1961 1. Analyse yon Lebensmitteln 383 Die Ergebnisse der Bestimmung yon ~-pfelsiiure in Ahomsirup, die yon acht verschiedenen Untersuchungsstellen 1 gefunden warden, vergleicht C.O.WrLLITS 2. Sic stimmen gut fiberein. Die Methode ist spezifisch ffir Apfcls~ure und wird yon Phosphationen nicht gestSrt. 1 WrL~TS, C. O. : J. Assoc. off. agric. Chemists 42, 349 (1959) ; vgl. auch diese Z. 167, 361 (1959). -- ~ J. Assoc. off. agric. Chemists 48, 642--644 (1960). Eastern Utilization Res. and Develop. Div., U.S. Dep. Agric., Philadelphia, Pa. (USA). tiber die Bestimmung yon Thioharnstoff in den Schalen yon Citrusfriichte~ berichtet W. O. WINKL~ 1. Die yon Fruchtfleisch befreiten und zerkleinerten Schalen werden durch Extraktion mit Ather yon farbenden Substanzen befreit. Der Riickstand wird mit wasserfreiem Natriumsulfat gemischt und danxl mit einer ~ischung yon ~thylacetat-Aceton (2:1) im Mixer extrahiert. Ein aliquoter Teil des Extraktes wird auf ein Viertel des Volumens eingeengt und hieraus der Thio- harnstoff mit Wasser extrahiert. Die Bestimmung effolgt colorimetrisch naeh Zu- satz yon Grote-Reagens 2 durch Messung der Extinktion bei 610 nm; fiber Einzel. heiten dieser Reaktion wird auf eine friihere Publikation 2 verwiesen. Einzelheiten~ der Aufbereitung und Ergebnisse yon Vergleiehsana]ysen sind im Original enthaltem Zugesetzter Thioharnstoff wird zu 66--87~ wiedergefunden. Das Verfahren soE noch weiterhin geprfift werden. 1 j. Assoc. off. agric. Chemists 43, 585--587 (1960). Food and Drug Administ., Dept. Health, Educat. Welfare, Washington 25, D. C. (USA). -- 2 j. Assoc. off, agric. Chemists 43, 137 (1960). A. NIEMANN Die Extraktion saurer Farbstoffe mit quart~ren Ammoninmbasen nach dem Verfahren yon B. D~]~vo~ und J. L~VR 1 hat J. VOLLA~E-SALvA 2 fiir die Unter- suchung yon S~/3waren modifiziert. -- Arbeltsvorschri/t. 20 g Substanz behandelt man mit 75 ml heil~em Wasser, kiihlt ab und ffillt zu 100 ml auf. Pektine, Gummi- substanzen und andere Verdickungsmittel mfissen durch Fallung mit Aceton oder Alkohol vorher entfemt werden, anschlieBend sind diese LSsungsmittel im Vakuum abzutrennen. Die farbstoffhaltige LSsung stellt man mit Na2COs-LSsung auf pH 9' ein und versetzt mit 10 ml einer 0,1~ wal~rigen LSsung yon Cetyleyclohexyl- dimethylammoninmbromid sowie mit 10 ml Chloroform. Man schfitte]t 10 rain, zentrffugiert und trennt die Chloroformphase ab. Solange die waBrige Phase noch gefarbt ist, wiederholt man das Aussehiitteln mit Chloroform. Die vereinigten Chloroformauszfige werden im Scheidetrichter zweimal mit 20 ml dest. Wasser gewaschen. Aus der ChloroformlSsung zieht man den Farbstoff dutch mehrmaliges. Schfitteln mit 1 ml konz. Salzsaure aus. Die gesammelten Ausziige dampft man im Vakunm bei 70 ~ C ein. Den farbigen Riickstand beniitzt man in ammoniakalischer. LSsung ffir die Papierchromatographie. 1 Ann. FMsificat. Fraudes 52, 155 (1959); vgl. diese Z. 174, 78 (1960). -- ~ Ann. Falsificat. Exp. chim. 54,17--20 (1961). Lab. Choc. Confis., Paris (Frankreich). L. AC~R Eine Routinemethode zur Bestimmung yon Saccharose in gezuekel'ter Kon- densmilch hat F. E. Mv~P~u z angegeben, die ffir den Gebrauch im Betriebs- labor besonders geeignet sein solL Es wird auf eine Kl~rung der verd. Kondensmileh verzichtet. Die zur Bestlmmnng der Lactose vorgesehene LSsung wird ledlglieh nach Ansauern mit Citronensaure filtriert. Fiir die Inversion der Saecharose wird zur Sehonung der Lactose Citronens~ure verwendet. Die Bestimmung der beider~ Zueker erfolgt dann nach der Methode yon J. H. LA~]~ und L. Eu 2. Dabei werden vorgegebene Mengen an Fehlingseher LSsung mit den ZuckerlSsungen in der

Über die Bestimmung von Thioharnstoff in den Schalen von Citrusfrüehten

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Page 1: Über die Bestimmung von Thioharnstoff in den Schalen von Citrusfrüehten

1961 1. Analyse yon Lebensmitteln 383

Die Ergebnisse der Bestimmung yon ~-pfelsiiure in Ahomsirup, d ie yon acht verschiedenen Untersuchungsstellen 1 gefunden warden, vergleicht C.O.WrLLITS 2. Sic stimmen gut fiberein. Die Methode ist spezifisch ffir Apfcls~ure und wird yon Phosphationen nicht gestSrt.

