1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 133 und ermi~el~ den Estergehalt dureh Rficktitration mit Sehwefels~ure. Wird an- seh]ieBend noeh der CMoridgehalt nach VOL~D bestimmt, so l~Bt sieh die genaue Zusammensetzung der Probe bereehnen. -- Im Original sind die Arbeitsvorsehriften angegeben. Talanta (London) 4, 120--125 (1960). Univ. Budapest (Ungarn). KLAuS BRODERS~ Die eolorimetrische Bestlmmung yon tIydroxylamin und Beta-Aspartyl- hydroxamat nebeneinander beschreiben J.Y.~sm~E, Y. S. It~v~ und N. G~ossowIcz 1. ttydroxylamin wird bei pit 2,3--3,7, ttydroxamat dagegen erst bei pg 3,7 durch Jod zu Nitrit oxydiert, welches mit Sulfanflsgure und a-Naphthylamin in eine gefErbte Verbindung iibergefiihrt wird. Dabei mul~ allerdings der p~-Wert yon 3,7 auf 2,8 erniedrigt werden. Die Methode, mit der sieh Konzentrationen yon 0,02 bis 0,1 #~ erfassen lassen, wurde fiir biologisehe Untersuehungen entwickelt. -- Arbeitsvorschri/t. fl-Aspartylhydroxamat. 1 ml der ProbelSstmg versetzt man mit 5 ml 5~ Natriumaeetatl6sung, 1 ml Sulfanils~urelOsung (10 g in 1 1 30% iger Essigsgure) und 0,5 ml JodlSsung (1,3 g in 100 ml Eisessig), schiittelt und l~Bt 3--5 rain stehen. Den JodiibersehuB entfernt man mit 0,5 ml einer 2,5~ Thio- sulfatlSsung, gibt 0,5 ml Salzs~ure (1:4) hinzu, miseht und versetzt mit 1 ml einer L6sung yon 3 g a-Naphthylamin in 1 1 30~ Essigs~ure. Nach 20 rain miBt man die Extinktion bei 530 nm. -- Hydroxylamln wird ebenso bestimmt, nut fiigt man an Stelle der NatrinmacetatlSsung 5 ml einer 0,1 m AeetatpufferlSsung mit dem pH-Wert 3,6 hinzu. 1 Analyt. Chemistry 82, 518--520 (1960). Univ. Jerusalem (Israel). G. DELVE i3ber die Differentlal-Thel~noanalyseund Thermogravimetrie einlger Salze des Guanidins und verwandter Verbindungen beriehtet M. I. FAv~L Wegen der relativ h~ufigen Anwendung yon Pikraten und Styphn~ten zur Charakterisierung yon organisehen Basen wird das themisehe Verhalten der Derivate yon Hydrazin, Guanidin, Aminoguanidin, Guanylharnstoff, N-Methylguanidln und N-~thyl- guanidin untersucht. Es wurde jedesmal der Temperaturbereich yon Zimmer- temperatur bis zur Zersetzungstemperatur der entspreehenden Verbindung untersucht, wobei die Temperatur durchschnittlich je Minute um 8~ C erhSht wurde. 1 Analyt. Chemistry 82, 655--657 (1960). Res. and Develop. Dep., U.S. Naval Propellant Plant, Indian Head, Md. (USA). H. GA~SCHAGELV Zur Mikrobestimmung yon Glykoliitherverbindungen beschreibt G. KArsz ~ eine Methode, die darauf beruht, dab Glykol~ther mit siedender Jodwasserstoff- s~ure je 1 Mol. Athyljodid und ~thylen geben. Es wird eine Methoxylapparatur verwendet, die mit einem Azotometer verbunden ist. Das entstehende ~thyljodid und ~thylen werden dutch Kohlendioxyd in eine Vorlage mit eingestellter Silber- nitratlSsung (in Eisessig) gespfilt, we ~thyljodid absorbiert wird. Das J~thylen wird vom Spfilgas in das Azotometer fibergeffihrt, we nach Absorption yon Kohlen- dioxyd Athylen iibrigbleibt. Zur Ermittlung dos Athyljodids wird die vorgelegte SilbernitratlSsung mit Kaliumjodid unter Verwendung yon Jod und St~rke als Indicator zuriiektitrier~. Athylenglykol reagiert binnen 10 min quantitativ zu Athyljodid und ~thylen, w~hrend Glykol~ther etwa 1 Std Reaktionszeit benStigen. 1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1960, 25~--260. Anal:ft. Inst. d. Univ. Wien (ester- reich). H. G~sc~ov.LV Die Trennung der 2~4-Dinitrophenylhydrazinderlvate yon hoehoxydierten Carbonylverbindmlgen fiihren M. L. Wo~o~ und G. P. A~s]~LV~v~ ehromato- graphisch an Kiesels~ure-Celite (5:1) dutch. Die Kiesels~ure wird bei 200~ ge- trocknet, mit Celite gemiseht und auf einen Wassergehalt yon 8% gebracht. Auf

Über die Differential-Thermoanalyse und Thermogravimetrie einiger Salze des Guanidins und verwandter Verbindungen

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Page 1: Über die Differential-Thermoanalyse und Thermogravimetrie einiger Salze des Guanidins und verwandter Verbindungen

1961 2. Qualitative und quantitative Analyse 133

und ermi~el~ den Estergehalt dureh Rficktitration mit Sehwefels~ure. Wird an- seh]ieBend noeh der CMoridgehalt nach VOL~ D bestimmt, so l~Bt sieh die genaue Zusammensetzung der Probe bereehnen. -- Im Original sind die Arbeitsvorsehriften angegeben.

