Stoffe und Reaktionen V6.06 Über die Stabilität von Vinylmonomeren Dipl.-Ing. (FH) A. Eghbal Alagha 1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. (FH) R. H. Brand 1) , Dr.-Ing. A. Drochner 1) , Prof. Dr.-Ing. H. Vogel 1) 1) Ernst-Berl-Institut für Technische und Makromolekulare Chemie, Technische Universität Darmstadt, Petersenstraße 20, D-64287 Darmstadt, Germany DOI: 10.1002/cite.200950329 Die Polymerisation von Vinylmonome- ren ist während der Produktion, des Transports und der Lagerung uner- wünscht. Die Stabilität dieser Substan- zen hängt u.a. von der Temperatur, der Sauerstoffkonzentration, der Art und Konzentration des Stabilisators sowie Nebenprodukten ab. Trotz jahrzehnte- langer Forschung [1, 2] sind die komple- xen Wechselwirkungen dieser Einfluss- größen noch nicht vollends verstanden. Untersuchungen hierzu schließen neben der Bestimmung der Stabilisator- und Sauerstoffverbrauchskinetik die Messung der sog. Inhibierungsperiode (IP) ein, also der Zeit bis zum Einsetzen der spontanen Polymerisation. Um sys- tematische IP-Bestimmungen unter allen relevanten Bedingungen zu reali- sieren, zu vereinfachen und zu präzisie- ren, wurde hierzu ein neuer Laborreak- tor basierend auf dem Prinzip der Isoperibolkalorimetrie entwickelt. Das Reaktionssystem besteht aus zwölf parallelisierten Reaktoren mit Computerüberwachung. Der spezielle Aufbau ermöglicht Versuche unter indu- strienahen Bedingungen. Die Bestim- mung der IP erfolgt über die Messung des zeitlichen Temperaturverlaufs. Wäh- rend der IP bleibt die Temperatur auf konstantem Niveau und steigt spontan beim Einsetzen der Polymerisation an. Anhand von Stabilitätsmessungen an unterschiedlichen Monomeren soll das Potenzial des entwickelten Reaktor- systems demonstriert werden. Die erhal- tenen Daten dienen in weiteren Arbei- ten neben kinetischen Untersuchungen zum Sauerstoff- und Stabilisatorver- brauch als Grundlage für die Auf- stellung eines Reaktionsmechanismus. Durch mathematische Simulation soll die Basis für ein Frühwarnsystem ge- schaffen werden. [1] G. V. Henrici-Olive, Macromol. Chem. 1956, 18, 437. [2] S. Schulze, H. Vogel, Chem. Eng. Techn- ol. 1998, 21, 829 V6.07 Sicherer Betrieb einer exothermen Metall-Granulat/ HCl-Reaktion mit Wasserstofffreisetzung Dipl.-Ing. J. Hellwig 1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Gosewinkel 1) 1) INBUREX Consulting GmbH, August Thyssen Straße 1, D-59067 Hamm/Westf., Germany DOI: 10.1002/cite.200950289 Bei der Umsetzung von granulierten Metallcarbonaten in salzsaurer Lösung (ca. 20 % HCl) in der Nähe des Druckmi- nimum-Azeotrops entsteht kontinuier- lich Wasserstoff. Das Sicherheitskonzept hierfür beinhaltet den Explosionsschutz, eine sicherheitsgerichtete Abschaltung sowie die Druckentlastung mit Ausbrei- tungsberechnung. Im Inneren des Reak- tors ist eine zündfähige Atmosphäre auszuschließen, da Metallablagerungen mit aktiver Metalloberfläche als Zünd- quelle vorliegen können. Hierfür wird ein Inertisierungskonzept mit Sicher- heitsvakuum, Leckprüfung und siche- rem Überdruckbetrieb umgesetzt. Die Festlegung der Betriebsparameter „Zu- sammensetzung HCl/Wasser“ und Abbildung. Temperaturverlauf bei der IP-Bestimmung von Acrylsäure, stabili- siert mit 200 ppm (g g –1 ) Hydrochinonmonomethylether, bei anfänglicher Luft- sättigung und 90 °C. 6 Sicherheitstechnik 1185 Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 8 © 2009 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cit-journal.de

Über die Stabilität von Vinylmonomeren

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Stoffe und Reaktionen

V6.06

Über die Stabilität von VinylmonomerenDipl.-Ing. (FH) A. Eghbal Alagha1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. (FH) R. H. Brand1), Dr.-Ing. A. Drochner1),Prof. Dr.-Ing. H. Vogel1)

1)Ernst-Berl-Institut für Technische und Makromolekulare Chemie, Technische Universität Darmstadt, Petersenstraße 20, D-64287 Darmstadt,Germany

DOI: 10.1002/cite.200950329

Die Polymerisation von Vinylmonome-ren ist während der Produktion, desTransports und der Lagerung uner-wünscht. Die Stabilität dieser Substan-zen hängt u. a. von der Temperatur, derSauerstoffkonzentration, der Art undKonzentration des Stabilisators sowieNebenprodukten ab. Trotz jahrzehnte-langer Forschung [1, 2] sind die komple-xen Wechselwirkungen dieser Einfluss-größen noch nicht vollends verstanden.Untersuchungen hierzu schließen ne-ben der Bestimmung der Stabilisator-und Sauerstoffverbrauchskinetik dieMessung der sog. Inhibierungsperiode(IP) ein, also der Zeit bis zum Einsetzender spontanen Polymerisation. Um sys-tematische IP-Bestimmungen unterallen relevanten Bedingungen zu reali-sieren, zu vereinfachen und zu präzisie-ren, wurde hierzu ein neuer Laborreak-tor basierend auf dem Prinzip derIsoperibolkalorimetrie entwickelt.

Das Reaktionssystem besteht auszwölf parallelisierten Reaktoren mitComputerüberwachung. Der spezielleAufbau ermöglicht Versuche unter indu-strienahen Bedingungen. Die Bestim-mung der IP erfolgt über die Messungdes zeitlichen Temperaturverlaufs. Wäh-rend der IP bleibt die Temperatur auf

konstantem Niveau und steigt spontanbeim Einsetzen der Polymerisation an.

Anhand von Stabilitätsmessungen anunterschiedlichen Monomeren soll dasPotenzial des entwickelten Reaktor-systems demonstriert werden. Die erhal-tenen Daten dienen in weiteren Arbei-ten neben kinetischen Untersuchungenzum Sauerstoff- und Stabilisatorver-brauch als Grundlage für die Auf-

stellung eines Reaktionsmechanismus.Durch mathematische Simulation solldie Basis für ein Frühwarnsystem ge-schaffen werden.

[1] G. V. Henrici-Olive, Macromol. Chem.1956, 18, 437.

[2] S. Schulze, H. Vogel, Chem. Eng. Techn-ol. 1998, 21, 829

V6.07

Sicherer Betrieb einer exothermen Metall-Granulat/HCl-Reaktion mit WasserstofffreisetzungDipl.-Ing. J. Hellwig1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. M. Gosewinkel1)

1)INBUREX Consulting GmbH, August Thyssen Straße 1, D-59067 Hamm/Westf., Germany

DOI: 10.1002/cite.200950289

Bei der Umsetzung von granuliertenMetallcarbonaten in salzsaurer Lösung(ca. 20 % HCl) in der Nähe des Druckmi-nimum-Azeotrops entsteht kontinuier-lich Wasserstoff. Das Sicherheitskonzepthierfür beinhaltet den Explosionsschutz,

eine sicherheitsgerichtete Abschaltungsowie die Druckentlastung mit Ausbrei-tungsberechnung. Im Inneren des Reak-tors ist eine zündfähige Atmosphäreauszuschließen, da Metallablagerungenmit aktiver Metalloberfläche als Zünd-

quelle vorliegen können. Hierfür wirdein Inertisierungskonzept mit Sicher-heitsvakuum, Leckprüfung und siche-rem Überdruckbetrieb umgesetzt. DieFestlegung der Betriebsparameter „Zu-sammensetzung HCl/Wasser“ und

Abbildung. Temperaturverlauf bei der IP-Bestimmung von Acrylsäure, stabili-siert mit 200 ppm (g g–1) Hydrochinonmonomethylether, bei anfänglicher Luft-sättigung und 90 °C.

6 Sicherheitstechnik 1185Chemie Ingenieur Technik 2009, 81, No. 8