2. Analyse yon ~Iaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 449

Diesem Band ist eine weite Verbreitung fiber die Laboratorien der Eisenhfitten- industrie tfinaus in alle anorganisch-analytisehen Laboratorien zu wiinsehen.

W. SC~ZD~.~

H. GINSB~RG: Lelchtmetallanalyse. 4, vSllig neube~rbeitete Auf/age yon H. B:sNsc~, M. KSSTE~ mid H. PFUNDT. XXVI, 338 Seiten mit 60 Abbildungen. Verlag Walter de Gruyter & Co., Berlin 1965. Preis gebunden Dl~ 48,--. Das bereits in der 4. Auf]age vorliegende Buch yon H. GI~SB]~RG ist SO iibersicht- lich fiir den Praktiker gesehrieben, dal3 nach den angegebenen Untersuehungs- methoden im allgemeinen sofort gearbeitet werden kann. Dadureh, dul~ s~mtliehe Reagentien und die besonderen Ger~te, die ffir die einzelnen Bestimmungsmethoden notwendig sind, bei jeder Bestimmung aufgeffihrt sind, wird das Einarbeiten aueh fiir Laboratorien, die nicht auf die Leichtmetallanalyse spezialisiert sind, sehr erleiehtert. Der in der Bespreehung der 3. Auflage[l] gegebene Hinweis anf die fehlenden Literaturangaben ist zwar jetzt ebenfalls noch gfiltig; jedoeh sind naeh den :Erfahrungen beim Benutzen dieses Buches die Arbeitsvorsehriften im a]l- gemeinen so zuverl~ssig, dab sich ein Naehsehlagen der jeweiligen Originalarbeit erfibrigt. Im einzelnen werden die Probenahme- und Analysenvorsehrfften gegeben ffir Rein- aluminium, fiir Aluminium]egierungen, fiir Reinberyllium, ffir Reinmagzmsium und Magnesiumlegierungen, flit Reintitan und Titanlegierungen. Im Tell b wird die Spektralanalyse, unterteilt naeh Emissionsspektralanalyse und RSntgen- spektralanalyse, besprochen. [1] Besprechung der 3. Auflage siehe diese Z. 150, 119 (1956). W. SCHNEID]~a

t)ber Erfahrungen mit Gaschromatographle und Infrarotspektroskopie zur Bestimmung yon Luftverunreinigungen berichtet L. GRVPI~S~ [1]. Zur Analyse der Abgase eines ,,Pipestill"-Schornsteins einer Raffinerie wurden Schlauchleitungen zur SchornsteinSffnung verlegt und mit ~flfe einer Pumpe und einer Gasmel~uhr definierte Abgasmengen durch eine sogenannte ,,Sammeleinheit" geleitet. Die Sammeleinheiten (yon den Feinmeehanisehen Werksti~tten StoH in Karlsruhe hergestellt) bestehen aus einem 50 em langen Rohr, das mit Quarzwolle oder A- Kohle oder anderen Absorbentien teilweise geffillt ist. Das Sammelrohr ist mit einem Zweiweghahn verschiiel3bar und wird mit fliissiger Luft gekiih]t. Der Verbraueh an flfissiger Luft ist tragbar, er betr~gt pro Tag noeh nicht einmal 2 1. Die Sammel- einheit wird zur Auswertung aufgeheizt und an einen Gaschromatographen oder ein Inffarotspektrophotometer angeschlossen. Die Desorption wird dureh Spfilen mit dem Tr~gergas erreicht. In dem Pipestill-Schornstein-Abgas wurden auf diese Weise folgende Substanzen nachgewiesen: 212 ppm SO s, 42 ppm H2S, 1510 ppm O]efine, 2562ppm sonstige ~Kohlenwasserstoffe; davon 10 Komponenten gaschromato- graphisch mit dem Siemens-Gasehromatographen an einer Siliconfett-Trenns~u]e (ke/ne n~heren Angaben). Infrarot-spektroskopiseh mit einem Infrarotspektro. photometer IR 9 w)n Beckman-Instruments in einer 10 m-Gashiivette I~2S bei 1316 em -1, SO.~ bei 1370 em -1, Kohlenwasserstoffe bei 2800--3000 cm-L [1] St~ub 25, 484--486 (1965). Landesinstitut fiir Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin Karlsruhe. F. BSHIViLXI~D:ER

~-ber die Bestimmung der Cadmiumisotope 109Cd und 113mCd in den Riiekst~nden yon Kernexplosionen in grol~er H~he berichten N. C ~ , L. SALTER und D. STU~- NIOLO [1]. ])as Verfahren wurde entwiekelt zur Bestimmung tier stratosph~rischen Zirkulation yon Cadmium, das yon der am 9. 7. 1962 fiber Johnston Island in 400 km HShe stattgefundenen Kernexplosion stammt. Die Riickstande wurden yon Flug-