Talanta (London) 4, 120--125 (1960). Univ. Budapest (Ungarn). KLAuS BRODERS~

Die eolorimetrische Bestlmmung yon tIydroxylamin und Beta-Aspartyl- hydroxamat nebeneinander beschreiben J.Y.~sm~E, Y. S. I t ~ v ~ und N. G~ossowIcz 1. ttydroxylamin wird bei pit 2,3--3,7, ttydroxamat dagegen erst bei pg 3,7 durch Jod zu Nitrit oxydiert, welches mit Sulfanflsgure und a-Naphthylamin in eine gefErbte Verbindung iibergefiihrt wird. Dabei mul~ allerdings der p~-Wert yon 3,7 auf 2,8 erniedrigt werden. Die Methode, mit der sieh Konzentrationen yon 0,02 bis 0,1 # ~ erfassen lassen, wurde fiir biologisehe Untersuehungen entwickelt. -- Arbeitsvorschri/t. fl-Aspartylhydroxamat. 1 ml der ProbelSstmg versetzt man mit 5 ml 5~ Natriumaeetatl6sung, 1 ml Sulfanils~urelOsung (10 g in 1 1 30% iger Essigsgure) und 0,5 ml JodlSsung (1,3 g in 100 ml Eisessig), schiittelt und l~Bt 3--5 rain stehen. Den JodiibersehuB entfernt man mit 0,5 ml einer 2,5~ Thio- sulfatlSsung, gibt 0,5 ml Salzs~ure (1:4) hinzu, miseht und versetzt mit 1 ml einer L6sung yon 3 g a-Naphthylamin in 1 1 30~ Essigs~ure. Nach 20 rain miBt man die Extinktion bei 530 nm. -- Hydroxylamln wird ebenso bestimmt, nut fiigt man an Stelle der NatrinmacetatlSsung 5 ml einer 0,1 m AeetatpufferlSsung mit dem pH-Wert 3,6 hinzu.

1 Analyt. Chemistry 82, 518--520 (1960). Univ. Jerusalem (Israel). G. DELVE

i3ber die Differentlal-Thel~noanalyse und Thermogravimetrie einlger Salze des Guanidins und verwandter Verbindungen beriehtet M. I. F A v~L Wegen der relativ h~ufigen Anwendung yon Pikraten und Styphn~ten zur Charakterisierung yon organisehen Basen wird das themisehe Verhalten der Derivate yon Hydrazin, Guanidin, Aminoguanidin, Guanylharnstoff, N-Methylguanidln und N-~thyl- guanidin untersucht. Es wurde jedesmal der Temperaturbereich yon Zimmer- temperatur bis zur Zersetzungstemperatur der entspreehenden Verbindung untersucht, wobei die Temperatur durchschnittlich je Minute um 8 ~ C erhSht wurde.

1 Analyt. Chemistry 82, 655--657 (1960). Res. and Develop. Dep., U.S. Naval Propellant Plant, Indian Head, Md. (USA). H. GA~SCHAGELV

Zur Mikrobestimmung yon Glykoliitherverbindungen beschreibt G. KArsz ~ eine Methode, die darauf beruht, dab Glykol~ther mit siedender Jodwasserstoff- s~ure je 1 Mol. Athyljodid und ~thylen geben. Es wird eine Methoxylapparatur verwendet, die mit einem Azotometer verbunden ist. Das entstehende ~thyljodid und ~thylen werden dutch Kohlendioxyd in eine Vorlage mit eingestellter Silber- nitratlSsung (in Eisessig) gespfilt, we ~thyljodid absorbiert wird. Das J~thylen wird vom Spfilgas in das Azotometer fibergeffihrt, we nach Absorption yon Kohlen- dioxyd Athylen iibrigbleibt. Zur Ermittlung dos Athyljodids wird die vorgelegte SilbernitratlSsung mit Kaliumjodid unter Verwendung yon Jod und St~rke als Indicator zuriiektitrier~. Athylenglykol reagiert binnen 10 min quantitativ zu Athyljodid und ~thylen, w~hrend Glykol~ther etwa 1 Std Reaktionszeit benStigen.

1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1960, 25~--260. Anal:ft. Inst. d. Univ. Wien (ester- reich). H. G~sc~ov.LV

Die Trennung der 2~4-Dinitrophenylhydrazinderlvate yon hoehoxydierten Carbonylverbindmlgen fiihren M. L. W o ~ o ~ und G. P. A~s]~LV~v~ ehromato- graphisch an Kiesels~ure-Celite (5:1) dutch. Die Kiesels~ure wird bei 200~ ge- trocknet, mit Celite gemiseht und auf einen Wassergehalt yon 8% gebracht. Auf