Über die Unterschiede in Raumgitterstörung und Textur zwischen Rand- und Kernzonen von gezogenem Wolfram-Ein- und -Vielkristalldraht

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Ober die Unterschiede in l~aumgit terst6rung u n d Textur z w i s c h e n R a n d - u n d K e r n z o n e n y o n g e z o g e n e m W o l f r a m -

Ein- u n d - V i e l k r i s t a l l d r a h t .

Von W. G. Burgers in Eindhoven.

5fit 21 Abbildungen. (Eingegangen am 30. August 1929.)

Zweeks Feststellung eventueller Untersehiede in der GitterstSrung zwischen den einzelnen Zonen yon gezogenem Wo]fram-Ein- uud -Vielkristalldraht wurde die Anderung der Linienverbreiterung in den Debye-Scherreraufnahmen dieser Dr~hte vor und nach dem Ab~tzen auf verschiedene Dicken auf photometrischem Wege un te rsuch t . - -Die G i t t e r s t S r u n g i s t i n de r ~u~iers ten R a n d z o n e i m a l l g e - m e i n e n grSf ler a]s in der u n m i t t e l b a r u n t e r de r D r a h t o b e r f l ~ c h e g e l e g e n e n Zone ; naeh dem D r a h t i n n e r n b in n i m m t s ie a b e r bei s t a r k g e z o g e n e n D r ~ h t e n w i e d e r zu. Dies wird mit der zonenartigen T e x t u r gezogener Dr~hte in Zusammenhang gebraeht. - - Die U n t e r s c h i e d e in de r G i t t e r s t S r u n g z w i s c h e n den v e r s e h i e d e n e n Zonen e in und d e s s e l b e n D r a h t e s s ind j e d o c h im g r o S e n und g a n z e n a u g e n s e h e i n l i c h k l e i n b e z i i g l i e h de r m i t t l e r e n G i t t e r s t S r u n g des D r a h t e s a ls Ganzen . Dies ist in Ubereinstimmung mit der Tatsache, dab die spezifische elektrisehe Leitf~higkeit beim Ab~tzen der Dr~hte * sieh (naeh Messungen anderer Forseher) nicht

nennenswert ~ndert.

w 1 bis 3: Zweek der Untersuehung. w 4 und 5: Untersuehungsmethode. w 6 und 7: Versuehe mit gezogenen Einkristalldr~hten (Pintsehdr~hten). w 8" Versuche mit gezogenem Vielkristalldraht. w 9 und 10: Einflu~] der Drahtdicke auf die Dublett- sch~rfe. w 11 bis 14: D i s k u s s i o n der V e r s u c h s e r g e b n i s s e . w 11: Gitter- stSrung und Anderung des elektrisehen Widerstandes. w 12: Zusammenha~g der GitterstSrung mit der zonennrtigen Textur gezogener Dr~ihte. w 13: Textur- ~nderungea beim Ab~tzen yon I gezogenem Wolfram-Ein- und-Vielkristalldraht.

w 14: Sehlu~]bemerkung. w 15: Z u s a m m e n f a s s u n g .

w l b i s 3 . Z w e c k d e r U n t e r s u e h u n g .

w 1. Bekann t l l ch zeigen die In te r fe renz l in len in den Debye-Scher re r -

R~n tgenaufnahmen yon ka l tbea rbe i t e t em W o l f r a m eine deut l iche Ver-

brei terung, welehe beim Erh i t zen des Meta]les au[ Tempera tu ren u n t e r -

h a l b der Rekr i s t a l l i s a t i ons t empera tu r wiede r ve r schwinde t* . In einer

frf iheren Arbe l t ** wurde e inVersueh unternommen, die Abh~ng igke i t dieser

L in i enve rb re i t e rung yon Gl i ih tempera tu r und Glf ihdauer zu best lmmen.

Zu diesem Zweek wurden von den zu untersuehenden Obiekten (gegl i ih ten

Wol f r amdr~h ten und Wol f rambandchen) uu te r mSg]ichst g le lehen Versuehs-

�9 A. E. v a n A r k e l , Physica 5, 208, 1925; Naturwissenseh. 13, 662, 1925. �9 * A. E. van A r k e l und W. G. B u r g e r s , ZS. f. Phys. 48, 690, 1928; dort

auch Literaturangaben anderer Autoren auf diesem Gebiet. Ferner auch: J. H e n g s t e n b e r g und H. M a r k , Naturwissenseh. 17, 443, 1929.

12 W.G. Burgers,

bedingungen Ri~ntgenaufnahmen mit Kupfers t rahlung gemacht, und von

ieder Aufnahme das Kupfer-Ka-Dublet t einer bestimmten Interferenz-

l inie photometriert . Die AuflSsung oder ,,Schiirfe" dleses Dublet ts wurde

hernach festgelegt als das Verhiiltnis U der Intensiti i ten im Maximum der

sti~rksten Linie (al) und im Minimum zwischen den Linien a 1 und a v

E s w u r d e h i e r b e i g e f u n d e n , da$ d i e L i n i e n v e r b r e i t e r u n g

y o n k a l t b e a r b e i t e t e m W o l f r a m a l s F u n k t i o n y o n G l i i h -

t e m p e r a t u r und G l i i h d a u e r e i n e n i i h n l i c h e n V e r l a u f z e i g t w i e

d e r s p e z i f i s c h e e l e k t r i s e h e W i d e r s t a n d , w i e e r v o n G e i s s u n d

v a n L i e m p t * b e s t i m m t w o r d e n is t**.

D i e s e r V e r l a u f i s t d a d u r e h e h a r a k t e r i s i e r t , dal] b e i m

G l i i h e n a u f e i n e b e s t i m m t e T e m p e r a t u r e i n u n g e [ i i h r k o n -

s t a n t e r E n d w e r t e r r e i e h t w i r d . Aus dieser Tatsaehe wurde ge-

schlossen, dal] das Auftreten der Linienverbrei terung und die Xnderung

der elektrisehen Lei t fahigkei t bei der Kal tbearbei tung *** wahrseheinlich

auf dieselbe primi~re Ursache zuriickgeftihrt werden mtissen, namlieh auf

die inneren Spannungen, welche nach der Kal tbearbei tung im Metall

zuriiekbleiben****. Die hierdurch im kal tbearbei te ten Metall hervor-

gerufene Spannungsvertei lung wird eine Git terdeformation verursachen,

die ihrersei ts die Ursache der besproehenen Linienverbrei terung t u n d

Widers tandsi inderung t~- ist.

w 2. Die oben entwickel te Vorstel lung li~$t erwarten, dai3 bei der Ka l t -

bearbeitung elnes bestimmfen Wolf ramdrahtes Raumgit terst( i rung (also

Linienverbrei terung) und ~nderung des elektrisehen Widers tandes Hand

* W. Geiss und J.A.M. van L iempt , ZS. f. ~[etallkde. 18, 216, 1926. ** Aueh die T h e r m o k r a f t , welehe zwischen kaltbearbeiteten und rekristalli-

sierten Metallst~iben dessclben Metalles auftritt, zeigt dieselbe Temperatur--Zeit-Ab- h~ngigkeit. Siehe W. F. B randsma , ZS. f. Phys. 48, 703, 1928.

*** und ebenso die in der vorigen Fui~note erwabnte Thermokraft. **** Vergl. auch: H. Schmid t , Der Einflui] der Kaltverformuag und der W~rme-

behandlung auf die elektrische LeiW, ihigkeit yon Kupfer, Aluminium und Eisen. Diss. Aachen, 1928; M. Masima und G. Sachs , Leitf~higkeit und Kaltverformung, ZS. f. Phys. 51, 321, 1928.

t Wie aus Arbeitea yon U. D e h l i n g e r (ZS. f. Krist. 65, 615, 1927; Ann. d. Phys. (5) 2, 749, 1929) hervorgeht, hii~gt es ]edoeh yon der Ar t der Gitter- stSrung ab, ob sie mit eincr merkbaren Linienverbreiterung gepaart ist oder nicht.

~t Vgl. aueh: T. Ma t suda , Sci. Rep. TShoku, Imp. Univ. (1) 14, 343, 1925: ,,The Effect of Coldworking and Annealing on some physical properties of Copper, Aluminium and their Alloys"; K. Beeker , ZS. f. Phys. 4:2, 226~ 1927. - - Nach Geiss und van L i emp t (u. a. ZS. f. Phys. 4~, 631, 1927) ist eine Defo rma t ion der E l e k t r o n e n h i i l l e n dcr Atome als die unmittelbare Ursache der Ande- rungen der elektrischen Eigenschaften zu betraehten. Siehe beziiglieh dieser Frage A. E. van Arke l und W. G. Burge r s , 1. c. S. 691, 701.

Uber die Unterschiede in. RaumgitterstSrung und Textur usw. 13

in Hand gehen. Insbesondere werden zwei Zustiinde eln und desselben

Drahtes, welche gleichen spezifischen elektrischen Widerstand haben, im

Debye-Scherrerdiagramm dieselbe Linienverbreiterung aufweisen miissen.

In diesem Zusammenhang ist es yon Interesse, den Einflul] des Abatzens auf die Linienverbreiterung und J~nderung des spezifischen elektrischen Widers~andes elnes kaltgezogenen Wolframdrahtes zu untersuchen. Es sind ni~mlich beziiglich dieser Frage Beobachtungen gemach~ worden yon K. B e c k e r einerseits und yon Ge l s s und v a n L i emp~ andererseits, welche, wie schon die beiden lefztgenannten Autoren hervorgehoben haben, wenn die obige Vorstellung zutrif[t, augenscheinlich einauder widersprechen.

K. B e c k e r* hat fo]genden Versuch beschrieben: Ein 300 ~t-Wolfram- einkristalldraht (Pintschdraht) wurde auf 200 ~t Durchmesser gezogen. Eine Debye-Scherreraufnahme mit Kupferstrahlung** zeigte eine voll-

kommene Verwaschung des Kg-Dubletts. Wurde der gezogene Drah~ ietz~ auf 145 tt abgeiitzt, so war das Dublett auf der Aufnahme sehr scharf. Aus dieser Beobachtung schlieSt B ecke r , dal~ die Gitterverlagerung beim Ziehen des Wolfram-Einkristalldrahtes haup~si~chlich an tier Randzone start- finder, wi~hrend die Kernzone nur noch sehr klelne Raumglt~erstSrungen au~weisen kann ***.