1 WrL~TS, C. O. : J . Assoc. off. agric. Chemists 42, 349 (1959) ; vgl. auch diese Z. 167, 361 (1959). - - ~ J . Assoc. off. agric. Chemists 48, 642--644 (1960). Eastern Utilization Res. and Develop. Div., U.S. Dep. Agric., Philadelphia, Pa. (USA).

t iber die Bestimmung yon Thioharnstoff in den Schalen yon Citrusfriichte~ berichtet W. O. WINKL~ 1. Die yon Fruchtfleisch befreiten und zerkleinerten Schalen werden durch Extrakt ion mit Ather yon farbenden Substanzen befreit. Der Riickstand wird mit wasserfreiem Natriumsulfat gemischt und danxl mit einer ~ischung yon ~thylacetat-Aceton (2:1) im Mixer extrahiert. Ein aliquoter Teil des Extraktes wird auf ein Viertel des Volumens eingeengt und hieraus der Thio- harnstoff mit Wasser extrahiert. Die Bestimmung effolgt colorimetrisch naeh Zu- satz yon Grote-Reagens 2 durch Messung der Extinktion bei 610 nm; fiber Einzel. heiten dieser Reaktion wird auf eine friihere Publikation 2 verwiesen. Einzelheiten~ der Aufbereitung und Ergebnisse yon Vergleiehsana]ysen sind im Original enthaltem Zugesetzter Thioharnstoff wird zu 66--87~ wiedergefunden. Das Verfahren soE noch weiterhin geprfift werden.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 43, 585--587 (1960). Food and Drug Administ. , Dept. Health, Educat. Welfare, Washington 25, D. C. (USA). -- 2 j . Assoc. off, agric. Chemists 43, 137 (1960). A. NIEMANN

Die Extraktion saurer Farbstoffe mit quart~ren Ammoninmbasen nach dem Verfahren yon B. D~]~vo~ und J. L~VR 1 hat J . VOLLA~E-SALvA 2 fiir die Unter- suchung yon S~/3waren modifiziert. - - Arbeltsvorschri/t. 20 g Substanz behandelt man mit 75 ml heil~em Wasser, kiihlt ab und ffillt zu 100 ml auf. Pektine, Gummi- substanzen und andere Verdickungsmittel mfissen durch Fallung mit Aceton oder Alkohol vorher entfemt werden, anschlieBend sind diese LSsungsmittel im Vakuum abzutrennen. Die farbstoffhaltige LSsung stellt man mit Na2COs-LSsung auf pH 9' ein und versetzt mit 10 ml einer 0,1~ wal~rigen LSsung yon Cetyleyclohexyl- dimethylammoninmbromid sowie mit 10 ml Chloroform. Man schfitte]t 10 rain, zentrffugiert und trennt die Chloroformphase ab. Solange die waBrige Phase noch gefarbt ist, wiederholt man das Aussehiitteln mit Chloroform. Die vereinigten Chloroformauszfige werden im Scheidetrichter zweimal mit 20 ml dest. Wasser gewaschen. Aus der ChloroformlSsung zieht man den Farbstoff dutch mehrmaliges. Schfitteln mi t 1 ml konz. Salzsaure aus. Die gesammelten Ausziige dampft man im Vakunm bei 70 ~ C ein. Den farbigen Riickstand beniitzt man in ammoniakalischer. LSsung ffir die Papierchromatographie.

1 Ann. FMsificat. Fraudes 52, 155 (1959); vgl. diese Z. 174, 78 (1960). - - ~ Ann. Falsificat. Exp. chim. 54,17--20 (1961). Lab. Choc. Confis., Paris (Frankreich).

L. A C ~ R

Eine Routinemethode zur Bestimmung yon Saccharose in gezuekel'ter Kon- densmilch hat F. E. Mv~P~u z angegeben, die ffir den Gebrauch im Betriebs- labor besonders geeignet sein solL Es wird auf eine Kl~rung der verd. Kondensmileh verzichtet. Die zur Bestlmmnng der Lactose vorgesehene LSsung wird ledlglieh nach Ansauern mit Citronensaure filtriert. Fiir die Inversion der Saecharose wird zur Sehonung der Lactose Citronens~ure verwendet. Die Bestimmung der beider~ Zueker erfolgt dann nach der Methode yon J . H. LA~]~ und L. Eu 2. Dabei werden vorgegebene Mengen an Fehlingseher LSsung mit den ZuckerlSsungen in der