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304 Berieht: Analyse organischer Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse metrisch mit 0,2 n Kalilauge titriert. Der 1. _~qnivalenzpunkt entspricht der Neu- tralisation des 1. Protons der Terephthals~ure, der 2. Aquivalenzl3unkt entsloricht der p-Tohiolearbons~ure und dem 2. Proton der Terelohthals~ure. [1] Anal. Chim. Aeta 84, 243--245 (1966). Marathon Oil Comp., Denver t~es. Center, Littleton, Colorado (USA). G. K ~ z Eine eolorimetrisehe und eine fluorimetrisehe l~Iethode zur Bestimmung yon l~4-Cyelohexandion haben E. Siwicx:c und H. go~zcsozr [1] entwiekelt. 1,4- Cyelohexandion wird mit o-Phthataldehyd zu einem Pentacenehinon konden- siert. -- Aus]iihrung. 1 ml einer w/s LOsung yon 1,4-Cyclohexandion wird mit einer 0,2~ LSsung yon o-Phthalaldehyd in Schwefels/~ure auf 10 ml erg~nzt. Die Misehung wird durch Wasser gekfihlt und ihre Absorption bei 622 nm ge- messen. -- Stehen nur geringe Materialmengen zur Verfiigung, dann wird die Fhioreseenz der Reaktionsl6sung bei 650 nm nach Aktivierung mit Lieht der Wellenl~nge 625 nm gemessen. -- Beim eolorimetrisehen Verfahren kann vor allem Chlorogens~ure stSren, dagegen nicht die Isomeren yon 1,4-Cyclohexandion; bei der l~]uorimetrie stSrt nur Hydroehinon. Die beschriebene Umsetzung kann auch als Tiipfeltest auf Glasfaserpai0ier ausgefiihrt werden, indem man nach dem Auftropfen das Paloier etwa 1 min auf 100~ erhitzt. Bei positiver Reaktion wird ein blauer l~leck (Naehweisgrenze 0,5 ~g) und rote Fluoreseenz (0,1 ~g) beob- aehtet. [1] Anal. Chim. Aeta @4, 381--386 (1966). Lab. Engng. Phys. Sci., Div. Air Pollut. 1%.A. Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). A. I~ZE~iN~; ~ber die Gas-~hromatographie freier Sterine berichten G.L. F~LD~i~ und J. F. 1%.K~c~ jr. [1]. An 1,8 m • mm-Pyrexs~ulen mit Gas-Chrom Q (100-200 mesh) mit 3~ Nitrilsilieon XE-60 lassen sich Cholesterin, Desmosterin, Stigmasterin und fi-Sitosterin mit Stiekstoff Ms Trigergas und mit einem Wasserstoffflammen- ionisationsdetektor bei 215 und 225~ gut trennen. [1] Lipids 1, 158--159 (1966). Dept. Ophthalmol., Baylor Univ. College Med., Houston, Tex. (USA). E. MffLL~R, Marburg ~ber ein eolorimetrisehes Yerfahren zur Bestimmnng yon Inclolen und Pyrrol mit p-Benzoehlnon beriehten M.P]~sEz und J. BAaTOS[1]. Zu 1 nil einer /s nolischen Probenl6sung (20--700 ~g; vg]. Ubersiehtstabelle im Original) gibt man 1 ml frisehbereitete 2~ athanolische p-BenzochinonlSsung und 0,1 ml einer 10~ LOsung yon konz. Salzsiure in Xthanol. Nach einer bestimmten, oloti- malen Zeit fiir die ~'arbentwicklung, die fib die einzelnen Verbindungen unter- sehiediieh ist (5--120 min; vgl. Original), verdfinnt man mit 2 ml Xthanol und ffihrt anschlie{~end sofort die Absorptionsmessung (Bereich fiir die untersuehten Verbindungen: 485--565 nm) durch. Pyrrol, Indol, 2-Methylindol und 5-A'thoxy- indol geben intensive F/~rbungen. Eine Substitution in 3-Stellung schwacht diese Intensitit ab. Eine Carboxylgruppe am Iteteroring wirkt sich ebenfalls ungiinstig aus. Carbazol, Yohimbin und l%eserpin lassen sich mit der Methode nicht be- stimmen. Trypta~nin, Byrrolidin und Piperidin werden ohne den Zusatz yon Salzsiure colorimetriert. [1] Ann. Pharm. Franc. 28, 783--784 (1965). Centre 1%ech. 1%oussel-Uelaf,1%omain- ville, Seine (Frankreieh). H. BZELI~CG Die ehromatographisehe Trennung eines Chinolin-Isoehinolin.Gemisehes behan- dein Yc. I. C~iKov und M. N. FIL~owc~ [1]. Naeh einer Literaturiibersieht wird auf die pa~ier- ~nd di~nnschlcht-chro~natogra2~hische Trennung yon Chinolin in Iso-