Gc i s s und van Liempt**** haben hernach den Temperatur- koeffizienten des elektrischen Widerstandes fiir einen derartigen yon 300 ~t auf 200 ~t kaltgezogenen Pintschdraht bestimmt, und auch fiir denselben

Draht nach Abatzen auf 140 gt. Sie linden in beiden Fallen praktisch denselben Wert, 4 4 6 . 1 0 -5 bzw. 4 4 9 . 1 0 -5 (der Temperaturkoefflzient

des urspriinglichen Einkrlstalldrahtes hatte den normalen Wert 484 .10-5) . W~tlarend also zwar die GitterstSrung, welche die Linienverbreiterung des gezogenen, n i c h t a b g e ~ t z t e n Pintschdrah~es hervorrief, einer Abnahme des Temperaturkoeffizienten (also einer Zunahme des spezifischen Wider- standes) entsprich~, bleibt der Widerstand beim Abiitzen unveri~ndert, wi~hrend die GifterstSrung augenscheinlich zum grSl3ten Tell aufgehoben wird. Man wiirde hier also ein Beispiel haben, dail, nachdem die Raum- gitterstSrungen grS$tenteils aufgehoben sind, die elektrischen Eigen-

* K. Becket , ZS. f. Phys. 42, 226, 1927; insbesondere S. 242. ** Wie Becker insbesondere betont hat (ZS. f. Phys. 42, 222, 1927), eignet

sich die Kupfer-Ka-Strahlung zur Untersuchung der einzelnen Schichten eines Wolframdrahtes. Die Absorption dieser Strahlnng in Wolfram ist niimlich so grol], dab nur eine iiui~erste Sehicht yon rund 10 /~ Dicke untersucht wird.

*** Siehe diesbeziiglich auch w 12. **** ZS. f. Phys. 45, 633, 1927.

14 W.G. Burgers,

schaften sich nicht ge~ndert haben, im Widerspruch mit der oben aus- gesprochenen Erwartung.

w 3. Im Hinblick auf die Wichtigkeit dieser Frage wurde der Versuch yon B e e k e r in einer etwas ausfiihrlieheren Form wiederholt, in der Absicht, mittels Ausphotometrierung der Dublettlinien die eventuellen Anderungen in der Linienverbreiterung des gezogenen Wolframdrahtes vor und nach dem Ab~tzen so gut wie mSglich ,quantitativ" festzustellen, genau wie dies in der vorigen Arbeit versucht wurde. Bei dieser Arbeit hatte es sieh namlich herausgestellt, dal~ es ~fters schwer ist nur mit blol3em Auge* zu entscheiden, ob ein bestimmtes Dublett b e d e u t e n d ,schKrfer" ist als ein anderes, oder nicht.

Die Untersuehung wurde nieht nur fiir Einkrlstalldraht, sondern auch fiir kaltgezogenen polykristallinischen Wolframdraht durchgefi~hrt. Auch beim AbKtzen eines solehen Drahtes b]eibt, naeh G eiss und van L i e m p t s Messungen, der Temperaturkoeffizient des elektrisehen Widerstandes praktiseh unverandert. Beobaehtungen beziiglich einer eventuellen Anderung der Linienverbreiterung beim Ab~itzen eines polykristallinischen Wolframdrahtes slnd nnseres Wissens nicht beschrieben worden. Gleiehzeitig wurde beabsichtigt, aueh fiir diesen Fall festzustellen, ob eine eventuelle ~nderung in der Linienverbrei~erung belm Abatzen auf irgendwelche Weise mit dem zonenartigen Aufbau der T e x t u r hartge- zogener Dr~hte zusammenh~ngt, wie dleser yon E. S chmid und G. W ass er- mann klargelegt ist.

w 5. U n t e r s u c h u n g s m e t h o d e .

w 4. Die Untersuchungsmethode war dieselbe wie die in der vorigen Arbeit fiir die Bestimmung der Linienverbreiterung yon gegliihten Wolfram- dr~hten beschriebene (1. c. S. 694). Wie dort wurden die Dr~hte in tier Achse elner Debye-Seherrerschen-Pr~zisionskamera** (mit 5,9 cm Radius), deren Spalt aus zwei parallelen KupferblSeken bestand, immer auf dieselbe Weise eingespannt. Die Spaltbreite war in den beiden Versuehsreihen (kaltgezogener Einkristalldraht bzw. Vielkr~stalldraht) nicht genau dieselbe (0,4 bzw. 0,3ram), und ein wenig gr~Ber als die frfiher verwendete (0,27 mm). Von ieder Aufnahme wurde eine bestimmte Reflexion [(321) im Falle der Einkristalldrahte, (321) und (400) im Falle des polykristal- linisehen Drahtes] mittels des Mollschen Mikrophotometers photometriert,

* In Beckers Arbeit ist nicht angegeben, ob die Dublettlinien photometriert wurden.

** A. E. van Arkel, Physica 6, 64, 1926.

Uber die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Textur usw. 15

und die ,,Sch~rfe" U der Dublette genau wie fr[iher unter Beriicksichtlgung der Schleierschwarzung und unter Zuhilfenahme elner experimentell

ermittelten Intensitatsschw~rzungskurve aus den erhaltenen Photogrammen abgeleitet (1. c. S. 695 bis 698).

w 5. Die Herste]hng der Aufnahmen glbt zu einigen Bemerkungen Anla~. Die Prazisionskamera war derart konstruiert, dal~ nut ein 5 mm breiter Streifen im Aquator des Films beleuchtet wurde. Dies ist durum

wichtig, well demzufolge yon selbs~ die Interferenzlinien auf den verschiedenen Filmen immer auf korrespondierenden Stellen photometriert wurden. Nun geht jedoch aus B e c k e r s Arbeit, und auch aus dem im folgenden mltgeteilten (w 13) hervor, dad ein gezogener Pintschdraht bei Bestrahlung mit monochromatischen R5ntgenstrahlen im allgemeinen elne Debye-Scherreraufnahme liefert mit nur Teilstilcken yon Interferenzkreisen, welche in ihrer Ver~eilung beziiglich der horizontalen oder vertikalen Mit~elllnie des Films keinerlei Symmetrie aufweisen. Dies ist auch zu erwarten, da die Ziehstruktur eines Einkristalldrahtes durch die Ausgangs-

lage des urspriinglichen Kristallgitters und die Deformation bestimmt wird. Im Zusammenhang mi~ der obenerwahnten Konstruktion der Kamera

~st also klar, dull eine willkiirliche mit dieser Kamera hergestellte Debye-

Scherreraufnahme eines in der Achse der Kamera eingespannten gezogenen P i n t s c h d r a h t e s sehr gut k e i n e (321)-Reflexion aufweisen kann. In der Tat war dies 5fters der Fall; es wurde dann der Draht ein wenig um seine Achse gedreht und wieder eine Aufnahme hergestel]t. So warden schliel]lich yon ein und demselben Draht mehrere Aufnahmen mit (321)- Dubletten erhalten, welche mit verschiedenen ,,Einstellungen" des Drahtes korrespondierten. Dasselbe gilt auch fiir die Aufnahmen der abge~tzten Dr~hte. Weil aber die Textur in den verschiedenen Zonen eines gezogenen

Drahtes verschieden ist (siehe w 13), waren die Einstellungen der abgeatzten Drahte nicht no~wendig dieselben wie die der urspriinglichen Drahte vor

dem Ab~tzen. Bei der Untersuchung des gezogenen V i e l k r l s t a l l d r a h ~ e s war es

natiirlich nicht nS~ig, einen bestimmten Draht in mehreren Einstellungen

aufzunehmen. Ein derartiger Draht zeigte iedoch nach starkem Ab~tzen eine so ausgesprochene Ziehstruktur* mit [110] als Faserachse (siehe w 13), dull die Aufnahmen (zufolge der obenerw~hnten Konstruktion tier Kamera) in diesem Falle keine oder nur eine sehr schwache (321)-Reflexion ergaben,

* Die Struktur von gezogenem Wolframvielkristalldraht wurde bestimmt yon It. C. Burger, Physiea 1, 214, 1921, und von M. Et t isch, M. Polanyi und K. Weissenberg, ZS. f. Phys. 7, 181, 1921. Die Faseraehse ist [i10].

16 W.G. Burgers,

dagegen eine relativ starke (400)-Reflexion. Darum wurden yon den

Aufnahmen des polykristalllnischen Drahtes die Dubletten dieser beiden

Reflexionen photometriert.

w V e r s u c h e m i t g e z o g e n e n E i n k r i s t a l l d r i ~ h t e n

( P i n t s chd r i ih t e n).

w 6. A l lgeme ines . Wie bel dem Versuch yon B e c k e r wurde yon

Pintschdri~hten yon 300 ~t Dicke ausgegangen, welche auf 200 ~t gezogen wurden. Im ganzen wurden drei Driihte untersucht, die im folgenden

als A, B und C unterschieden werden. Die Ziehtemperatur war fiir die

drei Dri~hte verschieden, niimlich rund 200 ~ C ftir Draht A, fund 500 o C

fiir B und rund 800 ~ C fiir C*. Auf diese Weise gelangten Driihte zur

Untersuchung, welche im Ausgangsstadium in verschiedenem Grade

deformiert waren.

Von jedem gezogenen Draht wurden, wie schon in w 5 gesagt, mehrere

Aufnahmen gemacht; dann wurden die Dr~hte auf verschiedene Dicken

abgeiitzt (variierend zwlschen 185 ~t und 60 ~) und wiederum aufgenommen.

