228 Berieht: Spezielle analytische Methoden. gewiesen warden: Man verrtihrt auf dem 0bjekttr/~ger 0,1--0,2 mg der Substanz mit 1 Tropfen Glycerin-Alkohol (1 -4- 1) oder aueh mit 1 Tropfen Wasser und ffigt 1 Tropfen 5%iger w/~Briger PlatinehloridlSsung zu. -- Benadrylhydrochlorid gibt Platten mit eingekerbten Randern, h/~ufig Zwillingsformen yon x-fSrmiger Gestalt, Uhrglasformen, dendritische Strukturen. Die Kristalle zeigen graue Polarisations- farben erster Ordnung und symmetrische oder gerade AuslSschung. -- Mit Pyranisaminhydrochlorid entstehen ~Nadeln, h~ufig zu Bfisehelu und Rosetten ver- einigt. Die Nadeln zeigen blaue und griine Polarisationsfarben zweiter Ordnung und rote und gelbe Polarisationsfarben erster Ordnung sowie gerade Ausl6schung. -- Pyribenzaminhydrochlorid ist gekennzeichnet dutch Heine Nadeln und Blatter, einzeln und in dichten Rosetten. Die Nadeln zeigen weiSe und gelbe Polarisations- farben erster Ordnung und gerade AuslSsehung. -- In der Originalarbeit sind Abbildungen der Kristallreaktionen enthalten. Die Empfindlichkeit betr~gt bei allen Reaktionen 1 : 20 000. H. SPERLICH. Einen Analysengang zur quantitativen Trennung yon Gemischen h~uflg vor- kommender Antipyretiea gibt D. Ho~ 1 an. Das Verfahren stellt eine Modifikation der BiY~oz~sehen Aussehfittelungsmethode 2 dar und wird am Beispiel der Trennung yon AcetylsalicylsSure, Phenacetin, Antipyrin, Pyramidon, Co/]ein und Codein- phosphat besehrieben. H. S~EI~LIC~. p -Aminosalicyls~iure (PAS) undPromizol (4,~'-Diaminophenyl-5'-thiazolsulfon) in biologischen Flfissigkeiten bestimmen S~IRLEY WALK, R. ALLEN und M. U. TSAO3 nebeneinander auI folgende Weise: In einem Tail der Probe wird Promizol naeh der Methode yon A. C. BRETTONund E. K. MA~S~ALLa dutch Diazotieren und Kuppeln mit N-(1-Naphthyl)-~thylendiamin eolorimetrisch bestimmt, wobei PAS nicht stSrt. Darauf extrahiert man aus einem weiteren Tail der Probe das Promizol mit _~thyl- acetat und bestimmt PAS colorimetriseh mit EHI~LICHSReagens. Die Bestimmung yon PAS ist auch ohne vorherige Entfernung des Promizols mSglieh, wenn man den ffir PAS gefundenen Extinktionswert mit derjenigen Extinktion korrigiert, die der vorhandenen Menge Promizol entspricht. H . SPEI~LIC~r. [Jber die Anwendung der Riintgenanalyse zur Identifizierung und Bestimmung yon Barbituraten und Gemischen dieser Verbindungen beriehtet T.-Y. HuA~G 5 in einer umfangreichen Arbeit. Die Einzelheiten der Verfahren miigen im Original nachgelesen warden. H. SPE~LIC~. Diiithylthiobarbiturs~iure~ 4-Methyl- und 4-Propyl-2-thiouracil lassen sich mit I-Iilfe der tIypojoditmethode quantitativ bestimmen, wie H. WoJA~r und ELLE~r WE~eE ~ berichten. Dabei wird der Schwefel der C -- S-Bindung zu Sehwefels/~ure oxydiert: --N --N I I C = S ~- 4 NaJ0 ~- 2 Na0H -+ C = 0 -~ Na2SO a q- 4 NaJ q- H20 --N --N Pharmazie 7, 553 (1952). Thfir. Arzneimittel-Unters.-Amt, Jena. B/)RGI~, A. : Pharmae. Acta Helvetiae 18, 34 (1938). J. Lab. clin. Med. 40, 649 (1952). Univ. of Michigan (USA). g. biol. Chemistry 128, 537 (1939). Acta pharmac, int. (Kopenhagen) 2, 43, 95, 173,289, 317 (1951). Royal Danish School of Pharmacy, Kopenhagen. Arch. Pharmaz. Bet. dtsch, pharmaz. Ges. 285, 280 (1952). Tuberkulose- Forseh.-Inst., Borstel fiber Bad Oldesloe.