Über die Gas-Chromatographie freier Sterine

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304 Berieht: Analyse organischer Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse

metrisch mit 0,2 n Kalilauge titriert. Der 1. _~qnivalenzpunkt entspricht der Neu- tralisation des 1. Protons der Terephthals~ure, der 2. Aquivalenzl3unkt entsloricht der p-Tohiolearbons~ure und dem 2. Proton der Terelohthals~ure. [1] Anal. Chim. Aeta 84, 243--245 (1966). Marathon Oil Comp., Denver t~es. Center, Littleton, Colorado (USA). G. K ~ z

Eine eolorimetrisehe und eine fluorimetrisehe l~Iethode zur Bestimmung yon l~4-Cyelohexandion haben E. Siwicx:c und H. go~zcsozr [1] entwiekelt. 1,4- Cyelohexandion wird mit o-Phthataldehyd zu einem Pentacenehinon konden- siert. -- Aus]iihrung. 1 ml einer w/s LOsung yon 1,4-Cyclohexandion wird mit einer 0,2~ LSsung yon o-Phthalaldehyd in Schwefels/~ure auf 10 ml erg~nzt. Die Misehung wird durch Wasser gekfihlt und ihre Absorption bei 622 nm ge- messen. -- Stehen nur geringe Materialmengen zur Verfiigung, dann wird die Fhioreseenz der Reaktionsl6sung bei 650 nm nach Aktivierung mit Lieht der Wellenl~nge 625 nm gemessen. -- Beim eolorimetrisehen Verfahren kann vor allem Chlorogens~ure stSren, dagegen nicht die Isomeren yon 1,4-Cyclohexandion; bei der l~]uorimetrie stSrt nur Hydroehinon. Die beschriebene Umsetzung kann auch als Tiipfeltest auf Glasfaserpai0ier ausgefiihrt werden, indem man nach dem Auftropfen das Paloier etwa 1 min auf 100~ erhitzt. Bei positiver Reaktion wird ein blauer l~leck (Naehweisgrenze 0,5 ~g) und rote Fluoreseenz (0,1 ~g) beob- aehtet. [1] Anal. Chim. Aeta @4, 381--386 (1966). Lab. Engng. Phys. Sci., Div. Air Pollut. 1%. A. Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). A. I~ZE~iN~;

~ber die Gas-~hromatographie freier Sterine berichten G.L. F~LD~i~ und J. F. 1%. K~c~ jr. [1]. An 1,8 m • mm-Pyrexs~ulen mit Gas-Chrom Q (100-200 mesh) mit 3~ Nitrilsilieon XE-60 lassen sich Cholesterin, Desmosterin, Stigmasterin und fi-Sitosterin mit Stiekstoff Ms Trigergas und mit einem Wasserstoffflammen- ionisationsdetektor bei 215 und 225~ gut trennen. [1] Lipids 1, 158--159 (1966). Dept. Ophthalmol., Baylor Univ. College Med., Houston, Tex. (USA). E. MffLL~R, Marburg

~ber ein eolorimetrisehes Yerfahren zur Bestimmnng yon Inclolen und Pyrrol mit p-Benzoehlnon beriehten M.P]~sEz und J. BAaTOS [1]. Zu 1 nil einer /s nolischen Probenl6sung (20--700 ~g; vg]. Ubersiehtstabelle im Original) gibt man 1 ml frisehbereitete 2~ athanolische p-BenzochinonlSsung und 0,1 ml einer 10~ LOsung yon konz. Salzsiure in Xthanol. Nach einer bestimmten, oloti- malen Zeit fiir die ~'arbentwicklung, die fib die einzelnen Verbindungen unter- sehiediieh ist (5--120 min; vgl. Original), verdfinnt man mit 2 ml Xthanol und ffihrt anschlie{~end sofort die Absorptionsmessung (Bereich fiir die untersuehten Verbindungen: 485--565 nm) durch. Pyrrol, Indol, 2-Methylindol und 5-A'thoxy- indol geben intensive F/~rbungen. Eine Substitution in 3-Stellung schwacht diese Intensitit ab. Eine Carboxylgruppe am Iteteroring wirkt sich ebenfalls ungiinstig aus. Carbazol, Yohimbin und l%eserpin lassen sich mit der Methode nicht be- stimmen. Trypta~nin, Byrrolidin und Piperidin werden ohne den Zusatz yon Salzsiure colorimetriert. [1] Ann. Pharm. Franc. 28, 783--784 (1965). Centre 1%ech. 1%oussel-Uelaf, 1%omain- ville, Seine (Frankreieh). H. BZELI~CG

Die ehromatographisehe Trennung eines Chinolin-Isoehinolin.Gemisehes behan- dein Yc. I. C ~ i K o v und M. N. F I L ~ o w c ~ [1]. Naeh einer Literaturiibersieht wird auf die pa~ier- ~nd di~nnschlcht-chro~natogra2~hische Trennung yon Chinolin in Iso-