"Con den Filmen wurde endlich die Schi~rfe des (321)-Dubletts bestimmt. Fiir jeden Draht sind alle erhaltenen Dublettschi~rfen U samt ihren

Mittelwerten ftir iede untersuchte Drahtdicke in einer Tabelle und in

einer korrespondierenden Figur zusammengestellt. 0berdies sind iedesmal

e in ige der Dublette sowie Abztige der diesbeziiglichen Photogramme

reproduziert*% w 7. Ye r suchse rgebn i s se . Bei der Betrachtung der reproduzierten

Photogramme und Dublette zelgt sich als erste auffallende Tatsache, dal~

die indivlduellen Werte der Dublettschlirfen fiir die Aufnahmen ein und

desselben Drahtes (welche also mit verschiedenea ,,Einstellungen" des

Drahtes korrespondieren, siehe w 5) bedeutende Unterschiede aufweisen

ktinnen. Besonders deutlich zeigen dies die Fig. 4 und 5. (a), (b), (c) und (d) sind alle Dnblette des nichtabgei~tzten Drahtes, (a) und (b)

waren sogar auf demselben Film vorhanden (links und rechts yore Durch-

* Ein bei Zimmertempcratur gezogener Draht ist nicht untersucht worden. ** Beziiglich der Figuren mit Pho~ogrammen ist folgendes zu bemerken: Die

dick ausgezogene Linie ist die Null-Linie (Photometerausschlag Null, d. h. Schw~rzung unendlieh). Ftir die reproduzierten Photogramme kann man also das Verh~iltnis der Schws (U') im Maximum und Minimum (evtl. Maximum und Biege- punkt, vgl. friihere Arbeit S. 695 bis 698) aus den Figuren berechnen. Um die dazugehSrigen U-Werte (Intensit/~tsverhi~ltnis) zu finden, ist die Kenntnis des absoluten Wertes der Schleierschw~irzung fiir jedes Photogramm erforderlich (siehe w 4). Auf die Mitteilung der hierzu niitigcn Daten wurde jedoch verzichtet.

~'~ber die Unterschiede in RaumgitterstSrung and Tcxtor usw. 17

stol3punkt der Primarstrahlen). Man sieht hier, dab ein bestimmter Draht

unter Umsti~nden sowohl zu einem verwaschenen (a) wie zu einem ge-

spaltenen Dublett (b,c,d) Anlal3 geben kann. Aueh bel den anderen

Dri~hten wurden 5fters derartige ziemlieh groge Sehiirfenunterschiede ge-

funden. Die Frage, inwiefern die Differenzen in den U-Werten bei verschiedenen Einstellungen ein ~und desse]ben Drahtes innerhalb der

experimentellen Versuehsfehler gelegen sind, oder ob noeh ein anderer Grund da[tir vorhanden ist, mull often b]eiben. Sicher kiinnen den be-

rechneten U-Werten als eine Folge des 5fters sehr ungleiehmiifligen, ziek-

zackfSrmigen Verlaufs der Photometerkurven Fehler anhaften, welehe in

Fig. 1.

P;ntschdrahf ,4 (Ziehtemperaf-ur +_ 2OOOC.)

u - ~3 u= 2,o u=2 7 u=~9

(a) 200.11, ( b ) 185. .~ ( c ) ~O0.~ ,.- , , ~ ^ r nach ~ St 67iiher/ LoJzuuJX'tauf ;'800oC

Fig. 2.

Fig. 1 und 2. P in t schdrah t A (gezogen yon 300 a auf 200 ~t bei _+ 200 o C). )~nderung in der Schfirfe der (321)-Reflexion des Kupfe r -Ka-Duble t t s beim Ab~tzen und Gliihen. Dublette

und Pho¢ogramme *.

bestimmten Fi~llen, besonders bei den stark gespaltenen Dnblet£en, grSJ]er

sein kSnnen als 10%. Gleichzei£ig aber muB die MSglichkeit im Auge behalten werden, daJ3 ein Draht beim Ziehen nicht ringsum gleichmal3ig

deformiert wlrd. Bei versehiedenen Einstellungen, welehe sich nur darin untersehelden, dab ein und derselbe Drah~ bei glelcher Aehsenlage an

verschiedenen Stellen seiner Peripherie getroffen wird, ist es dann yon vorn-

herein nicht ausgeschlossen, dab die erhaltenen Aufnahmen elnen Unter-

schied in der Liniensch~rfe aufweisen**.

* Vom Dublett c ist nur das Photogramm gegeben; das Dublett selbst eignete sich nicht zur Reproduktion.

** Ferner kann mSglicherweise die aus § 5 zu folgernde Tatsache, daft die Lage und Verteilung der yore Prim~rstrahl getroffenen Kristallite (eventuell Gleit-

Zeitschrift fiir Physik. Bd. 58. 2

18 W.G. Burgers,

Wie dem aber auch sein mag, sehr wahrscheinlich kiinnen die

M i t t e l w e r t e der gefundenen Dublettschiirfen als mal}gebend fiir die

m i t t l e r e Deformation der betreffenden Zonen angesehen werden.

P i n t s e h d r a h t A. Bei dem kii]testgezogenen Pintschdraht A (Zieh-

temperatur -~ 2000 C) zeigt sieh (Tabelle 1 und Fig. 1 bis 3), dal~ in der

Tat die Dublettscharfe beim Abatzen zunlmmt*.

Tabe l le 1. P i n t s c h d r a h t A. Z u s a m m e n s t e l l u n g der gemessenen Dub le t t s ch i i r f en (U-Werte).

Drahtdieke in u 200

,Schi~rfe" U des Kupfer-K a-Dubletts [(321)-Reflexion].

Ungegliihter Draht

Wie oben, jedoeh naeh Gliihen des unabgeiitzten Drahtes auf +_ 18000 C

w~ihrend 1/2 Std.

1,3] 1,3} 1,8 1,3)

185

2,05 | 2,0 ~ 2,0 1,95t

Abge~fzt auf

150

3,2

100

3,0 /

2,3 / - , -

2,0

4,2

Oeahtdicke [njL 2oo ~5 & ,~o

Fig. 3. Pintschdrah~ A (vgL Tabelle 1).

B e c k e r s Versuch (w 2)wi rd bier also best~tigt insofern, dal3 der nicht

abge~tzte Draht ein verwaschenes Dublett gib~ (Fig. 1 und 2, a; U = 1,3),

w~hrend der auf 185/~ abgeatzte Draht eine deutliche Spaltung aufweist

(Fig. 1 und 2, b; U = 2,0). Es geniigt schon das Abittzen einer sehr

dtinnen iiul3ersten Schicht yon 10 bis 15/~, um den Effekt zum u

kommen zu lassen ( B e c k e r atzte den Draht um 45 g ab). Beim weiteren

pakete: Beeker , I. c.) auf der Drahtoberfl~ehe, welche ebeu ffir die betraehtete Reflexion giinstig gelegen sind, nicht bei allen Einstellangen eines gezogenen Ein- kristalldrahtes diese]be ist, Unterschiede zwisehen den Einzelwerten der Dublett- seh~fen ein und desselben Drahtes verursaehen (siehe aueh w 9).

* Wie aus Fig. 2 und Fig. 5 hervorgeht, korrespondiert U ~--- +__ 1,3 mit einem ,Dublett", das sehon kein eigentliehes Minimum mehr aufweist. Eine grSflere Linienverbreiterung (welche sehr gut mSglich ist) kann bei den geltenden Versuchs- bedingungen (Spaltbreite usw.) dureh die bier alsDublettseh~rfe definier~e GrSfie U der (321)-Reflexion nieht mehr zum Ausdruek gebraeht werden. U ist in diesem Gebiet also nur fiir ein Sch~rferwerden der Linien empfindlich.

U b e r die U n t e r s c h i e d e i a R a u m g i t t e r s t S r u n g u n d T e x t a r u s w . 19

Fig. 4.

r}~t~chdraht B ~Ziehtemperafur +- 500°C~

u=~2 5 u=~8 u= ~ u=2,1

(d) 2oo.~

(o) lso~ @)lso~

u= ~6 u~ ts 5

Fig. 5.

Fig. 4 und 5. P in tschdraht /~ (gezogen yon 300 g a u f 200 u bei + 500o C). Wie Fig. 1 und 2. Dublette und ~'hotogramme.

20 W.G. Burgers,

Abiitzen des Drahtes nlmmt die Dublettschi~rfe im Mittel augenscheinlich noch zu his U ~ -~ 2,5 (Fig. 2, c, ferner Tabelle 1 und Fig. 3)*.

Um iedoch einen Eindruck zu bekommen, inwie[ern die gefundene ,¥erschiirfung" des Dubietts vollkommen ist, wurde ein Tell des kalt-

gezogenen, nichtgei~tzten Drahtes w~hrend 1/2 Stunde auf ~ 1800 ° C gegliiht (im Vakuum). Das Dublett auf einer Aufnahme dieses gegliihten

Drahtes zeigt Fig. 1, d; schon bel blol]er Betrachtung des Dubletts sieht man, dal~ es wesentlich mehr gespalten ist als die Dublette des ungegliihben Drahtes, sowohl im nichtabgea~zten wie im abgei~tzten Zustand. Auch die korrespondierenden Photogramme (Fig. 2) zeigen den Unterschied sehr deutlich; die Schiirfe U des Dubletts d ist 3,9. Wiihrend also zwar die Dublettschi~rfe beim Abi~tzen zunimmt, ist die Zunahme betri~chtlich

Fig. 6.

Pintschd~aht B (Zichfemperatur+_ 500oC) (leach¾ 5t 67Oheo auf 800°C)

(a) 2oos~ (e) ss~

Fig. 7.

Fig. 6 und 7. Wie Fig. 4: P in tschdraht B, jedoch vor dem Abfitzen gegliiht auf 8000 C wfihrend 3,' 4 Stunden. Dnblette und Photogramme.

kleiner als die, welche beim Gliihen des Drahtes auf 1800°C stattfindet. Die Unsch~rfe des Dubletts des kaltgezogenen Drahtes vor dem Abiitzen ist eben so, dab eine rela~iv geringe Zunahme der Schiirfe augenscheinlich die urspriing'liche Verwaschenheit verschwinden last und eine mit blol~em Auge schoa sichtbare Aufspaltung hervorruft.

P i n t s c h d r a h t B. Wesentlich kleinere Unterschiede in der mittleren Dublettschitrfe beim Abi~tzen wurden bei der Untersuchung des bei

* Die b e t r e f f e n d e n A u f n a h m e n z e i g t e n j e d o c h in d i e sem l e t z t e n F a l l nut ' k u r z e

Te i l s t i i cke y o n d e n ( 3 2 1 ) - I n t e r f e r e n z l i n i e n , w a s e ine e i n w a n d f r e i e P h o t o m e t r i e r u n g

erschwerte.

