1963 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 125

mung von Magnesium als Phosphat oder Chinolat elektrolyMseh mit Hilfe einer Graphitanode zu entfernen. Bis zu 5 mg Mg/250 ml kSnnen bei einer 20--30 rain dauernden Elektrolyse mit 4 Amp. quantitativ ausgef/~llt werden, da mehr als 850/0 des vorliegenden Ammoniumoxalats aus salzsaurer oder essigsaurer LSsung in 25 min zerstSrt werden. Das Verfahren kann zur Analyse yon Kalkstei~ naeh KOLTHOFF und S A ~ ] ) ~ angewendet werden.

I Talanta (London) $, 265--269 (1962). Dept. Chem., Univ. Detroit, Mich. (USA). LIS~LOTT Jomu~csmr

{~ber eine schnelle und einfaehe Trennung yon 9~ und 9oy dutch Papier- elektrophorese beriehtet S. KAWAMV~A 1. Dazu wird die 9oSr und 9oy enthaltende ProbelSsung (0,005 ml) 10 em veto Papierende aufgebraeht (Toyo-Filterpapier Nr. 3, 2 • 40 cm), der Streifen zwischen zwei Plastikplatten fixiert und diese mit Schrauben am Kfihlbad befestigt. Die brauchbarsten PufferlSsungen sind: 0,i m Ammoniumacetat p~ 5,0, 0,01 m Ammoniummalonat pH 2,7, 0,05 m Ammonium- citrat p~ 2,7 und 0,1 m Ammoniumformiat pH 5,0. In nut 10 rain kSnnen so Spuren yon 9~ und 90y bei 720--1440 Volt/em getrennt werden. Unter den angeffihrten PufferlSsungen ist die 0,1 m AmmoniumaeetatlSsung die beste, da sie bei 1080 V/em die reproduzierbarsten Ergebnisse liefert und die 9~165 am wenigsten mit 9~ verunreinigt ist. Ffir die Trennung yon 9~ und 90y mit Tr~gern (bei 0,2 m bzw. 0,1 m) ist die CitratlSsung bei 1440 V am besten geeignet. Die 9~ erreicht so mit oder ohne Tr~ger eine radiochemisehe Reinheit yon 99,70/0 .

1Jap. Analyst 10, 975--979 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nut. Inst. of Radiol. Sci. (Japan). G. Sc~513]~1~

Die Best immung yon Quecksilber(H) ist direkt und sehr genau naeh einer yon M. PrAZZI 1 ausgearbeiteten potentiometrischen Methode mTglich, ohne daB, wie sonst, Ag, Cu, Pb, Bi, Cd, Ni, Go, Fe usw. stSren. Man eheliert Quecksilber(II) mit ADTA und titriert mit einer Thioacetamid-StandardlSsung potentiometrisch unter Benutzung einer mit Silbersulfid bedeckten Sflberelektrode als Indicator- elektrode. -- Ausfiihrung. Die Thioacetamid-StandardlSsung (0,05; 0,0l; 0,005 oder 0,001 n) stellt man dutch AuflSsen yon 7,5134 g dieser Verbindung (FP 109 bis 110 ~ C) in 1 1 Wasser und dutch Verdfinnen her. Ihren Titer ermittelt man nach der yon E. Bov~r~n~ und M. P ~ z z i e angegebenen Methode mit Silbernitrat. Zur Titration benutzt man ein Pri~zisionspotentiometer mit direkter Ablesung. Die Silberelektrode bereitet man dureh elektrolytische Abscheidung yon Silber auf einem Platinbleeh aus einer LTsung yon 3,9 g Sflbernitrat und 3,1 g Kalium- cyanid in 100ml Wasser. AnsehlieBend taucht man 2 Std in Ammoniumsulfid- 16sung. Man waseht sorgf~ltig naeh und beli~Bt die Ag/Ag2S-Elektrode 24 Std in dest. Wasser. Sie ist st/~ndig verwendbar ohne ihr Potential zu ver~ndern. Zum Titrieren verwendet man eine Mikrobfirette, die in 0,01 ml eingeteflt ist. Die Titrierzelle, ein 150 ml-Gefi~B, wird mit der Kalomelelektrode, tier erw~hnten Anzeigeelektrode, einem Thermometer und einem Magnetrfihrer versehen. Die zu titrierende LSsung, 50--100 ml, welche 0,05--8 nag Hg 2+ enth/~lt, versetzt man in geringem LTbersehuB mit 0,01 m ~DTA-LSsung und ffigt Ammoniak bis zu p~ 10 zu. Hierauf erwi~rmt man auf 35 ~ C und versetzt unter Rfihren mit kleinen Mengen ThioacetamidlTsung aus tier Mikrobfirette. Am Aquivalenzpunkt t r i t t ein starker Potentialsprung aufi In gleicher Weise verf~hrt man bei Anwesenheit anderer Ionen. Im Falle des Silbers z .B. f~llt zuerst Silbersulfid aus, wobei ein starker Potentialsprung festgestellt wird. Der folgende entspricht dem Quecksilber(II). Die ~ethode liefert, wie beigeffigten Beleganalysen zu entnehmen ist, sehr genaue Werte.

Ann. Chimica 52, 45-- 50 (1962). Ist. Chim., Acad. Navale, Livorno, u. Univ. Siena (Italien).-- 2 Ann. Chimica48,1067 (1959) ; vgl. diese Z. 175,290 (1960). H. F~YTAG