234 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 176

bei p~ 3,0 und o-Aminophenol bei py~ 7,0 mit Xther extrahieren. -- Ausfiihrung. 3-Hydroxyanthranilsdiure. i0 ml Harnhydrolysat extrahiert man wie oben mit Ather, versetzt mit 1 ml gesgtt. Natriumaeetatl5sung und stellt mit 1 n Ngtron- lauge ~uf p~ 3,0 ein. Mit 40, 20 und 20 ml ~_ther extrahiert man wie oben und ver- setzt den Atherverdampfungsriiekst~nd mit 5 ml Bor~tpufferlSsung yon PE 7,6 (3,1 g Borsi~ure, 6,2 g Kaliurachlorid, 100 g iNatriumchlorid, 4 ml 1 n Natronlauge mit Wasser auf 1 1 aufffillen) sowie mit 0,5 ml einer 0,4~ L5sung yon 2,6-Di- chlorchinonchlorimid in %,thanol. ~qach 5 rain schiittelt man 2 rain kri~ftig mit 5 ml n-Butanol, li~l~t absetzen und miftt mSglichst sehnell in der Butanolphase die Extinktion gegen n-Butanol bei 600 nm. Ein Blind~nsatz und Stgndardans~tze mit 20, 50 and 100 #g 3-I-Iydroxyanthranflsgure laufen mit. Die zugesctzte Stare finder sich zu 79--910/0 im H a m wieder. -- o.Aminophenol. Eine weitcre, wit oben behundelte I-Iarnprobe (PH 3,0) versetzt man mit festem Nutriumhydrogencarbonat his p~ 7,0 erreicht ist und extrahiert mit 40, 20 und 20 ml ~thcr wie oben. Die vereinigten Atherextrakte versetzt man mit 6 Tr. 10 n Salzsgure and bringt in einer Ganzglasapp~ratur zur Trockne. Den t~iickstand 15st man in 5 ml N~trium- hydrogencarbonatlSsung yon p~ 7,9 (vor Gebranch stellt man eine gesgtt. Natrium- hydrogencarbonatlOsung mit 0,1 n Salzsgure unter Verwendung einer Glaselektrode an* PH 7,9) und fiigt 0,5 ml Chlorimidreagens (siehc oben) hinzu. Naeh 5 rain schiittelt man 2 min krgftig mit 5 ml n-Butanol and mil]t mSglichst schnell nach Absetzen in der Butanolphase die Extinktion bei 600 nm gegen Butanol Ein Blind- ansatz and Standardansgtze mit 10, 20 und 50 #g o-Aminophenol lauien mit. Von zugesetztem o-Aminophenol finder m~n im Harn 82--91~ wieder. Eine Bestim- mungsmethode fiir p-Aminophenol ist friiher yon Verf. angegeben a.

1 Clin. chim. Acta (Amsterdam) 4, 411--419 (1959). Univ. Edinburgh (Schott- land). -- 2 Canad. J. Biochem. Physiol. 32, 604 (1954). -- a B~.~TTON, A. C., u. E. K. MA~SCHALL jr. : J. biol. Chemistry 128, 537 (1939) ; vg]. auch diese Z. 137, 69 (1952/53). -- ~ TOMPSETT, S. L.: Clin. chim. _&eta (Amsterdam) 3, 149 (1958); vgl. diese Z. 166, 233 (1959). E. MiYLLE~, Wiirzburg

iSber die Identifizierung yon 5-ttydroxytryptamin in Molinsken bcriehten J. H. WELS~r und M. MOO~REaD z. Das in fr/iheren 2 Untersuchungen durch Papier- chromatographic qualitativ festgestel]te 5-Hydroxytryptamin wurde mit Hilfe yon spektrofluorimetrischen ~e thoden a quantitativ bestimmt.

* Science 129, 1491--1492 (1959). Rarvard Univ., Cambridge, 5~ass. (USA). -- WELSh, g. H. : Federation Proc. 13, 162 (1954). -- s B o w ~ N , ]~. L., P. A. CaV'L-

F*ELD U. S. U D E ~ * E ~ D : Science 122, 32 (1599); - - UDE~CFa~E~VD, S., u.Mitarb. : g. biol. Chemistry 215, 337 (1955) ; vgl. diese Z. 1~1,455 (1956); Science 122, 972 (1955). -- BOD~SK~, D. F., n. Mitarb. : J. Pharmacol. exp.Therapeut. 117, 82 (1956).

H. GA~SC~GE~

Ein spektrophotometrisches Verfahren zur ]~estimmung yon ~eper idin(I) und Nor-~i[eperidin(II) in biologisehem M~aterial beschreibt L. K ~ z ~ : L -- Arbeitsweise. Man alkalisiert Urin oder homogenisiertes Gewebe mit gcsi~tt. ~Natron- oder Kali- lauge au~ p~ 9 oder dariiber und schiitte]t das Analysenmaterial mindestens *nit. der 5Yaehen Menge Athylendichlorid, das man vorher mit ~/~0 seines Volumens 0,5 n Schwefelsgure und ansehliel~end 1--2real mit Wasser ausgewaschen und durch Whatman-Papier Nr.41 filtriert hat 5 rain lang aus. Den Extrakt filtriert man, sehiittelt ihn mit 0,066 m DinatriumphosphatlSsung (PH 8,5) aus und filtriert erneut bzw. zentrifugiert mit 3000 U/rain, bis eine vSllig klare LSsung vor- liegt. Nun schiittelt man einen mSglichst groSen aliqnoten Tefl des ~thylendichlorid- auszuges mit ~/~o des Volnmens 0,5 n Sehwefelsgure aus nnd ermittelt die UV- Absorption des S~ureauszuges zwischen 300 und 230 nm. I u n d I I besitzen das gleiche UV-Absorptionsmaximum bei 257--258 nm (Absorptionsdiagramme ira