Ober die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Textur usw. 21

etwas hSherer Temperatur ( ! 5000 C) gezogenen Pintschdrahtes B ge-

funden. Hier sind zwar die Dublet te des abgeatzten Drahtes (z. B. Fig. 4

und 5, e, f, h )h ins lch t l i ch einiger Dublet te des nichtabgefitzten Drahtes

(z. B. Fig. 4 und 5, a) scharfer, hinsichtl ich anderer dagegen (z. B. Fig. 4

und 5, d) sind sie mehr verwaschen. Wle aus Tabelle 2 und Fig. 8

hervorgeht, iindert sich beim Abatzen dieses Drahtes die mit t lere Dublet t -

schiir[e nur unbedeutend*

Tabe l l e 2. P i n t s c h d r a h t B. Z u s a m m e n s t e l l u n g der gemessenen D u b l e t t s c M i r f e n (U-Werte).

Drahtdicke in ~

,,Sch~rfe" U des Kupfer- Ka- Dubletts

[(321)-Refiexion]. UngegltihterDraht

Wie oben, jedoch nach Gliihen

des unabgeiitzten Drahtes auf 800 ~ C wfihrend 3/4 Std.

200

2,1 1,8 I 1,8 1,75 1,7 1,7

I

1,6 1,55 1,5 1,25

165

1,9 / " ' '

150

1,9

1,7 / ~'~ ; 1,7

Abgefitzt auf

140 1 O0

1,9 / 1,5J 1,7

2,0/1 95 1,91 ~,~

85

2,1~ 1 9| 2,0

60

1 , 6 / l a 1,55j ~,~

~ ~Nach4~.~tG75hep uf 8GO~

f~ , Orah~dicke in ft. 200 fSO ~0 50 Fig. 8. Pintschdraht B (vgl. Tabelle 2).

P i n t s c h d r a h t C. Dasselbe g i l t schliei]]ich im gro~en und ganzen

auch fiir den bel noch hiiherer Temperatur ( ~ 800 ~ C) gezogenen Pintsch-

draht C. Die Dublet te sind bei diesem Draht, zufolge der hSheren Zieh-

temperatur, schon im nichtabgeatzten Zustand sichtbar gespalten (z. B.

Fig. 9 und 10, a; U ~ 2,3). Beim Abatzen des Drahtes t re tea zwar

* Ferner geht aus dem Vergleich mit den fiir die geg l i i h t en Pintsch- dr~hte A und C (siehe welter unten) gefundenen Dublettsch~rfen hervor, dab das am meisten gespaltene Dublett (Fig. 4 und 5, d; U = 2,1) auch in diesem Falle noch weit unter der Maximalspaltung bleibt.

22 W.G. Burgers~

~nderungen in der Dublettscharfe auf (die Einzelwerte variieren zwischen 1,8 and 2,5: siehe Tabelle 3 und Fig. 11), die gefundenen Unterschiede in den Mittelwerten sind aber relativ klein. Dal] aueh hier die Dublett- sch~ffe bedeutend kleiner bleibt als dis, welche beim ungestiirten Gitter

unter dense]ben Versuehsbedingungen gefunden sein wiirde, wurde auch

tiir diesen Draht an Auinahmen yon gegliihten Drahtstiieken festgestellt;

Fig. 9.

P]~f~chdraht C (Zichtemperafur + 800°C)

u= 2,3 u =2, P u= 2j u = &5

W 200p. [b.~ 170].~ (c] f25j~ [d)~fOfl.

u=3 7 u= ~,s

* * C

Fig. 10. Fig. 9 und 10. Pintsehdraht C (gezogen yon 300f~ auf 200~ bei _'800C).

Wie Fig. 1 und 2. Dublet~e und Photogramme.

Fig. 9 und 10, a, b, c, d zeigen Dublette des nichtgegliihten Drahtes vor and nach dem Ab~tzen (mit U-----2,3 bzw. 2,15 , 2,1 und 2,5); nach Gliihen des nichtabgeatzten Drahtes au[ 1200 ° C bzw. 22000 C wahrend 5 Minuten wurden auf den Aufnahmen die Dublette e (U ~ 3,3) bzw. f (U ~ 4,5) erhalten, dis wiederum (wie bei Draht A) wesentlich sch~rfer sind als die des ungegliihten Drahtes im unge~ttzen oder geatzen Zustand.

A u s deia O b e n s t e h e n d e n g e h t a l so h e r v o r , dab u n t e r be- s t i m m t e n U m s t ~ n d e n z w a r ~ n d e r u n g e n in de r D u b l e t t s c h a r f e

0ber die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Textur usw.

Tabe l le 3. P i n t s c h d r a h t C. Zusammenste l lung der gemessenen Dublcttsch:~Lrfen (U-Werte).

23

Drahtdicke in u 200 Abgcfitzt auf

170 150 145 125 l lO 100

,Scharfe" U des Kupfer- K a-Dubletts

[(321) -Reflexion]. Ungegliiht. Draht.

2,5/ 5 2,4L2,4 2'l-/~a~ 2,0 2,11195 2,5~ 2 ,3J 1,9~J-'" 1,8j-,- 2,1 / 2,3

Wie oben, jedoch nach Gliihen 3,7 I

des unab- 3,3.8,8 ge~tzten Drahtes 3,oJ

auf + 12000 C w~hrend 5 M/in.

Wie oben, Gliih- temperatur jedoch

+ 22000 C 3,3

--Nach 5 mi~ b3~hen auf 2200~

3,0i ~ Nach 5rain b31Jhen auf f200~

Drahf#(cke in u.

Fig. 11. Pintschdraht C (~r T~belle 3).

b e i m A b a t z e n y o n g e z o g e n e n P i n t s c h d r a h t e n a u f t r e t e n , d a ]

d i e se i e d o c h r e l a t i v k l e i n s i a d : die U-Werte bleiben im Falle des

bei 800~ gezogenea Pintsehdrahtes C bedeutend unter denea des auf

1200~ gegliihten Drahtes, die der bei niedrigeren Temperaturen ge-

zogenen Drahte B und A i m MitLel sogar unter denen des Drahtes C.

w V e r s u c h e m i t g e z o g e n e m V i e l k r i s t a l l d r a h t . A l l g e m e i n e s

und V e r s u c h s e r g e b n i s s e . Die belm Ab~tzen yon Pin~schdrahLen gefundenen Ergebnisse gelten im grol~en nnd ganzen auch fiir Vielkristall- drah~. Der zur Untersuchung verwendeLe Draht yon 3009 urspriing-

lieher Dicke war bei ungefahr 900 o C gezogen worden. Teilstiicke dieses

Drahtes wurden abgeatzL au[ 280, 200 und 100~ und yon all diesen Dr~hten Aufnahmen gemaeht. Es warden die (321): und die (400)- Reflexionslinien photometrierL (siehe w 5). Die aus den Photogrammen abgeleiteten Dublettscharien sind zusammengestellt in Tabelle 4 und Fig. 15

24 W. G. Burgers,

Fig. 12.

~lkmtandraht CZiehtemperat~" +_.900°C.)

u%7 u . ~ u-~9 el 3,6

#) Joo~ (b~ 2eo.~ (c) 2oo~

Fig. 13.

Fig. 12 lind 13. V i e l k r i s t a l l d r a h t (300p, Ziehtemper&tur +_90000). Anderung in der Sch~rfe der (321)-Reflexion des Kupfer-Kt~-Dubletts beim Abgtzen und

Oliihen. Dublette und Photogrmnme.

Vl¢lkd#alldrahl' (.glehtemperafur+-900°C.)

v= ~a u= ~o u =a,a

O) 3oo~ (b) 2eo ~ (0 2eo~,

u = ~ u=~e.

(d) 1oo~ en

Fig. 14. Wie Fig. 13: V i e l k r i s t a l l d r a h t , jedoch (400)-Reflexion.

l)ber die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Tex~ur usw. 25

Tabelle 4. Vielkr is ta l ldraht . Zusammenstel lung der gemessenen Dublet tsch~rfen (U-Werte): (321)-Reflexion.

Drahtdicke in /L

,,Seh~irfe" U des Kupfer-Ka-Dubletts [(321)-Reflexion].

Ungegliihter Draht

Wie oben, jedoch nach Gliihen des unabgei~tzten Drahtes auf 1050 oC

w~ihrend 1 Std.

300

1,8 ] 1,75[ 1,7 ~ 1 R5 1,7 | - ' ~ 1,6 / 1,4 )

3,6 I

2,6J

Abgeatzt auf

280

2,5 i 2,3 ~ 2,05 } ~ 2,0 J

200

1,95] 1,9~[1 .~ 1,9 [ . ,v 1,7 J

Nacb 1 S~. 67~hen ~ f fO~oO

DraMdicke in J~

300 280 25O 2O0

Fig. 15. V i e l k r i s t ~ l l d r a h t (vgl. Tabelle 4).

bzw. Tabelle 5 und Fig. 16. Als eine interessante Tatsache zeigt sich, dal~ Ab~tzen einer iiu~ersten Drahtschicht von 20~ Dicke schon genfigt, um die Dublettscharfe [sowohl die des (321)-wie die des (400)-Dubletts] zu vergrSi]ern. Die Verscharfung is~, wie Fig. 12 zeigt, schon mi~ blo~em Auge zu erkennen: (a) bezieht sich auf den nlchtabge~,itzten Draht (300/z), (b) auf denselben Draht nach Abatzen auf 280~. Auch die Photogramme (Fig. 13 und 14) ]assen den Sch~r[eunterschied deut]ich erkennen. Zur weiteren Illustrierung sind in Fig. 17 noch die Intefferenz- linien (321) (links) und (400) (rechts) einer Aufnahme eines 500/z- Wolframv]elkristalldrahtes (a) und desselben Drahtes nach Ab~tzen auf 485/z (b) reproduziert; auch hier ist der Unterschied sehr deutlich. In dieser Hinsicht gleicht also der u dem kaltestgezogenen Pintschdraht A (siehe oben w 7). Wie die Tabellen 4 und 5 und die Fig. 15 und 16 zeigen, nimmt beim weiteren Ab~tzen die Dublett- sch~rfe wieder ab (siehe auch die Dublette und Photogramme Fig. ] 2 und 13, c und Fig. 14, c, d).

Obgleich die Dublettschi~rfe sich beim Ab~tzen des Vielkristall- drahtes ~ndert, sind jedoch auch hier, wie bei den Pintschdri~hten, die

2*

26

T a b e l l e 5.

W. G. Burgers,

V i e l k r i s t a l l d r a h t . Z u s a m m e n s t e l l u n g de r g e m e s s e n e n D u b l e t t s e h ~ r f e n (U-Wer te ) : ( 4 0 0 ) - R e f l e x i o n .

Drahtdieke in g

,,Sch~rfe" U des [upfer-Ka- Dubletts [(400)-Reflexion].

Ungegliihter Draht

Wie oben, ]edoeh naeh Gliihen des unabge~itzten Drahtes auf 1050oc

w~ihrend 1 Std.

300

2,1] 2,0 1,9 1,9 [ 1,9 1,8 ~] 1,8 ;

Abge~tzt auf

280

3.o / 2,75 2,75 2,6 2,25/

200

2,3} 2,3 2,8 2,3 2,2

100

2,2 "1

2,0 [ - '~ 1,9 )

Fig. 16.

--Nach t St G?b'hen avf f050°C

Orahfdicke in

Vie lk r i s t a l l d r ah t , jedoch (400)-Eeflexion (vgl. Tabelle 5).

auRre tenden Schi i r feanderungen r e l a t i v k le in im Verg le ich zu der tiber-

haupt miigl ichen Zunahme der Schitde. Dies geh t aus e iner Aufnahme

des bloB auf '___ 1050 o C wl ihrend einer Stunde gegl i ih ten (nichtabgeii tzten)

Fig. 17. V ie lk r i s i a l l d r ah t (500.,). ~ _~nderung in der Seh~rfe der (321)- und (400)-Reflexion des Kupfer-Ka-Dubletts beim kb~ttzen einer i~uBersten Schlcht yon 10 bis 20.~ Dicke.

(a): niehtabgelttzt (500u). (b): nach Ab~tzen auf 485p.

Drahtes hervor . Diese Au[nahme zeigte ein (321) -Duble t t m i t U ~ 3 , 6 "

(Fig. 12 und 13, d) und eiu (400) -Duble t t mi t U = 5,8 (Fig. 14, e*) .

* Die U-Werte dieser Dublette kSnaea bei den geltenden Versuchsbedingungen ftir diesen Draht noch viel gr6fler werden, wenn die GitterstSrung klciner wird.

0ber die Untersehiede in Raumgitterst0rung und Textur usw. 27

w 9 und 10. E i n f l u l ~ de r D r a h t d i c k e auf d ie D u b l e t t s c h a r f e .

w 9. Bevor aus den Versuchsergebnlssen Schlu~folgerungen fiber

etwaige Unterschiede in der GitterstSrung zwisehen den verschiedenen

Drahtzonen* abgeleitet werden kiinnen, mul~ die Frage erwogen werden,

inwlefern die Abnahme der Drahtdieke zufolge des Ab~ttzens einen Ein-

ilui~ auf die Dublettsch~rfe hat**. Insbesondere ist es nStig festzustellen,

ob bei den geltenden Versuehsbedingungen aus gleieher Dublettsehi~rfe

gefolgert werden kann, dal~ die korrespondlerenden Gitterdeformationen

im Mittel gleieh grol] sin& Eine Untersuehung dieser Frage bietet

Schwierigkeiten. Well sieh namlleh die Textur der Drahte belm Ab-

atzen andert (siehe welter unten w 12 und w 13) und dieVertei lung und

Lage der Kristal l i te auf der Drahtoberflache, welche eben fiir die Re-

flexion des Cu-K~-Dubletts gegen (321) evtl. (400) gfinstig ge]egen sin(t,

auf die Intensi ta tsver te i lung in den Interferenzlinien (und so auf die

Dublettsch~rfe) elnen Einflul] haben kann***, wiirde es fiir eine einwand-

* In der schon zitierten frtiheren Arbeit wurde der Standpunkt vertreten, daft der Maximalwer t der Spannungen, welehe naeh einer Deformation im Gitter zuriickbleiben, fiir ein bestimmtes Material fiir jede Temperatur dureh die Elastizit~ts- grenze des Materials bei dieser Temperatur festgelegt wird. In den versehiedenen Zonen eines gezogenen Drahtes kann die durch die Kaltbearbeituag hervorgerafene Spannungsverteilung soleher Art sein, daft die in kleinsten Bereiehen wirksamen Spannungen im Mit te l in der einen Zone mehr unter dem Maximalwert liegen als in einer anderen Zone. Die durch die Spannungsverteilung bedingte Gitter- stiirung kann also auch in den versehiedenen Zonen verschieden seia (siehe ferner w 12).

** Vgl. H. MSller und A. Reis, 0her die Beschaffenheit der interferenzlinien bei RSntgenaufnahmen an vielkristallinem Material, ZS. f. phys. Chem. (A) 189, 425, 1928; (B)2, 317, 1929.

*** Aus diesem Grunde kann der gesuchte Einflufl der Drahtdieke nieht ein- wandfrei aus Aufnahmen yon z.B. mit Wolframpulver gefiillten RShrehen yon verschiedenem Durehmesser (abgesehen yon der Sehwierigkeit, derartige RShrchen yon 100 # innerem Durehmesser herzustellen) abgeleitet werden. Aueh der folgende Ver- such gibt keine einwandfreie LSsung der Frage: Bekanntlich (U. Deh l inger , L e.) zeigt Aluminium keine Linienverbreiterung, auch nicht nach starker Bearbeitung. Es wurden jetzt unter genau denselben Versuchsbedingungen, wie sie ffir die Wolframdrfihte galten, Aufnahmen yon gezogenen Aluminiumdr~ihten von 300/~, 200/~ und 100# Dnrehmesser gemaeht und das (422)-Dublett photometriert [O(42~ ) (Cu-Ka-Strahlung) fiir Aluminium ist 68,8 e, w~ihrend O(321 )f i i r Wolfram 65 o ist.] Eventuelle Untersehiede in der Seh~rfe dieses Dubletts auf den Aufnahmen der verschiedenen Aluminiumdr~hte wiirden Untersehieden der Drahtdieke entspreehen, well e~waige Unterschiede in der mittleren GrSfle der OitterstSrung offenbar keinen Einfiuft auf die Dublettsch~rfe haben wiirden. Es stellte sieh heraus, daft die Sch~irfe des Dubletts fiir den 200 ~-Draht ein wenig grSfler war als im Falle der 300#- and 100/~-Dr~hie. Die GrSftenuntersehiede waren jedoch derart, daft, wenn sie auf die Untersuchung der Wolframdri~hte angewendet werden kSnnten, die in

28 W.g. Burgers,

freie Untersuchung notwendig sein, neben den untersuchten Drahtreihen d i e- s e lben Drahtreihen unter iibrigens genau denselben Yersuchsbedingungen zu untersuchen, iedoch nachdem in jedem Draht die GitterstSrungen zum Versehwinden gebraeht worden sind. Um dies zu erreichen, miissen die DrKhte auf sehr hoher Temperatur gegliiht werden. Die Interferenzlinien der gegliihten Dr~hte werden iedoch so scharf, dab die aus den Photo- grammen abgeleiteten U-Werte bedeutende Unterschiede untereinander auiweisen*. Die ,,numerisehe" Beziehung zwischen der hier als Dublett-

seharfe definierten GriStle U und der ,,GrSl]e" der korrespondierenden

GitterstSrung ist jedoeh nicht bekannt. Demzufolge ist es nicht ohne weiteres anzugeben, wie grofie Schwankungen Jn den U-Werten der beiden

Yersuehsreihen (also bei v e r s e h i e d e n e n m i t t l e r e n W e r t e n der Dublettseharfe) als gleiehwertig be~rachtet werden mftssen. Versuche, die in diesem Sinne ausgeffihrt wurden, haben dann auch keine endgfiltige Antwort auf die Frage eines eventuellen Einflusses der Drahtdieke an und ffir sich auf die Dublettseharfe geben kSnnen. Dies midge hervorgehen aus einem Verg]eieh der untersten Reihen der Tabellen 1 und 3, wo einige Einzelwerte der beim Abatzen der geglfihten Pintschdr~hte A und C gemessenen Dublettseharfen zusammengestellt sind.

w 10. Es kann iedoeh ~olgender experimenteller Grund angeffihrt

werden, der es wahrseheinlieh maeht, dal~ ffir die hier untersuehten Dr~hte gleiche mittlere Dublettseharfe mit ungefahr gleicher mits Gitter- stSrung korrespondiert. Wie namlieh aus Tabelle 2 und Fig. 8 hervorgeht, ~ndert sieh beim Abatzen des gezogenen Pintschdrahtes B (Zieh- temperatur-~-500~ die Dublettseh~rfe nur unbedeutend. Es wurde ~etzt ein Stiiek dieses Drahtes v o r d e m A b a t z e n w~hrend 3/~ Stunden bei 8000 C geglfiht, also bei einer Temperatur, welehe nur relativ wenig fiber der Ziehtemperatur gelegen war. Aueh yon diesem gegliihten Drahtstiick wurden sowohl in unabgeatztem Zustand wie naeh Abatzen auf versehiedene Dieken Au[nahmen gemaeh~ uud die Duble~tscharfea bestimmt: die ge[undenen Werte sind mit denen des ungeglfihten Drahtes ebenfalls zusammengestellt in Tabelle 2 und Fig. 8 (drei dieser Dublette sind in Fig. 6 reproduzlert, die diesbeziiglichen Photogramme in Fig. 7). Es zelgt sieh ietzt, dal~ die Scharfen der Dub]ette des geglfihten Drahtes im Mittel ein

dea w 11 bis 13 aus den Versuchsergebnissen abgeleiteten Schlullfolgeruagen im Pr inz ip giiltig b]eiben wfirden.

