durch Tintezusatz undnrchsiehtig genaaohter NaOH-LSsungen durehgeffihrt. Die Abweiohungen yon den potentionaetrisch ermittelten Werten betrug ina Mittel 0,03 nal, das entsprioht einer Genauigkeit yon etwa 0,1%. H. PO~L. Als Schutzkolloide bei der argentometrisehen Titration yon Chlor-Ion mit Dichlorflnoreseein als Adsorptionsindieator sind naeh R: B. DE~, W. C. WmER, G. E. MAgTI~ und D. W. B ~ 1 synthetisehe Kolloide den bisher verwendeten natfirliehen Kolloiden 2 vorzuziehen, weft die synthetisehen duroh Mikroorganismen (Prize) nicht angegriffen werden und ihre LSsungen daher nicht inanaer friseh herge- stellt werden naiissen. Unter den untersuchten 45 synthetisohen Kolloiden erwies sieh das Poly~thylenglykol 400 der Carbide and Carbone Chemicals Corp. als das geeignetste. Sein Hauptbestandteil entsprieht der Formel HO(CHeCH20)nH (n = 7--12). Zur Titration verwendet man 3--5 Tropfen einer 0,1%igen L5sung yon Diehlorfluoreseein in 50% iger w~riger LSsung yon Poly~thylenglykol 400 als Indi- cator. Die LSsung ist unbegrenzt haltbar. Die nait der IndieatorlSsung erhaltenen Titrationsergebnisse yon Chlor-Ion stinamten nait den wahren Chlorgehalten sehr gut fiberein and waren genauer als die nait Gunanai arabicum oder Dextrin a]s Schutz- kolloiden gefundenen Zahlen. H. Peril ~ber die Adsorption yon p-Athoxychrysoidin an Silber]odidteilchen stellen E. SCHVL~K und E. Pu~Go~ 3 neue Versuche in Fortsetzung fffiherer Untersuchungen an. 4 Bei den Versuehen wurde mit LTberschuB entweder an Ag§ oder an J--Ionen ge- f~llt, so dal3 sieh die gebildeten AgJ-Partikelehen an der Oberfl~ehe positiv oder negativ aufladen konnten. Es zeigten sieh keine Unterschiede, ob der Farbstoff vor oder erst naeh der Fi~llnng zugesetzt wurde. Die zun~ehst entstehenden AgJ-Teil- chen haben eine GrSBe von 10--100 m# und ein gut reproduzierbares Adsorptions- verna5gen. Beim VergrSl~ern dieser Partikelehen (Altern) nimnat die aktive Ober- fl/~che nur wenig ab, woraus gesehlossen wird, dab die AgJ-Teilehen sieh ketten- fSrnaig vereinigen. Die Annahnae wird dutch elektronenmikroskopisehe Aufnahnaen gestiitzt. Die Adsorption yon p-Aethoxychrysoidin ist abh~ngig yon der Temperatur, aber unabh~ngig vom pH-Wert der LSsung. Wegen zahlreicher Einzelheiten nau] auf die Originalarbeit verwiesen werden. G. D~K. Uber die Zink-l,10-Phenanthrolinkomplexe und ihre Anwendbarkeit zu analytischen Bestinanaungen stellten J.M. K~sn und W. W. ]~lCANDT 5 Unter- suehungen an. Die KomplexlSsungen besitzen im Ultraviolett Absorptionsmaxima bei 270 und 292 m/~, in welchen Proportionalitat zwisehen Zinkkonzentration und Extinktion besteht und die zu einer emp/indlichen Zinkbestimmung verwendet 1 Analyt. Chemistry 24, 1638--1639 (1952). Univ. of Oregon, Eugene, Or. (USA). Vgl. R. F. STALZ~R, E. S. DILLO~ und W. C. VOSBVRG~Z, Analyt. Chemistry 22, 952 (1950); vgl. diese Z. 188, 445 (1951). a Anal. china. Acta (Amsterdam) 7, 243--254 (1952). Univ. Budapest (Ungarn). Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 4, 213 (1950); vgl. diese Z. ]34, 123 (1951/52). Analyt. Chemistry 24, 1306--1308 (1952). Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA).

