306 Berieht: Spezielle analytische Methoden. Die elektrometrische Titration wird in dem friiher beschriebenen Apparat ausgeffihrt 1. Man pipettiert in einen 125 ml-E~L]~]~Y~R-Kolben mit Glas- schliit die LSsung yon LiA1H~ in Tetrahydrofuran. Die getrocknete Verbindung wird mit trocknem Tetrahydrofuran nnter RfickfluB und Rfihren und vor Feuchtig- kei~ gesehiitzt 6 min erhitzt. 30 rain langes Rfihren geniigt auch. Dann fiihrt man die Elektroden ein und titriert mit einer L6sung yon 5% n-Propylalkohol in Benzol. In genau gleicher Weise ffihrt man den Blindversueh dutch. ]3edeuten ]3 die ml der alkoholisehen StancIardlSsung im ]~lindversuch, V die entspreehenden ml bei der PrGbentitration und M die Molarit~t der Standard-Alkoholl6sung, so errechnet, sieh der Gramm/iquivalentgehalt aus (B -- ~z). M/1000. H. I%EYTAC~. l~ber die sptektrophotometrisehe Bestimmung yon Cineol (~Eukalyptol) be- riehten E. W. MAI~"~N und J.W.E. HAR~ISO~ ~. Das Verfahren beruht darauf, dab p-Dimethylaminobenzaldehyclin Gegenwart yon Sehwefels/iure eine eharak- teristische und reproduzierbare Rotfiirbung mit Cineol bei gew6hnlieher Tem- peratur gibt. Die Bestimmungsmethode hat sieh auch in Gegenwart yon Menthol, Thymol, :Benzylalk0hol, Kampfer nnd anderen Antiseptica und Expeetorantien bewi~hrt. In 75~ Sehwefels~ure (640 ml konz. H~SO4-}-400 ml H~0) wird soviel p-Dimethylaminobenzaldehy4 gel6st, dab auf 100 ml S/~ure 0,5 g Aldehy4 kommen. Eine Eichkurve wird so aufgenommen, dab man genau gewogene Mengen Cineol in absolutem Methanol 15st, Anteile yon 2 ml dieser L6sungen mit dem Reagens auf 25 ml auffiillt und die Absorption der leuehtenden Rotf/irbung im Spektrophotometer bei Z 555 nach genau 6 rain bestimmt, da sieh dann das Farb- maximum entwickelt hat. Die zu untersuehenden Proben pharmazeutischer Pr/i- parate miissen so behandelt werden, dab alles Cineol in absolutem Methanol in LSsung gebracht wird un4 die Konzentration zwischen 50 und 250 #g/ml ]iegt. (Die Art der Vorbehandlung Mngt yon der Art des Pr~parates ab.) Dana pipettier~ man eine 2 ml-Probe der L5sung in einen 25 ml-MeBkolben und verfiihrt weiter wie bei Aufnahme der Eichkurve. Der Cineolgehalt kann entweder dureh Ver- gleichen mit der Standardkurve abgelesen werden, oder, um die Konzen~ration in Prozent auszudriicken, Idurch Dividiere nder Absorption dutch denE l~m -Wert~ yon 28,40 berechnet werden. In Gegenwart yon Thymol entwickelt sieh das Farbmaximum erst nach 10 rain. W. HI~i,~Nm. Eine tteaktion yon Catnip-01 mR PhenyUlydrazin besehreibt L. WILSO~r GR~E~ 3. Es handelt sieh hierbei um das mit Wasserdampf fliiehtige 0] der IYepet~ cataria L. aus der Familie der Labiataee. Zur Prfifung gibt man 1 Tropfen des 0]s und 1 Tropfen yon Pheny]hydrazin yon je etwa 2 mm Durchmesser auf den Glasobjekttrager, vermischt beide Tropfen nnd bedeckt mit dem Deekglas. Dann betrachtet man im gewShnliehen und polari- sierten Lieht. Binnen 5 rain treten verschwommene und doppelbrechende Krystalle auf. iNaeh 15 rain zeigen sich wesentlieh gr6Bere Krystalle, doppelbrechend, aber ohne Interferenzfarben. Am nhehstcn Morgen besitzen die Krystalle strahliges Gefiige,/indern sich jedoch bei Raumtemperatur die folgenden 2 Tage nicht mehr. Die Reaktion wird -con Carvacrol, Carven (d-Limonen), Carvon, .Eucalyptol, Eugenol, Hydroxycitronello], Ionon, Linalylacetat, Phenylaeetaldehyd und Terpi- ned nicht gegeben. Zahlreiche /~therische Ole, die diese Krystallbi]dung nichl~ liefern, werden aufgez/~hlt. H. FI~EYTAG. 1 Siehe alas vorhergehende Referat. J. Amer. pharmaceut. Assoc. Scient. Ed. 89, 677 (1950). 3 Amer. J. Pharmacy 121, 91 (1949).

Über die sptektrophotometrische Bestimmung von Cineol (Eukalyptol)

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Page 1: Über die sptektrophotometrische Bestimmung von Cineol (Eukalyptol)

306 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

Die elektrometrische Titration wird in dem friiher beschriebenen Apparat ausgeffihrt 1. Man pipettiert in einen 125 ml-E~L]~]~Y~R-Kolben mit Glas- schliit die LSsung yon LiA1H~ in Tetrahydrofuran. Die getrocknete Verbindung wird mit trocknem Tetrahydrofuran nnter RfickfluB und Rfihren und vor Feuchtig- kei~ gesehiitzt 6 min erhitzt. 30 rain langes Rfihren geniigt auch. Dann fiihrt man die Elektroden ein und titriert mit einer L6sung yon 5% n-Propylalkohol in Benzol. In genau gleicher Weise ffihrt man den Blindversueh dutch. ]3edeuten ]3 die ml der alkoholisehen StancIardlSsung im ]~lindversuch, V die entspreehenden ml bei der PrGbentitration und M die Molarit~t der Standard-Alkoholl6sung, so errechnet, sieh der Gramm/iquivalentgehalt aus (B - - ~z). M/1000. H. I%EYTAC~.

l~ber die sptektrophotometrisehe Bestimmung yon Cineol (~Eukalyptol) be- riehten E. W. MAI~"~N und J . W . E . HAR~ISO~ ~. Das Verfahren beruht darauf, dab p-Dimethylaminobenzaldehycl in Gegenwart yon Sehwefels/iure eine eharak- teristische und reproduzierbare Rotfiirbung mit Cineol bei gew6hnlieher Tem- peratur gibt. Die Bestimmungsmethode hat sieh auch in Gegenwart yon Menthol, Thymol, :Benzylalk0hol, Kampfer nnd anderen Antiseptica und Expeetorantien bewi~hrt. In 75~ Sehwefels~ure (640 ml konz. H~SO4-}-400 ml H~0) wird soviel p-Dimethylaminobenzaldehy4 gel6st, dab auf 100 ml S/~ure 0,5 g Aldehy4 kommen. Eine Eichkurve wird so aufgenommen, dab man genau gewogene Mengen Cineol in absolutem Methanol 15st, Anteile yon 2 ml dieser L6sungen mit dem Reagens auf 25 ml auffiillt und die Absorption der leuehtenden Rotf/irbung im Spektrophotometer bei Z 555 nach genau 6 rain bestimmt, da sieh dann das Farb- maximum entwickelt hat. Die zu untersuehenden Proben pharmazeutischer Pr/i- parate miissen so behandelt werden, dab alles Cineol in absolutem Methanol in LSsung gebracht wird un4 die Konzentration zwischen 50 und 250 #g/ml ]iegt. (Die Art der Vorbehandlung Mngt yon der Art des Pr~parates ab.) Dana pipettier~ man eine 2 ml-Probe der L5sung in einen 25 ml-MeBkolben und verfiihrt weiter wie bei Aufnahme der Eichkurve. Der Cineolgehalt kann entweder dureh Ver- gleichen mit der Standardkurve abgelesen werden, oder, um die Konzen~ration

in Prozent auszudriicken, Idurch Dividiere n d e r Absorption dutch denE l~m -Wert~

yon 28,40 berechnet werden. In Gegenwart yon Thymol entwickelt sieh das Farbmaximum erst nach 10 rain. W. HI~i,~Nm.

Eine tteaktion yon Catnip-01 mR PhenyUlydrazin besehreibt L. WILSO~r GR~E~ 3. Es handelt sieh hierbei um das mit Wasserdampf fliiehtige 0] der IYepet~ cataria L. aus der Familie der Labiataee.

Zur Prfifung gibt man 1 Tropfen des 0]s und 1 Tropfen yon Pheny]hydrazin yon je etwa 2 mm Durchmesser auf den Glasobjekttrager, vermischt beide Tropfen nnd bedeckt mit dem Deekglas. Dann betrachtet man im gewShnliehen und polari- sierten Lieht. Binnen 5 rain treten verschwommene und doppelbrechende Krystalle auf. iNaeh 15 rain zeigen sich wesentlieh gr6Bere Krystalle, doppelbrechend, aber ohne Interferenzfarben. Am nhehstcn Morgen besitzen die Krystalle strahliges Gefiige,/indern sich jedoch bei Raumtemperatur die folgenden 2 Tage nicht mehr. Die Reaktion wird -con Carvacrol, Carven (d-Limonen), Carvon, .Eucalyptol, Eugenol, Hydroxycitronello], Ionon, Linalylacetat, Phenylaeetaldehyd und Terpi- ned nicht gegeben. Zahlreiche /~therische Ole, die diese Krystallbi]dung nichl~ liefern, werden aufgez/~hlt. H. FI~EYTAG.

1 Siehe alas vorhergehende Referat. J. Amer. pharmaceut. Assoc. Scient. Ed. 89, 677 (1950).

3 Amer. J. Pharmacy 121, 91 (1949).