* [lberdies treten 5fters (bei den Vielkristalldr~hten schon beim Gliihen auf 1200 ~ Punkte in den kontinuierlichen Linien auf, was eine einwandfreie Photo- metrierung vollkommen unmSglich raacht.

Uber die Unterschiede in RaumgitterstSrung mad Textur usw. 29

wenig hSher sind als die des ungegliihten Drahtes, und zwar so, daft die ,Verscharfung" fiir alle Drahtdieken yon ungeiahr derselben Griifen- ordnung ist. Diese Tatsache macht es unwahrschelnlieh, dat] die mittlere

Gitterdeformation der Kernzone in diesem Falle viel kleiner oder viel grSi~er ist als die der Randzone. Im ersten Falle wiirde man erwartet

haben, daft die Dublettscharfe des stark abgeatzten Drahtes sieh gar night erhSht hatte, weft das Gliihen bei einer Temperatur, welehe nur relativ

wenig hiiher ist als die Ziehtemperatur, die schon viel ,,gesundere" Kern- zone wohl nleht merkbar beeinflu~t haben wiirde~ Ware dagegen die Gitterst~irtmg in der Kernzone viel starker als in der Randzone, so wiirde man helm Gltihen eben das Umgekehrte erwartet haben, namlieh eine starkere Ausheilung der Kernzone als der Randzone. Diese wiirde sigh wahrseheinlich dureh eine grSfere Zunahme der Dublettsehaffe des stark

abgeatzten Drahtes geauflert haben. Sehlieflieh kann noeh bemerkt werden, daf es doeh ein Zufall sein

wiirde, wenn, im Falle die Diekenabnahme und die ~mderung in Gitter- stSrung beim Abatzen der hier untersuchten Drahte j ede ftir s i eh eine

b e d e u t e n d e Anderung in der Dublettscharfe hervorriefe, diese beiden

Anderungen sieh abet in den meisten Fallen gerade ungefghr kompen-

sierten. Aus o b e n s t e h e n d e n Gr i inden i s t es w a h r s e h e i n l i e h , d a f

bei den h i e r g e l t e n d e n V e r s u e h s b e d i n g u n g e n die D i e k e n - a b n a h m e der D r a h t e die m i t t l e r e D u b l e t t s e h a r f e n i c h t wes 'en t - l i eh b e e i n f l u ~ t ha t , dab also gleiehe mittlere DublettsGharfe mit a n g e n a h e r t gleieher mittlerer Gitterst(irung korrespondiert.

w 11 bis 14. D i s k u s s i o n der V e r s u c h s e r g e b n i s s e

und Z u s a m m e n h a n g m l t (ler z o n e n a r t i g e n T e x t u r g e z o g e n e r D r a h t e .

w G i t t e r s t ~ r u n g u n d A n d e r u n g d e s e l e k t r i s e h e n W i d e r s t a n d e s. Trotz tier in verschiedenen Fallen nicht unerheblichen Streuungen in den einzelnen Werten der gemessenen Dublettseharfen kann aus den Versuchsergebnissen wohl als feststehend abgeleitet werden, dab die ~nderungen der Dublettseharfe beim Abatzen yon gezogenem Wolfram-Ein- und -Vielkristalldraht im grofen und ganzen bedeutend kleiner sind als der UnterscMed der Seharfe zwischen den auf den Filmen vorhandenen Linien und den Linlen, welche eln v o l l k o m m e n undeformiertes Gitter unter gleiehen Versuehsbedingungen erzeugen wiirde Es kann also mit grol]er Wahrscheinlichkeit (siehe w 9 und 10) geschlossen

30 W.G. Burgers,

werden, daI3 die Unterschiede in der ,,GrS]e" der GitterstSrung zwischen

den verschiedenen Zonen ein und desselben Drahtes im allgemeinen

relativ klein sind*.

Die Tatsaehe, dal] G e i s s und v a n L i e m p t (siehe w 2 und 3) beim

Abatzen eines kaltgezogenen Pintsehdrahtes und eines u

nur unwesentliehe ~nderungen des Temperaturkoei[izienten des elektrisehen

Widerstandes ge~unden haben, ist hiermit augenseheinlich in Uber-

einstimmung. Der obenerwahnte seheinbare Widersprueh zwisehen ihren

Resultaten und dem Versuch yon Bee k e r hangt of[enbar damit zusammen

(siehe die Untersuehung der Pintsehdrahte A und B, w 7), dal] bei einer

bestimmten Dublettscharfe elne relativ kleine ~nderung in der Breite der

Linien die auf dem Film mi~ blo~em Auge wahrnehmbare AuflSsung des

Dubletts erheblieh beeinflussen kann: e ine s i e h t b a r e A u f s p a l t u n g

des e r s t v e r w a s e h e n e n D u b l e t t s n a c h A b a t z e n der R a n d z o n e

d a r t n i c h t o h n e w e i t e r e s als t i n Z e i e h e n fiir e inen g ro l ] en

I ~ n t e r s c h i e d de r G i t t e r s t ( i r u n g z w i s c h e n R a n d - und K e r n z o n e

b e t r a c h t e t w e r d e n . Siehe ferner bez(iglieh dieser Frage w 14, Schlul]-

bemerkung.

w 12. Z u s a m m e n h a n g tier G i t t e r s t ( i r u n g m i t t ier z o n e n -

a r t i g e n T e x t u r g e z o g e n e r Dr~h t e . Obgleieh es, als eine Folge der

zlemlieh grol]en Versuehsfehler, welehe einer photome~risehen Unter-

suchung der in dieser Arbeit besehriebenen Art fast notwendigerwelse

anhaften, night statthaft ist, aus den Versuchsergebnissen ohne Vorbehal~

etwaige tiefer gehende Schliisse auf die Gitterstiirung im Innern der unter-

suehten Drahte abzuleiten, ist es wohl beinahe zweifellos, daft die Zu-

nahme in mittlerer Dublettsch~rfe beim Abatzen der f i u ~ e r s t e n Schleht

des kaltestgezogenen (bei + 200 ~ Pintsehdrahtes A, sowie des Viel-

* Strenggenommen gilt dies natiirlich nur fiir die verschiedenen Zonen eines Drahtes, nachdem jedesmal die mehr nach auflen gelegenen Sehichten dureh Ab- ~tzen entfernt sind. Es kann die Frage aufgeworfen werden, inwiefern die Er- gebnisse aueh fiir den unabge~ tz t en Draht gelten. Es ist ja nicht notwendig, daft die Spannungsverteilung in den inneren Zonen eines Drahtes vor und nach der Entfernung der ~iul]eren Schiehten durch J~tzung dieselbe ist (auf diese ~Sg- ]ichkeit wurde yon G.A. Roush, Proc. Inst. Met. Div. 1928, S. 542 hingewiesen). Es ist jedoeh unwahrseheinlieh, daft eine ~_nderuag in der Verteilung der in grS~eren Bere iehen wirksamen Spannungen die GitterstSrungen stark beeinflussen wird. Jedenfalls haben Geiss und van Liempt (ZS. f. anorg. Chem. 188, 107, 1924) bei Messingstiiben keinen nennenswerten EinfluB der Anderung der fiber grS~ere Gebiete wirksamen Eigenspannungen auf den Temperaturkoeffizienten der Leitfiihigkeit finden kSnnen: ein kaltgezogener Messingstab und derselbe Stab, nachdem er durch AMttzen in starker Salpetersiiure der Liinge nach plStzlieh auf- gerissen war, batten denselben Temperaturkoeffizienten.

Uber die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Textur usw. 31

kristalldrahtes, reell ist, und bedeutet, dab in der T a t die G i t t e r -

s t S r u n g in der R a n d z o n e der be iden D r a h t e grSl~er is t als in

der u n m i t t e l b a r d a r u n t e r g e l e g e n e n Zone (ohne dal~ jedoch diese

]etzte Zone eln vo]lkommen undeformlertes Gitter aufwelst).

Aus der Tatsache, da$ beim V i e l k r i s t a l l d r a h t die Dublettscharfe

bei stitrkerem Abatzen wieder abnimmt [sowohl die (321)-wie die (400)- Reflexion zeigen diesen Effekt in einem fiber die Versuchsfehler hinaus-

gehenden Ma{]e: siehe Tabelle 4 and 5, Fig: 15 und 16], kSnnte ferner

gefolgert werden, da6 in d iesem D r a h t die G i t t e r s t i i r u n g naeh

der K e r n z o n e zu wieder zunimmt*. Dies ist in Fig. 18 schema-

tiseh wiedergegeben.

Nun hat sehon Beeker** ftir den Fall eines gezogenen Pintseh-

drahtes auf einen Zusammenhang zwischen der J~nderung der Dub le~ t -

seha r fe und der T e x t u r belm Abatzen hingewiesen. B e e k e r hat

Fig. 18. Schematische Dars te l lung der Gi t ters tSrung in einem gezogenen Wolfram-Vielkris~alldraht. Die Li~nge der Streifen gibt die mit t lere ~GrS~e ~ der Gi t ters t6rung in den verschiedenen

Drahtzonen an.

namllch wahrgenommen, daI3 ein 3009-Pintschdraht, welcher auf 290

kaltgezogen wurde, in der Randzone eine gro6e Hiiufigkeit der Gleit-

pakete aufwies (Debye-Seherrerdiagramm mit teilweise besetzten Inter-

ferenzringen), wlihrend naeh Abatzen einer Sehieht von 209 Dicke nur

noch einige Reflexe siehtbar waren, und der Draht naeh weiterem Ab-

iitzen auf 230 ~ e i n kristallinisehe Natur aufwies. Die Deformation ist also in den verschiedenea Zonen des Drahtes versehiedenartig gewesen.

Es ist ietzt der Mfihe wert, aueh ftir den Fall eines gezogenen Vie l - k r i s t a l l d r a h t e s die aus den Versuchsergebnissen der vorliegenden

Arbeit abgeleiteten Zeichen ffir Unterschiede der Gitterst(irung zwisehen

den Drahtzonen zu betraehten, im Zusammenhang mit dem zonenartigen

Texturaufbau gezogener Dri~hte, wie dieser insbesondere yon E. Sehmid

* Jedoch kann diese letzte Schlullfolgerung, wegea der Kleinheit der.~nderung der Dublettsch~rfe und der relativ grollen Abnahme in Drahtdicke, nur mit einigem Vorbehalt gezogen werden (vgl. jedoch Fuflnote *** auf S. 27).