Über die Adsorption von p-Äthoxychrysoidin an Silberjodidteilchen

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56 Bericht: Allgenaeine analytische Methoden usw.

ersetzen. ]:)as Becherglas mit der zu titrierenden Flfissigkeit steht etwa 1,2 cm fiber dena Fenster des Multiplier. Bei der neuen Titration wurden zu 30,00 nal in Natron- lauge 0,5 ml 3% ige H202 - - und 0,1 na] tt/~naoglobinlSsung (5% ig, ffisch bereitete waBrige LSsung) und etwa 0,29 nag Luminol zugesetzt. Die Mengen sind viel kleiner als bei der visuellen Titration, wodureh die ungfinstige Pufferwirkung der Zus/~tze beseitigt wird. Die Titration wird zun/~chst ohne Rfihren durehgeffihrt, una das Herumspritzen des Indicators zu vermeiden. Erst kurz vor dem Endpunkt wird vorsichtig geriihrt. Die Galvanometerenapfindliehkeit wird unnaittelbar vor Errei- ehen des Endpunktes auf das Hundertfache gesteigert, wodureh das Titrationsende (Stillstand der Nadel) sehr genau eriaBt werden kann. Es wurden Titrationen klarer und durch Tintezusatz undnrchsiehtig genaaohter NaOH-LSsungen durehgeffihrt. Die Abweiohungen yon den potentionaetrisch ermittelten Werten betrug ina Mittel 0,03 nal, das entsprioht einer Genauigkeit yon etwa 0,1%. H. PO~L.

Als Schutzkolloide bei der argentometrisehen Titration yon Chlor-Ion mit Dichlorflnoreseein als Adsorptionsindieator sind naeh R: B. D E ~ , W. C. WmER, G. E. MAgTI~ und D. W. B ~ 1 synthetisehe Kolloide den bisher verwendeten natfirliehen Kolloiden 2 vorzuziehen, weft die synthetisehen duroh Mikroorganismen (Prize) nicht angegriffen werden und ihre LSsungen daher nicht inanaer friseh herge- stellt werden naiissen. Unter den untersuchten 45 synthetisohen Kolloiden erwies sieh das Poly~thylenglykol 400 der Carbide and Carbone Chemicals Corp. als das geeignetste. Sein Hauptbestandteil entsprieht der Formel HO(CHeCH20)nH (n = 7--12). Zur Titration verwendet man 3--5 Tropfen einer 0,1%igen L5sung yon Diehlorfluoreseein in 50% iger w~r ige r LSsung yon Poly~thylenglykol 400 als Indi- cator. Die LSsung ist unbegrenzt haltbar. Die nait der IndieatorlSsung erhaltenen Titrationsergebnisse yon Chlor-Ion stinamten nait den wahren Chlorgehalten sehr gut fiberein and waren genauer als die nait Gunanai arabicum oder Dextrin a]s Schutz- kolloiden gefundenen Zahlen. H. Per i l

~ber die Adsorption yon p-Athoxychrysoidin an Silber]odidteilchen stellen E. SCHVL~K und E. Pu~Go~ 3 neue Versuche in Fortsetzung fffiherer Untersuchungen an. 4 Bei den Versuehen wurde mit LTberschuB entweder an Ag§ oder an J- - Ionen ge- f~llt, so dal3 sieh die gebildeten AgJ-Partikelehen an der Oberfl~ehe positiv oder negativ aufladen konnten. Es zeigten sieh keine Unterschiede, ob der Farbstoff vor oder erst naeh der Fi~llnng zugesetzt wurde. Die zun~ehst entstehenden AgJ-Teil- chen haben eine GrSBe von 10--100 m# und ein gut reproduzierbares Adsorptions- verna5gen. Beim VergrSl~ern dieser Partikelehen (Altern) nimnat die aktive Ober- fl/~che nur wenig ab, woraus gesehlossen wird, dab die AgJ-Teilehen sieh ketten- fSrnaig vereinigen. Die Annahnae wird dutch elektronenmikroskopisehe Aufnahnaen gestiitzt. Die Adsorption yon p-Aethoxychrysoidin ist abh~ngig yon der Temperatur, aber unabh~ngig vom pH-Wert der LSsung. Wegen zahlreicher Einzelheiten nau] auf die Originalarbeit verwiesen werden. G. D ~ K .

Uber die Zink-l ,10-Phenanthrolinkomplexe und ihre Anwendbarkeit zu analytischen Bestinanaungen stellten J .M. K ~ s n und W. W. ]~lCANDT 5 Unter- suehungen an. Die KomplexlSsungen besitzen im Ultraviolett Absorptionsmaxima bei 270 und 292 m/~, in welchen Proportionalitat zwisehen Zinkkonzentration und Extinktion besteht und die zu einer emp/indlichen Zinkbestimmung verwendet

1 Analyt. Chemistry 24, 1638--1639 (1952). Univ. of Oregon, Eugene, Or. (USA). Vgl. R. F. STALZ~R, E. S. DILLO~ und W. C. VOSBVRG~Z, Analyt. Chemistry

22, 952 (1950); vgl. diese Z. 188, 445 (1951). a Anal. china. Acta (Amsterdam) 7, 243--254 (1952). Univ. Budapest (Ungarn).

Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 4, 213 (1950); vgl. diese Z. ]34, 123 (1951/52). Analyt. Chemistry 24, 1306--1308 (1952). Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA).