354 U. F a b r i s, [Zeitschr. f. Untersuchlmg [ der Lebensmittel.

Uber die Bestimmung des Wassergehaltes im Maisl). ~[on

Dr. U. Fabris,

Direktor des Chemischen Koloniallaboratorinms in ~ogadiscio.

[Eingegangen am 22. November 1930.]

Es ist bekannt, welchen h~ufigen Schi~dignngen der Mais in den Lagerhi~usern unterworfen ist; aufierdem ist es bekannt~ daf~ diese Seh~digungen verschiedene Ursachen hubert k0nnen. Die erste ist jedoch ein zu hoher Wassergehalt: und zwar ein solcher fiber 10%.

Wenn der Mais nicht gut ausgetroeknet einge]agert wird, oder wenn er nicht in hinreichend troekenen Ri~umen aufbewahrt wird - - z.B. besteht im Somaliland hierfiir eine nicht geringe Sehwierigkeit, well die relative Luftfeuchtigkeit um 90% herum liegt - - oder unter guter Lfiftung, so k0nnen die verschiedensten Schadigungen auftreten. Unter ihnen begegnet man am h~ufigsten den folgenden:

Der Mais kann in G~rung tibergehen und sieh infolgedessen stark erhitzen; oder er kann yon Schimmel befallen werden, z. B. yon P e n i c i l l i u m g l a u c u m , welches dem Mais ein runzeliges Aussehen verleiht und ihn mil~farbig und grfinileckig macht. Die Flecken bestehen aus grtinen Pilzhyphen. Er kann auch yon Parasiten heim- gesucht werden, z. B. von S p o r o s o r i u m Ma id i s , was sich kennzeichnet durch grane Fleckchen an der Embryonalfurche des Kornes, oder yon S p o r o t r i c h i u m M a i d i s , welches schwarze Flecken an der ganzen Kornoberili~che hervorruft.

Um die Landwirte in die Lage zu versetzen, ihre Ernte vor solehen Gefahren zu schtitzen, ist auf Yeranlassung des Kgl. Gouvernements der Kolonien in Vittorio d'Africa eine Trockenanlage for Mais gebaut worden.

Seitlich der Trockenanlage werden Magazine uM auch Silos errichtet, um die zur Ausfuhr bestimmten Mengen bis znr Einschiffung zu lagern. Das gleiche ist der Fall bei den Gouvernements des Sudans, yon 0stafrika, Rhodesia, Canada usw.

Wenn geniigend Lagerhi~user oder Silos geschaffen sind, kann man, um die Handelsf~higkeit der verschiedenen Maissorten zu f6rdern, eine gewisse Auswahl treffen, Standardsorten schaffen durch Niederlegung der 0riginalmuster bei den Handels- kammern, bei den Maisbaugesellsehaften usw. Diese Typen werden in kurzer Zeit auf unseren Markten, welche heute aus Amerika importieren, geseh~tzt sein und die Unterbringung der Somaliernte erleichtern durch die absolute Garantie far Gleieh- m~Bigkeit and Ernsthaftigkeit des Angebotes.

Es handelt sieh darum, die Anbauer in den Stand zu setzen, praktisch und sieher den Feuchtigkeitsgehalt ihres 3laises kennen zu lernen. Ich habe es deshalb unter- nommen, den Fragenkomplex and die in Betraeht kommenden Methoden eingehend

zu untersuchen. Die in den Laboratorien am meisten angewandte Methode zur B e s t i m m u n g

des W a s s e r g e h a l t e s yon l~lais besteht in der Troeknung einer bestimmten Menge Mais ira Trockenschranke yon 100--110 ~ bis zur Gewichtskonstanz. Diese Methode ist genau so exakt wie die Troeknung bei 100 ~ ~rakuum, welche karzere Zeit in Anspruch nimmt, aber den Ubelstand hat, daft sie Apparate erfordert, welehe sieh nieht in alien Laboratorien finden.

1) Aus dem ltalienisehen tibersetzt yon Dr. C1. Grimme in Hamburg.

61. Band. ] Wasserbestimmung im )/[ais. 355 ~fi~rz 1931.J

Ehe ieh zu anderen Methoden tibergehe, welche sehnell, praktiseh und sieher arbeiten, habe ich zuni~chst genau den Wassergehalt yon 3 Maisproben nach vor- stehenden beiden Methoden bestimmt und dabei nachstehende Ergebnisse erhalten:

Mai s

Nr.

Anzahl der

B estimmungen

Bei 100--1100 getrocknet

(24 Stunden) %

Bei 1000 im Vakuum ge~rocknet

(5 Stunden) %

Mittel

%

I

II III

9,59 11,79. 16,80

9,54 11,74 16,84

9,56 11,73 16,82

Man ersieht hieraus, dag die nach beiden Methoden erhaltenen Ergebnisse sehr gut t~bereinstimmen, und man kann den Mittelwert jeder Probe als genauen Vergleichs- wert ft~r die Ergebnisse der anderen Methoden annehmen.

Die Methoden, die ich z~m Vergleich herangezogen habe, sind die Methode yon B r o w n- D a v a 1 (es ist mir in Mogadisci0 nicht m0glich, festzustellen, wo die Methode verOffentlicht ist), welche in den englischen Kolonien angewandt wird, ~nd die Methode, welche ich zur Wasserbestimmung in Honig anwendel).

1. D ie M e t h o d e der D e s t i l I a t i o n mi t 01 n a c h B r o w n - D u r a l benutzt einen sehr einfachen Apparat, bestehend aus einem Destillationskolben yon etwa 1 Liter FassungsvermOgen, versehen mit einem Thermometer bis 200 ~ einem Ktihler zur Kondensation der Di~mpfe, einem graduierten Probierrohre und einer Spirituslampe.

Der Kolben tri~gt in seinem Stopfen das Thermometer yon mindestens bis 2000 so eingesetzt, dag der ganze Faden sich im Dampf befindet, und ist mittels Glasrohres mit dem Kahler verbunden, welcher in das graduierte Rohr reicht.

Die Verwendung des Apparates gestaltet sich folgendermagen: Man gibt in den Kolben 100 g des zu prafenden Mais und 150 g MineralSl (ieh benutze z.B. in Kilindini Mobiloil A) und mischt gut durch, um zu vermeiden, dag der Mais nicht ganz mit dem 01 benetzt ist. Man achte darauf, dag die Thermometerkugel mindestens zu 4/5 in das 01 eintaucht. Man setzt den Kolben auf die Flamme und regelt letztere so, dag das 01 in 2 0 - - 2 5 Minuten auf 1800 erhitzt wird. Zeigt das Thermometer 180 ~ so entfernt man die Flamme and li~gt den Apparat 10 Minuten stehen, damit alle Dhmpfe sich kondensieren k0nnen. Darauf liest man in dem graduierten Rohre die Anzahl ccm unter der Olschicht ab. Die abgelesene Zahl ist der prozentuale Wasser- gehalt des Mais.

Zu der beschriebenen Methode ist noch zu bemerken, dab das O1 zu mehreren Bestimmungen verwendet werden kann und da~ zu jeder Bestimmung das graduierte Probierglas gut getrocknet werden mug.

In der folgenden Tabelle sind die Werte wiedergegeben, welche bei genauer Innehaltung der Arbeitsvorschrift mit den gleiehen Maisproben, Yon denen der Wasser- gehalt dnrch Trocknung ira Vakuum bestimmt war, erhalten wurden.

~) Diese Zeitschrift 1911, 29, 353--358.

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[Zeitschr. f. Untersucht tag 356 U. F~br i s , [ der Lebensmittel.

I ] Wasser

M ~ i s Wasservolumen (Mittelwert) ~r. ccm %

I ! 7,80; 8,75; 9,]5; 9,251 8,74 II ]10,55; 10,60; 11,35; 11,55 11,00

III ] 15,55; 16,00; 16,35; 16,90 16,20

Die Werte zeigen, dab die schnell auszuf0hrende Methode - - sic dauert nur I/2 S t u n d e - ziemlich konstante, aber immer etwas niedrigere Ergebnisse liefert als die Trocknung im Vakuum oder bei gew6hnlichem Druck.

2. Die D e s t i t I a t i o n s m e t h o d e mi t T e r p e n t i n O l , wetche \on mir zur Bestjmmung des Wassergehaltes yon Honig angewandt wurde [zuerst eingefahrt yon J. F. H o f f m a n n 1) nnd sparer empfohlen yon O. T e s t o n i ~) far ~'[elasse und yon F. Gorni3)], habe ich mit den gleiehen Verhnderungen benutzt, wie ich sie zur Wasser- bestimmung in Honig u babe.