** K. Becker, ZS. f. Phys. 42, 222, 1927.

32 W.G. Burgers,

und G. W a s s e r m a n n * Iiir verschiedene Metalle festgestellt wurde. Die Ergebnisse ihrer diesbeziigllchen Untersuehung von Kupferdraht kSnnen wie [olgt zusammengetaft werden**: In der aul~ers ten Zone des Drahtes ist die Giite der Gleichrichtung der Kristallite, sogar bei sehr weitgehendem Kaltziehen, nur eine sehr mal~ige. Es besteht dort eine gro~e ,Turbulenz" in den Kristallitlagen. /qach der Mitre des Drahtes bin nimmt die Gleichrichtung deufllch zu, in der K e r n z o n e

selbst ist sie sehr ausgesprochen. Auch die Richtung der Faserachsen andert sich mit Annitherung an die Drahtmltte: unter einer sehr dtinnen

Oberfl~chensehicht beiindet sich die Zone mit dem Maximum der Neigung der Faserachsen gegen die Drahtachse (der in dleser Zone beobaehtete hTeigungswinkel ~tllt angen~hert mit dem Winkel der Ziehdiise zusammen). Beim weiteren Abatzen nimmt mit der Zunahme der Gleichrichtung die Sehiefstellung wieder ab: in der Kernzone verlaufen die Faseraehsen genau parallel tier Langsrichtung des Drahtes. - - Die Untersuehungen

yon S e h m i d and W a s s e r m a n n zeigen also deutlich~ daft aueh in den verschiedenen Zonen eines V i e l k r i s t a l l d r a h t e s die Deformation ver- schiedenartig und nieht iiberall gleich grofi gewesen ist.

Wie ietzt aus dem in w 13 Mitgeteilten hervorgehen wird, gelten die yon diesen Forschern fiir Kupferdraht ~estgestellten Tatsaehen im

gro~en und ganzen auch fiir gezogenen Wol[ram-Vielkristalldraht. Die MSglichkeit besteht also, da] die StSrungen des Raumgitters, welche durch die De[ormation hervorgerufen sind, in der einen Zone ira Mittel gr(~l]er shad als in einer anderen Zone desselben Drahtes (vgl. diesbeziiglich Ful]note * au[ S. 27).

Die arts der vorliegenden Untersuchung abzuleitende griiflere Gitter- stSrung in der Randzone deckt sieh mit der Tatsache, dal] diese Draht- schicht eine grol]e ,Turbulenz" in den Kristallitlagen auiweist, was wohl

darauf deutet, da6 bier eine ia stark gestreuten Richtungen wirkende Deformation (,,Reibung" entlang der Ziehdiise) vor sich gegangen ist, und demzufolge die Gitter der KristaUite in dieser Zone am meisten gest(~rt

sind. Eben unter dieser Obefflaehenschieht befindet sieh eine weniger stark deformierte Zone, wo die eigentliche Deformation zufolge des Ziehens anfi~ngt~ zwar noch unter dem Einflu~ der Ziehdiise [hervorgehend aus der Richtung der Faserachsen (Schmid und W a s s e r m a n n , 1. c.)], iedoch ohne dal] die u n m i t t e l b a r e Reibung entlang der Diise eine Rolle spielt. Die

* E. Schmid und G. Wassermann, ZS. f. Phys. 42, 779, 1927; Metallkde. 19, 325, 1927; Naturwiss. 17, 312, 1929.

** ZS. f. Phys. 1. e. S. 791, 794.

ZS. f.

~ber die Unterschiede in RaumgitterstSrung und Textur usw. 33

wel ter naeh dem Draht innern zu augensehelnllch wiederum zunehmende

Gittersti~rung beim Vie lkr i s ta l ld rah t kSnnte dahin gedeutet werden, dal~

bei AnnKherung an die Drahtmi t te zwar die Deformationsrichtung sich

einer best immten Riehtung (der des Ziehens) nghert, der G r a d der

Deformation aber, als eine Folge der erheblichen Zunahme in der Gleich-

r ichtung der Kris ta l l i te , wieder grSl3er wird*.

w 13. T e x t u r i n d e r u n g e n b e i m A b i t z e n y o n g e z o g e n e m

W o l f r a m - E i n - u n d - u Im Hinbl ick auf den be-

sprochenen augenseheinliehen Zusammenhang zwischen Gi t ters t~runge-

und Textur in den verschiedenen Zonen eines gezogenen Drahtes is t es

yon Interesse zu untersuehen, inwiefern die bier untersuchten D r i h t e

Unterschiede der T e x t u r in ihren verschiedenen Zonen aufweisen. Zu

diesem Zweeke wurden eine Anzahl Debye-Scherreraufnahmen yon den

Dr ih ten vor und nach Abi t zen auf versehiedene Dieken gemaeht mit einer

gewShnlichen Kamera mit grSl3erer FilmhShe, als es bei der Pr iz ls ions-

kamera der Fa l l war, so dab l inge re Teilstficke yon Interferenzringen auf

den Fi lmen vorhanden waren; die D r i h t e wurden wihrend der Aufnahmen

n i c h t gedreht .

Eine Anzahl dieser Aufnahmen ist in den Fig. 19 (Vielkr is ta l ldraht) ,

20 (Pintschdraht A) und 21 (Pintsehdraht B) reproduziert . Die Auf-

nahmen des V i e l k r i s t a l l d r a h t e s zeigen ~etzt deutlieh, dal~, wie bei

Kupferdraht , die Giite der Gleichriehtung der Kr i s ta l l l t e im Innern des

Drahtes (Fig. 19, d) erheblieh besser is t als in den Randzonen (a und b)**:

diese tetzten weisen fast keine Gleichrichtung auf. Ein deutlicher Textur-

untersehied zwischen der iul~ersten Zone und der unmit te lbar darunter

gelegenen lassen die Aufnahmen nicht erkennen***. Dies is t nicht er-

staunlich, da das Ausgangsmater ia l v o r dem Ziehen sehon polykris ta l l in iseh

war (mit wahrscheinlieh nut geringer Vorzugsorient ierung in den Kr is ta l i i t -

lagen): die s tark gestreute Deformation in der iuSersten Randzone und

* Der zonenartige Aufbau gezogeaer Drihte iuilert sieh, wie Schmid und Wasse rmann (1. e.) hervorheben, aueh in einer Zunahme der Zugfestigkeit yon Kupferdraht beim Abitzen. Ausf~ihrlieh ist diese Frage untersueht von F. W. H a r r i s (Proe. Inst. Met. Div. 1928, S. 518). Dieser Forscher findet Zeiehen fiir ein lVlaximum in der Zugfestigkeit fiir eine zwischen Oberfl~ehe und Kern gelegene Drahtzone. Die Zugfestigkeit der obefflgchlichst gelegenen Zone ist im allgemeinen n n t e r dem Mittel fiir den Draht als Ganzes.

** Dies wurde aueh sehon friiher von Dr. A. E. van A r k e l im hiesigen Laboratorium bei einer Untersuchung der Struktur von gezogenem Wolframdraht gefunden, jedoeh nicht verSffentlicht.

*** Schmid und Wassermann konnten diesen, insbesondere bei e i n s e i t i g gezogenem Draht, aus der Asymraetrie ihrer Aufnahmen ableiten.

Zeltschrift fiir Physik. Bd. 58. 3

34 W.G. Burgers,

die relativ schwache Deformation in der unmitte]bar darunter gelegenen Zone haben belde ke ine starke Gleiehrichtung verursachen kSnnen~ obgleieh sie w o h 1 eine verschieden grol]e Gitterstiirung hervorgerufen haben.

Anders ist es iedoch beim Ziehen yore E i n k r i s t a l l d r a h t . Beim Pintschdraht A (Fig. 20) sieht man deutlieh, dal] die Au~nahme der au~ersten Zone D e b y e - S c h e r r e r s c h e Linien ohne deutliche Vorzugs- orientierung aufweist (Fig. 20, a), wahrend naeh Ab~tzen einer Sehicht yon ] 0 bis 15 te Dieke die Aufnahmen nur noch Teilstiicke yon Debye-

Fig. 19. J~nderung tier Z i e h t e x t u r beim Ab~tzen eines gezogenen Wolffam-¥ielkristalldrahtes.

a l~ichtabge~tzter Draht (300 ,t0, b nach Ablitzen ~uf 280 ,u, c nach Abi~tzen auf 200 g, d nach Ab~itzen auf 85 t~.

Scherrerringen zeigen (Fig. 20, b). W~hrend also die aul]erste Zone als ,,polykristallinisch" mit ungeordneten Kristallitlagen (Gleitpaketen) be- traehtet werden kann, gentigt~ wie bei dem von Becker (siehe § 12) untersuchten Pintschdraht, Abatzen einer sehr diinnen Drahtsehicht um eine ausgesprochene Vorzugsorientierung zum Vorsehein zu bringen (die Art dieser Vorzugsorient, ierung hangt natiirlich yon der zufiflligen Aus- gangslage des Kristallgitters beziiglich der Drahtachse ab). Beim weiteren Abi~tzen des Drahtes (Fig. 20, c) ~ndert sich die Textur nieht wesentlich, in dem Sinne, dal] aueh hier eine Vielkristallstruktur mit Vorzugs-

Ober die Unterschiede in Raumgi t ters tSrung und Textur usw. 3 5

orientierung vorhanden ist (zwar mit elner geringeren Lagenhaufigkeit der Gleitpakete)*. Im Gegensatz zum Vie lk r i s~a l l d r ah t maeht sich h ier also begre i~l icherweise die v e r s c h i e d e n a r t i g e De- fo rma t ion in der au~ers ten Zone und in der u n m i t t e l b a r

/

Fig. 20. Anderung in der Z i e h t e x t u r beim Abfitzen des bel fund 2000 C yon 300 ~ auf 200 ~ gezogenen Fintschdrahtes A.

a Nichtabge~i~zter Draht, b nach Ab~tzen auf 190 f~, c nach Ab~tzen auf 75 t~.