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zeugen und Ballons mit I-tilfe yon Cellulosefiltern gesammelt. -- Ver/ahren. Das Filter wird mit rauchender Salpeters~ure zerst5rt and d~nach sowohl fiir Cadmium als aueh fiir die anderen zu erwartenden l~adionuklide (Y, Zr, Mn, Sr, Ce etc.) genau fixierte Mengen Tr/iger zugegeben. Ein Isotopenaustausch zwischen Tr~gern trod Radionuldiden wird durch mehrmaliges Abrauehen mit Perchlor- bzw. Flul]- s~ure erreieht. Dureh Zugabe yon Salpeters~ure zu dem in 90~ Salpeters~ure gelSsten Rfiekstand fi~llt Cadmium als Cadmiumnitrosylehlorid bei -- 10~ aus. I~ach Aufl5sen in Wasser und Zugabe yon Eisen- und Silbertr~ger f~llt man nach- einander einen ,,Seavenger"-Niederschlag yon Eisenhydroxid bzw. Silberehlorid zur weiteren Dekontamination. Iqach erneuter Ausf~llung yon Cadmiumnitrosylehlorid wird das Cadmium aus einer Cyanidl5sung auf einem Platinblech niedergeschlagen. Das 113m Cd wird in einem ,,low-background"/~--Z~hler bestimmt, nachdem es mit einer 12,5 mg/cm 2 Folie zur Eliminierung der 109m Cd-Konversionselektronen abge- deckt wurde. Darauf wurde die Probe in einem 160 mg/em 2 Plastikabsorber mittels eines 2,5 em ;~ 1NaJ(T1)-Kristalls gez~hlt. Die Z~hlimpulse werden auf einen Impuls- hShenanalysator gegeben und die Impulse mit 22--25 keV Energie registriert. Die chemisehe Ausbeute des Verfahrens betr~gt 75--950/0 bei 200 Filterproben mit adi~quaten Dekontaminationsfaktoren. Bei einer Poissonstandard~bweiehung yon 500/0 sind noch 0,5 Zerf~]le l~176 bei l~eBzeiten yon 400 rain naehweisbar. Eine sehr genaue Analysenvorschrift ist in der Original~rbeit angegeben. [1] Talanta 13, 283--288 (1966). Health and Safety Lab., U.S. Atomic Energy Comm., New York (USA). C. KELL~

t ~ e r ein gasehromatographisehes Verfahren zur Bestimmnng yon Autoabgasen in der Stadtluft berichtet T. KATo~ [1]. Zur Vereinfachung der Messung yon Auto- abgasen in der Stadtluft wurde ein Verfahren ausgearbeitet, das die Adsorption an Aktivkohle ausnutzt. 10 1 Luft werden durch 0,5 g Aktivkohle gesaugt. Die absor- bierten Substanzen werden im Vakuum bei 350 ~ C wieder desorbiert, n-Butan und die Pentane als repr~isentative Luftsehmutzer werden gasehromatographisch analysiert. Aus diesen Daten wird die gesamte Autoabgasmenge abgesch~itzt. Mittels eines Wasserstoffionisationsdetektors lassen sich noeh 1 ppb Verunreinigungen bestim- men. ])as im Bereich der Stadt Tokio angewandte Verfahren seheint sehr vorteilhaft nnd besonders schnell zu sein. [1] Japan Analyst 5, 14--19 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Fae. Teehnol., Tokyo Metropolitan Univ., Setagaya-ku, Tokyo (Japan). C. KELL:~

Hoehdruck-Massenspektrometrie zur Analyse yon Verunreinigungsspuren in Helium. Um den l~achweis yon Verunreinigungen in Helium im l~10m-Bereieh zu verbessern, erhShen E. T. SVTTL~, D. E. EME~SO~ trod D. W. Bv~EL~) [1] den Druek im Einlal]system eines CEC 21--103C-Massenspektrometers vom 10 -3 his in den 101-Torrbereieh. Aul]erdem steigern sie den Ionisierungsstrom auf 100 [zA. Als Heizfaden wurde ein Rheniumdraht verwendet. Vor der Analyse wird das ge- samte Eiula~system unter ttoehvakuum ausgeheizt. Mit einem Druck yon 75 Torr im 3 1-Kolben wird 30 sec gespiilt, dann wird der Kolben gefiillt, bis 25 mm Druek erreieht sind, dann wird das Ventil zur Ionenquelle innerhalb 15 see langsam geSff- net. l~aeh etwa 45 see haben sich die Verh~ltnisse stabilisiert, so dab die Verunrei- nigungen im Massenbereieh yon 13--100 aufgenommen werden kSnnen. Um Wasser- stoff zu erfassen, muB H2+ und He 2+ aufgelSst werden. Der Kollektorsehlitz wird auf 0,175 mm Weite eingestellt, die _~nderung der Beschleunignngsspannung anf Stel- lung 3 (langsam) gestellt und der m/e : 2-Peak in 1,5 rain aufgenommen. ]3ei 25 Torr G~sdruck in der Vorlage und 100 ~zA Ionisierungsstrom betrugen die Empfindlieh- keiten pro ppm bei Wassersto]] 3,1, bei Methan 8,9, bei Neon 6,2, bei Sticlcsto]] 16,5,