Bei Mais bin ich, wie folgt, verfahren: In einem Kolben yon etwa 800 ecru Fassungsverm5gen, weleher mit doppelt gebogenem Glasrohr mit einem aufreeht stehenden K~ihler ~erbunden ist, mischt man 100 g ~'[ais mit 150--200 ecru Terpentin6l, soda[~ der Mais vollst~ndig benetzt ist. Nach Verbindung mit dem Kiflfler erhitzt man auf direkter Flamme oder besser im 01bade - - ieh habe stets ein Olbad ver- wendet - - innerhalb 25 Minuten zum Sieden and setzt die Destillation so lange fort, bis fast alles Terpentin61 t~bergegangen ist. Das aus dem ~iais stammende Wasser, welches mit dem 01 abergeht, sammelt man in einem Probierrohr, welches in seinem unteren Teile eine Graduierung yon 20 ccm, eingeteilt in 0,1 ccm~ besitzt4). Etwas ~ber der Graduierung yon 20 cem geht das Probierrohr aber in ein Rohr yon 4 cm Durchmesser, welches eine Marke bei 150 ccm trhgt. Wenn das Destillat die Marke 150 erreicht hat, kann man die Destillation unterbrechen, da dann sicher alles Wasser aus dem Mais iibergegangen ist. Das Destillat teilt sich schnell in zwei Schichten, ~on welehen die obere oftmals dureh eine leichte Emulsion mehr oder weniger milchig getriibt ist. Aus der Trt~bung sondern sich nach und nach Trbpfehen ab, welche sich an der Wand absetzen und sieh durch leichtes Drehen des Rohres oder Reiben mit einem Glasstabe sammeln lassen. Naeh etwa ~/2 Stunde kann man das Wasser- volumen ablesen. Die Bestimmung gibt etwas niedrigere Werte, well etwas Wasser im TerpentinS1 emulgiert bleibt. Dieser Fehler lhl]t sich ausschliegen durch Verwendung eines bei gew6hnlicher Temperatur mit Wasser ges~ttigten Terpentin61s. Augerdem kann eine kleine Menge Wasser sich im Kahlerrohr festsetzen, aber dies lhgt sich ebenfalls vermeiden, wenn man das Kf~hlwasser gegen Ende tier Destillation langsamer laufen l~gt, sodag sich das Wasser etwas erw~rmt. ~Ian erreicht hierdurch, dag das Kahlerrohr vollst~ndig frei wird yon anh~ngenden Wassertropfen. Schlieglich bleibt immer noch eine Spur Wasser im Mais. Um genaue Werte zu erhalten, tut man gut, an der Ablesung eine Korrektur yon + 0,2 ecru vorzunehmen.

In der nachstehenden Tabelle sind die Werte aufgefahrt, welche mit den drei

Maisproben erhalten wurden:

*) Zeitschr. angew. Chem. 1902, 15, 1193--1195. 2) Staz. sperim. ~grar.. Ital. 1914, 17, 366--369. 3) Boll. Assoc. Imp. Ind. Zuccheri 1908, 1, 246. ~) Vergl. die Abbildung in dieser Zeitschrift 1911, 92, 35~.

61. Band. ) Wasserbestimmung im Mais. 357 ]~grz 1931.J

Mais Nr.

I II

III

Wasservolumen gefunden c c m

9,35; 9,45; 9,65; 9,75 11,45; 11,40; 11,75; 11,80 16,20; 16,40; 16,65; 16,75

Wasser

%

9,45 11,60 16,50

Mittelwert)

+ Korrektur %

9,65 11,80 16,70

Die erhaltenen Werte liegen dentlich n~her bei denen, ~-elche durch Trocknen im Trockenschranke nach den beiden Methoden erhalten wurden und zeigen geringere Schwankungen.

In der folgenden Tabeile sind die Mittelwerte far den prozentualen Wassergehalt angegeben, welehe mit den drei Maisproben nach allen drei Methoden gefunden wurden:

Trocknung ~ineral61methode Terpentin61met bode

Mais im Schwankangen GrSBe tier GrSl~e der Nr. Trocken- Schwank- Schwank- Schwank-. schrank Mittel ungen Mittel ungen ungen

% % % ! % % % %

I 1I

IIl

9,56 11,73 16,82

8,74 11,00 16,20

[ 7,80-- 9,25 1,45

10,55--11,55 1,00 15,55--16,90 1,35

9,65 11,80 16,70

9,55-- 9,95 11,60--12,00 16,40-- 16,95

0,40 0,40 0,55

Aus den mitgeteilten Werten kann man den SehluB ziehen, da/] die Destillations- methode mit TerpentinT1 Werte liefert, welche sich sehr denen der Trocknung im Trockenschrank n•hern und weniger untereinander schwanken als die Werte der Mineral61methode, bei welcher leichter Fehler eintreten kTnnen. Bei der TerpentinT1- methode wird das Wasser bedeutend leichter abdestilliert.

Beide Methoden sind Sehnellmethoden, die Terpentinblmethode bietet jedoeh folgende Vorteile :

1. Leichtere Ausfiihrnng tier Destillation~ da man die Temperatur nicht konstant auf 1800 einzustellen braucht;

2. Einfachere Apparatur, da man ohne Thermometer arbeitet, wodurch sich die Kosten des Apparates verringern.

Auf Grund meiner Versuche ist die Terpentin61methode yon dem Kgl. Gouvernement far Somaliland offiziell eingeffihrt worden.