Fig. 21. Wie Fig. 20, jedoch Pintschdraht B (Ziehtemperatur + 5000 C). a Nichtubge}itzter Draht, b nach Ab~tzen auf 150 f~.

d a run t e r ge legenen Zone sowohl in e iner Xnderung der Duble t~schar fe als in einer Xnderung der T e x t u r beim Ab- ~itzen bemerkbar .

* Auch die Kernzone wurde also bei diesem Ziehgrad (yon 300/~ auf 200/~) re la t iv s ta rk deformier~, im Gegensatz zu dem obenerwiihnten, yon B e c k e r auf J~nderung der Ziehtex tur beim Abfitzen untersuchtea P in tschdraht , welcher auch nur yon 300/~ auf 290 ~ gezogen wurde.

36 W.G. Burgers,

In diesem Zusammenhang ist es von besonderem Interesse, dab bei Pintschdraht B, wo sich die mittlere Dublettscharfe beim Ab~tzen fast gar nicht ~ndert, tier obengenannte auffallende Texturunterschied nicht gefunden wurde. Wie aus Fig. 21, ~ und b, hervorgeht, zeigen sowohl Aufnahmen des Drahtes in nichtabgeatztem wie in abgeatztem Zustand Teilstiicke yon Debye-Scherrerringen: zufolge der hSheren Ziehtemperatur (+__ 500 o C) ist also die DeMrmation in der Randzone dieses Drahtes-nicht so intensiv gewesen wie beim Pintschdraht A. Der geringe Unterschied in der mittleren GitterstSrung zwischen den Zonen deckt sich in diesem Falle mit der Tatsache, da~ die Zonen beziiglich ihrer Textur nicht wesentlich (ira o b e n g e n a n n t e u Sinne) verschieden sind.

w 14. Sch lu l lbemerkung . Es wurde in w 11 geschlossen, dal] die Ursache der nicht nennenswerten Anderung der elektrischen Leitf~higke~t beim Ab~tzen yon gezogenem Wolfram-Ein- und-u dadurch erkl~rt werden kSnnte, dab die Unterschiede in der ~Gr~l]e" der Gitter- stSrung zwischen den verschiedenen Zonen ein und desselben Drahtes im allgemeinen relativ klein sind. Diese letzte ScMul~folgerung wurde aus dem experlmentellen Befund abgeleitet, dab die t~uderungen in der Sch~rfe der Debye-Scherrerlinien beim Abatzen im groilen und ganzen bedeutend kleiner sind als der korrespondierende Unterschled zwischen den aut den lrilmen vorhandenen Linieu und den Linien, welche eln v o l l k o m m e n undeformiertes Gitter unter den gleichen Versuchsbedingungen erzeugen wiirde. Wie iedoch schon in w 9 bemerkt wurde, ist es nicht ohne weiteres mSglich, aus einem bestimmten Unterschled in der hler als Sch~rfe definierten GrSl~e U (Verhiiltnis zwlschen der Intensit~t im Maximum und im Minimum des Dubletts) zweier Dublette etwas auszu- sagen fiber den ,absoluten" Unterschied in der GrSl~e der korrespondierenden Gitterst~rungen. Die Mfglichkei~ besteht also, da$ die gefundenen Differenzen der Gitterst~rung in den verschiedenen Zonen eines Drahtes doch geniigend groll sind, um mit mel]baren Uuterschieden in der elek~rischen Leitf~higkeit verkn~ipR zu sein. Die Tatsache jedoch, dal~ die Zone, welche beziiglich ihrer Gitterstsrung wohl am meisten vom Rest des Drahtes abwelcht, auf elne sehr diinne OberflAchenschicht be- grenzt ist (w 7, Pintschdraht A; w 8, u ferner w 12) sowie die aus den Versuchsergebnissea abzuleitende MSglichkeit, dal] die Git~er- stSrung beim starkgezogenen Vielkristaildraht irgendwo zwischen Draht- ober.qAche und Kern ein Maximum aufweist (w 8, ferner w 12), kann dann noch sehr gut zur Folge haben, da~ die Leitfahigkeit des Drahtes sich beim AbAtzen nicht nennenswert Andert.

~ber die Unterschiede in ~aumgitterstSrung und Textur usw. 37

Das Ergebnis der vorliegenden Untersuchung, beziiglich dieser Frage,

ist also sehlieNich, da] eln gezogener Wolfram-Ein- and -Vielkristalldraht

nieht nur im Hinblick auf die Textur, sondern auch im ttinblick auf die Gr6fle der vorhandenen GitterstSrung zonenartig aufgebaut ist, da~ aber d i e U n t e r s c h i e d e der G i t t e r s t S r u n g z w l s c h e n d e n v e r s e h i e d e n e n

D r a h t z o n e n d e r a r t i g s ind , dag sie be im A b a t z e n der D r a h t e m i t k e i n e n m e ~ b a r e n ~ n d e r u n g e n in der e l e k t r i s c h e n L e i t - f a h i g k e i t ve rkn i ip f~ zu se in b r a u e h e n .

w 15. Z u s a m m e n f a s s u n g .

1. Die Unterschiede in der RaumgitterstSrung zwischen den verschiedenen Zonen yon gezogenen Wolfram-Ein- und-Vielkristalldr~thten wurden mittels Bestimmung der ~_nderungen in der Verbreiterung der D e b y e - S c h e r r e r s c h e n Linien in RSntgenaufnahmen dieser Drahte vor

und nach Abatzen auf verschiedene Dicke nntersucht. u ieder Auf- nahme wurde das Kupfer-Ka-Dublett der (321)- oder (400)-Re~lexion photometriert, und als ~Ia~ f[ir die Seharfe des Dubletts das VerhMtnis U zwischen der Intensltat im Maximum der st~rksten LiMe und im minimum zwischen den beiden Linien bestimmt (w 4, w 5).

2. Es wurde gefunden (w 8), da/3 beim Abatzen eines gezogenen V i e l k r i s t a l l d r a h t e s die Scharfe der Dublette sieh andert. Die D u b l e t t s c h a r ~ e n i m m t be im A b a t z e n e ine r S c h i c h t yon 10 bis 20~ D i e k e zu, bei v i e l w e l t e r a b g e a t z t e n D r ~ h t e n a b e r w i e d e r ab.

3. Auch bei einem yon 300 ~ auf 200 ~ bei + 200 o C kaltgezogenen

E i n k r i s t a l l d r a h t (Pintschdraht)wurde elne Zunahme der Dub]ettscharfe schon nach Ab~tzen einer 10 bls 15 ?t dieken Drahtsehieht gefunden (w 7, Pintsehdraht A). Bei Pintsehdr~hten, die bei h54eren Temperaturen (@ 500 o C und 4- 8000 C) yon 300 ~ auf 200 ~t gezogen waren, anderte sieh die mittlere Dublettseharfe nur wenlg (w 7, Pintsehdr~hte B und C).

4. Ffir a l]e u n t e r s u e h t e n D r ~ h t e b l i e b e n die D u b l e t t - s e h ~ r f e n ]edoch b e d e u t e n d u n t e r den ]en igen , we lche a u f t r a t e n , wenn die D r ~ h t e vo r dem :~_b~tzen auf T e m p e r a t u r e n geg] f ih t w u r d e n , w e l c h e f iber der Z i e h t e m p e r a t u r ] agen (w 7, w 8).

5. Die u machen es also einerseits wahrscheinlich, dal3 die ~u~e r s t e Zone e ines g e z o g e n e n Drah te s u n t e r U m - s~anden eine gr i l l ]ere m i t t l e r e G i t t e r s t t i r u n g a u f w e i s t als die u n m i t t e l b a r d a r u n t e r g e l e g e n e , dal] a b e r bei s t a r k g e z o g e n e n D r a h t e n nach der K e r n z o n e zu die G i t f e r s t i i r u n g w i e d e r zu .

3S W.G. Burgers~ Uber die Unterschiede in Raumgitterst~rung usw.

nimmt. Dieser Befund wird in Zusammenhang gebraeht mit dem zonenartigen Texturaufbau der untersuchten Drahte (wie aus Debye-Seherrer- aufnahmen vor und nach Abatzen ersichtlieh) und mit der insbesundere yon E. Schmid und G . W a s s e r m a n n klargelegten zonenartigen Struktur gezogener Dr~hte im allgemeinen (w 12, w 13).

6. A n d e r e r s e i t s kann aus der e r w ~ h n t e n K l e i n h e i t der g e f u n d e n e n A n d e r u n g e n der D u b l e t t s e h a r f e g e s e h l o s s e n w e r d e n , dal~ die U n t e r s e h i e d e der G i t t e r s t S r u n g z w i s c h e n den v e r s e h i e d e n e n Zonen ein und d e s s e l b e n D r a h t e s im grol]en und ganzen w e s e n t l i c h k l e i n e r s ind als die m i t t l e r e G i t t e r s t ~ r u n g des D r a h t e s als Ganzen (w 11). Dies ist in Ubereinstimmung mit der yon W. Geiss und J. A. M. van L i e m p t festgestellten Tatsaehe, dal~ die elektrische Leitf~higkeit yon kaltgezogenen Wolfram-Ein- und-Vie l - kristalldr~iJaten sieh beim Abatzen nieht nennenswert Kndert (w 1 bis 3; siehe ~edoCh beziig]ieh dieser Frage aneh w 14, Sehlu~bemerkung).

Die fiir diese Arbeit benStigten Aufnahmen wurden gr~atenteils yon Herrn J. C. ]~. B a s a r t gemaeht; Herr P. C. L o u w e r s e hat die Photo- gramme aufgenommen und bei der Ausarbeitung geholfen. An dieser Stelle sage ich ihnen Iiir ihre tatkraftige ttilfe meinen Dank.

E i n d h o v e n , Natuurkundig Laboratorium tier N. V. Philips' Gloei- lampenfabrieken, 25. Juli 1929.

Documents

Über die Unterschiede in Raumgitterstörung und Textur zwischen Rand- und Kernzonen von gezogenem Wolfram-Ein- und -Vielkristalldraht