228 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Fiir die Abscheidung yon Phosphat als Mag~esiumammoniumphosphat emp- fehlen H. ])E SAr~T-C~A~A~T und 1~. VIGIE~ 1 die Anwendung des Prinzips der Fdllung aus homogener L6sung. Man versetzt die neutralisierte, aber noch klare

�9 LSsung yon Phosphat und Magnesiumsalz mit einem ~JbersehuB an Ammonium- chlorid und ftigt dann Mono~thanolamin zu. Es entsteht allm~hlich freies Am- moniak, das die Abscheidung yon MgNH4PO 4 �9 6H20 in schSn ausgebildeten Kri- st~llehen bewirkt. Die F~Uung beginnt bei p~ 6,20 und ist bei p~ 8 voUst~ndig. StSrungen durch Calcium werden durch Zusatz yon ~thylendiamintetraacetat ver- mieden, zur Maskierung yon Eisen und Aluminium verwenden die VerL Lactat an Stelle des sonst iiblichen Citrats, weft Laetat ein leichter 15sliches Ca-Salz besitzt und die Phosphatfs weniger verzSgert als Citrat. - - Phosphatbestimmung in ge/gllten Phosphaten, Superphosphaten oder nati~rlichen Calciumphosphaten. Man be- feuchtet eine Probenmenge, die 1,0--1,1 g P entspricht, mit 2--3 ml Wasser, be- handelt mit 2 ml Salpeters~ure (D 1,38), verdampft zur Trockne und erhitzt auf 130 ~ C bis zum Verschwinden der nitrosen ]:)~mpfe. Der Rfickstand wird mit 20 ml 30~oiger Perchlorsi~ure ~ Std l~ng zu ms Sieden erhitzt, die L6sung wird dann mit 50 ml Wasser verdfinnt und filtriert. Man bringt Fil trat und Waschws auf ein Volumen yon 150 ml und versetzt mit 60 ml F~llungsre~gens (20 g MgCl2 �9 6 H20 -~ 450 g NH4C1 in 3 Liter) und 50 ml MaskierungslSsung (80 g KomplexonIII ~-200 m] Milchsi~ure werden in 500 ml Wasser ge15st, die LSsung wird gegen Methylrot neutralisiert und auf 1 Liter aufgeffillt). Hierauf neutralisiert man mit 20~oiger AmmoniaklSsung gegen Methylrot und ffigt 20 ml Mono~thylaminlSsung (1 : 5) tropfenweise zu, wobei man mit einem G]asstab rfihrt, ohne an die Glaswi~nde zu kommen. Nach etwa l stfindigem Stehen filtriert man, w~scht mit 100 ml Waschflfissigkeit, die 25 g NHa und 5 g 7NH~C1 im Liter enth~lt, verascht, gliiht bei 1000 ~ C und w~gt als Mg2P207. Die relativen Analysenfehler fibersteigen nicht 0,4o/o.

~ber die oxydimetrische Bestimmung yon zweiwertigem Vanadin (das im Cadmiumreduktor erhulten wird) stellten L. E~DEY und L. M~zo~ 2 Versuche in Fortsetzung ihrer friiheren Arbeit aria�9 Es ergab sich, dal~ die Titration aul~er mit dem fffiher untersuchten Perjodat auch mit 0,1 n LSsungen yon KCIO a (in Gegen- wart yon ein wenig J~-KJ-LSsung als Katalysator), KJOa, KBrOz, Ce(SOa)2, K~Cr~O~, F%(SOa) a mSglich ist. In ~llen F~llen finder Oxydation yon V ~+ zu V a+ start. Der Endpunkt kann potentiometrisch oder auch mit ~eutralrot als Indi- cator (aui~er bei K~Cr~O~), bei K J O a fiberdies mit Sti~rke als Indicator festgestellt werden. Die den V ~+- und V ~+- Stufen entsprechenden Potentialsprfinge sind bei An- wendung der genannten Mai~lSsungen verschwommen oder nieht wahrnehmbar. Allein die Cer(IV)-salzl5sung kann in heil~er, saurer LSsung V ~+ zu V ~+ oxydieren.

J. P L ~ K .

Fiir die spektrophotometrisehe Bestimmung des 5~ickels eignet sich naeh J. Gm~s, J. HOSTE und Y. v ~ M O F F ~ T ~ die Reuktion mit Heptoxim (Cyelo- heptandiondioxim) ~ besser als die mit Dimethylglyoxim. Der ~Nickelheptoxim-

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