Über die Anwendung der Röntgenanalyse zur Identifizierung und Bestimmung von Barbituraten und Gemischen dieser Verbindungen berichtet

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Page 1: Über die Anwendung der Röntgenanalyse zur Identifizierung und Bestimmung von Barbituraten und Gemischen dieser Verbindungen berichtet

228 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

gewiesen warden: Man verrtihrt auf dem 0bjekttr/~ger 0,1--0,2 mg der Substanz mit 1 Tropfen Glycerin-Alkohol (1 -4- 1) oder aueh mit 1 Tropfen Wasser und ffigt 1 Tropfen 5%iger w/~Briger PlatinehloridlSsung zu. - - Benadrylhydrochlorid gibt Platten mit eingekerbten Randern, h/~ufig Zwillingsformen yon x-fSrmiger Gestalt, Uhrglasformen, dendritische Strukturen. Die Kristalle zeigen graue Polarisations- farben erster Ordnung und symmetrische oder gerade AuslSschung. - - Mit Pyranisaminhydrochlorid entstehen ~Nadeln, h~ufig zu Bfisehelu und Rosetten ver- einigt. Die Nadeln zeigen blaue und griine Polarisationsfarben zweiter Ordnung und rote und gelbe Polarisationsfarben erster Ordnung sowie gerade Ausl6schung. - - Pyribenzaminhydrochlorid ist gekennzeichnet dutch Heine Nadeln und Blatter, einzeln und in dichten Rosetten. Die Nadeln zeigen weiSe und gelbe Polarisations- farben erster Ordnung und gerade AuslSsehung. - - In der Originalarbeit sind Abbildungen der Kristallreaktionen enthalten. Die Empfindlichkeit betr~gt bei allen Reaktionen 1 : 20 000. H. SPERLICH.

Einen Analysengang zur quantitativen Trennung yon Gemischen h~uflg vor- kommender Antipyretiea gibt D. H o ~ 1 an. Das Verfahren stellt eine Modifikation der BiY~oz~sehen Aussehfittelungsmethode 2 dar und wird am Beispiel der Trennung yon AcetylsalicylsSure, Phenacetin, Antipyrin, Pyramidon, Co/]ein und Codein- phosphat besehrieben. H. S~EI~LIC~.

p -Aminosalicyls~iure (PAS) undPromizol (4,~'-Diaminophenyl-5'-thiazolsulfon) in biologischen Flfissigkeiten bestimmen S~IRLEY WALK, R. ALLEN und M. U. TSAO 3 nebeneinander auI folgende Weise: In einem Tail der Probe wird Promizol naeh der Methode yon A. C. BRETTON und E. K. MA~S~ALL a dutch Diazotieren und Kuppeln mit N-(1-Naphthyl)-~thylendiamin eolorimetrisch bestimmt, wobei PAS nicht stSrt. Darauf extrahiert man aus einem weiteren Tail der Probe das Promizol mit _~thyl- acetat und bestimmt PAS colorimetriseh mit EHI~LICHS Reagens. Die Bestimmung yon PAS ist auch ohne vorherige Entfernung des Promizols mSglieh, wenn man den ffir PAS gefundenen Extinktionswert mit derjenigen Extinktion korrigiert, die der vorhandenen Menge Promizol entspricht. H. SPEI~LIC~r.

[Jber die Anwendung der Riintgenanalyse zur Identifizierung und Bestimmung yon Barbituraten und Gemischen dieser Verbindungen beriehtet T.-Y. HuA~G 5 in einer umfangreichen Arbeit. Die Einzelheiten der Verfahren miigen im Original nachgelesen warden. H. SPE~LIC~.

Diiithylthiobarbiturs~iure~ 4-Methyl- und 4-Propyl-2-thiouracil lassen sich mit I-Iilfe der tIypojoditmethode quantitativ bestimmen, wie H. WoJA~r und ELLE~r WE~eE ~ berichten. Dabei wird der Schwefel der C -- S-Bindung zu Sehwefels/~ure oxydiert:

- - N - - N

I I C = S ~- 4 N a J 0 ~- 2 N a 0 H -+ C = 0 -~ Na2SO a q- 4 N a J q- H20

- - N - - N

Pharmazie 7, 553 (1952). Thfir. Arzneimittel-Unters.-Amt, Jena. B/)RGI~, A. : Pharmae. Acta Helvetiae 18, 34 (1938). J. Lab. clin. Med. 40, 649 (1952). Univ. of Michigan (USA). g. biol. Chemistry 128, 537 (1939). Acta pharmac, int. (Kopenhagen) 2, 43, 95, 173,289, 317 (1951). Royal Danish

School of Pharmacy, Kopenhagen. Arch. Pharmaz. Bet. dtsch, pharmaz. Ges. 285, 280 (1952). Tuberkulose-

Forseh.-Inst., Borstel fiber Bad Oldesloe.