U ber einen einfaehen automatischen Temperaturregler o h n e Relais.')

Von A. SIMON und 0. FISCHER.

Edit 6 Figuren im Text.

In der vorstehenden Abhandlung berichteten wir uber Unter- suehungen: bei denen es sich als notwendig erwies, hlihere Tempe- raturen uber mehrere Monate konstant halten zu kijnnen. Ahnlich liegen die Verhaltnisse bei Studien iiber die Oxyde des Bleis, uber die A. SIMON in Kurze berichten wird. Wahrend uns fur eine Tem- peraturkonstanz uber 10-1 4 Tagen (bei Tag- und Nachtbelastung) die bekannten HEums'schen Stromverbrauchsregler ausgezeichnete Dienste leisteten, waren sie fur einen Dauerbetrieb von mehreren Nonaten unseren Anforderungen nicht gewachsen. Das in ihnen enthaltene Quecksilber verteilte sich meist nach 10-14 tggiger Danerbelastung bei etwa 800° (110 Volt, 1,5 Amp.) in Form feiner Triipfchen uber den ganzen Glasapparat und damit parallel traten dann Schwankungen der Temperatur auf. Wir konstruierten deehalb den in Fig. 1 gezeichneten, auf die Temperatur s e lbs t direkt ansp rechen- den, automatischen Begler, den wir im Laufe eines Jahres in Ver- bindung mit dem SIMON-MULLEB-Ofen 2, praktisch erprobt und als durchaus zuverlassig befunden haben. Die W'irkungsweise des Reglers beriiht darauf, dab sich ein in einem geschloasenen GefaB im Ofen befindliches Luftvolumen bei Temperaturdifferenzen ausdehnt bzw. zusammenzieht und dadurch eine Hg-Saule verschiebt, wodnrch ein

*) Herr Professor Dr. R. LORENZ machte mieh freundlicherweise darauf aufmerksam, daB in der T ~ ~ ~ ~ ~ ~ - F e s t s c h r i f t , X anorg. u. allg. Chew. 164 (1926), 555, die aus dem Instidut fur physikalische Chemie stammende Arbeit des Herrn 0. NEUSLER iiber einen Stromverbrauchsregler mit Relais (Slinlich dem HEsAEus-Beglei-) fur Temperaturen bis 1000° c und von einer relativen Konstanz von 5 lo C berichtet ist.

$) Srazori und M ~ L L E R , 2. ang. Chew. 39 (1926), 1377.

280 A. Simon zclzd 0. Emher.

Heizz us a t z strom des Ofens aus- bzw. eingeschaltet wird. Der Apparat reegiert also direkt auf Verandernngen der Temperatur.

Wie Fig. 1 zeigt, besteht der Regler aus 2 Hauptteilen: dem doppelwandigen Tiegelge€aB T (B. a. Fig. 2) mit rechtwinklig ge- bogener Capillare Kl und dem Capillarunterbrecher U. Duroh das Druckschlauchverbindungsstuck l) V sind beide miteinander luft- dicht verbunden. Die Apparatur ist LuBerst einfach und kann von jedem Glasblaser leicht hergestellt werden.

Fig. 1. Fig. 2.

Das doppelwandige TiegelgefaR. Das doppelwandige TiegelgefiiB T besteht aus schwerschmelz-

barem Glas oder Porzellan. Es schmiegt sich genau dem Innen- raum des Smow-Mumm-Ofens an. Der Randduschmesser des Tiegel- inneren ist etwa 50 mm und die Hohe etwa 60 mm, wahrend die auBeren L4bmessungen etwa 58 bzw. 68 mm betragen. (Selbst- verstandlich kann man es auch rnit anderen Dimensionen fur jeden anderen Ofen herstellen und verwenden.) Nach Versuchen mit vielen anderen Konstruktionen hat sich die in Fig. 1 und 2 gezeichnete Tiegelgestalt fur das LuftgefaB am besten bewiihrt. Diese Form hat erstens den Vorteil, daB das LuftgefaB mit sehr grober Ober- flache an der gesamten Reizflache des Ofens anliegt und so eine schnelle und gleichmiiBige Warmeiibertragung gewshrleistet. Zweitens geht bei verhaltnismliBig groBem Luftvolumen nur wenig nutzbarer

l) Es empfiehlt sich, das Schlauchverbindnngsstiick mit etwas Glycerin ancufeuchten.

.Eh,fmhtv automdischm Tmperaturr&gEe+ ohne Belais. 28 1

Heizraum durch das LuftgefaB verloren. Der dritte und giiii3te Vorteil dieser Konstruktion besteht aber darin, dal3 sie verhindert, daS die Schwankungen des Ofens bis zu dem allein in Frage kommenden Innenraum J vordringen, in dem sich die bei konstanter Temperatur zu haltende Substanz im Tiegel oder Rohrchen befindet. Wie aus Fig. 1 und 2 leicht zu ersehen ist, konnen Veranderungen der Ofentemperatur nur uber Raum L bis J vordringen. Die Tem- peratur in L ist also fur J mabgebend. Temperaturanderungen in L wirken sich aber sofort in einer Kontraktion oder Ausdehnung des Luftvolumens aus, welches seinerseits dadurch den Zusatzheizstrom sofort ein- bzw. ausschaltet. Die Ursache der Temperaturerhohung bzw. -erniedrigung ist also beseitigt, bevor sie sich in J aus- wirken kana

Die Capillaxe Kl besitzt eine lichte Weite von 1 mm.

Der Capillarunterbrecher.

Der Capillarunterbrecher U besteht aus der mit T-Stuck uod Hahn H I versehenen Capillare K, von 1 mm lichter Weite, die sich bei E zur Capillare K3 von 3 mm Durchmesser erweitert. X, selbst ist U-formig gebogen und bei G! zu einer abgeflachten Glaskugel G von 30 mm Durchmesser vergroBert, die in einem etwa 6 mm weiten, gewohnlichen Glasrohrchen aus- liiuft. (Es empfiehlt sich hier keine Capillare, sondern ein einfaches Glasrohr zu verwenden, um das weiter unten zu besprechende Ein- fiillen des Quecksilbers zu er- Fig. 3. leichtern.)

Bei Dl und D, sind zwei etwa 0,3 mm dicke Platindrahte als Kontakte fur die Stromzu- und Abfuhrung in die Capiilaren ein- geschmolzen. Und zwar darf D, hochstens '1, mm weit in die Capillare hineinragen, damit das spater zu beschreibende Platin- kugelchen P noch bei D, die Capillare passieren kann. D, ist, wie Fig. 3 zeigt, in der Mitte der Capillare rechtwinklig abgebogen und unten zu einer kleinen Kugel verschmolzen. Diese Kugel muB gerade noch in die erweiterte Capillare K , hineinreichen und ihr

282 A. Simon und 0. FiscJlzer.

unterer Rand rnit der Mitte der Glaskugel G abschneiden. Urn ein Abbrechen der aus der Capillare auBen frei herausragenden Enden der Platindrahtchen beim Gebrauch zu verhindern, sind letztere mittels rings urn die Capillare herumlaufende Cu-Ringe G festgelegt, an denen sich kleine Kupferdrahte zur Stromzu- und Ableitung be- finden. Der Hahn Ell dient zum Zu- bzw. Ablassen der Luft.

Handhabung dea Beglers. Will man nun den Temperaturregler in Gebrauch nehmen und

eine Temperatur yon beispielsweise 400° einstellen und konstant halten, so fullt man von N aus so vie1 Quecksilber in die Capil- lare K3, daB dieses bei offenem Hahn Hl gerade Dl beriihrt. Jetzt wird der Hauptstrom (siehe Fig. 4ff. Schalterskizzera) fur die Ofen- heizung so einreguliert, daB der Ofen etwa auf 370°1) kommt. Nun wird dor Zusatzstrom durch SchlieBen des Kontakts bei I), und D2 eingeschaltet. Der Hahn HI wird so lange geSffnet gelassen, bis 400° erreicht sind, damit die sich durch Erwarmen yon L von Zimmer- temperatur auf 40Q0 ausdehnende uberschiissige Luft durch HI ent- meichen kann. Bei genau 400O wird jetzt H , geschlossen. Eine Erwarmung des Ofens iiber 100° hinaus, z. B. auf 401°, bringt Aus- dehnung der Luft in L um 1/2,3 ihres Nullvolumens. Die Luft kann aber jetzt nicht mehr durch Hl enttveichen. Es entsteht also ein geringer Uberdruck, wodurch die Quecksilbersaule in K , etwas ge- senkt wird. Dadurch wird aber der Zueatzstromkreis unterbrochen. Dzt der Hauptstrom nur fur eine Erwarmung auf 370° ausreicht, wird der Ofen abkuhlen. Fallt die Ofentemperatur urn lo, so zieht sich das Volumen in L urn lla,, seines Nullvolumens zusammen das Hg in K, steigt, bariihrt D, und schlieI3t wieder den Zusatz- stromkreis. Dieses Spiel wiederholt sich nun beliebig oft.

Nach diesen Ausfiihrungen wird der Zweck der Kugel G sofort klar. Wenn der Querschnitt in beiden Schenkeln des Unterbrechers U

gleich ware, so wiirde die durch Ausdehnung der Luft in L be- dingte Senkung des Quecksilbers im linken Schenkel von U durch die Druckerhohnng (bedingt durch das im rechten Schenkel urn das gleiche MaB heraufsteigende Quecksilber) teilweise bampensiert

*) Die Einregulierung des Hauptstromes richtet sich nach den maximalen, iirtlichen Stromschwanknngen. Sind die taglichen Stromschwankungen so p o l , daS sie mehr als in diesem Fall 30°, z. B. 50°, betragen, so ist der Hauptstrom auf 350° einsuregeln. Der Hauptstrom allein darf auch bei extremsten Schwan- kungen nie mehr als die gewunschte Temperatur liefern.

Einfacher autoinatkcher TemperatuTregler ohm Relais. 283

werden. Der Regler wiirde also erst bei groBeren Druck- und damit Temperaturunterschieden ansprechen. Durch die Erweiterung G wird das Ansteigen des Quecksilbera im rechten Schenkel vermieden. Da ein Senken von 3 mm im liniien Scheukel sich im rechten durch die Erweiterung G nur als ein Steigen von 0,3 mm auswirkt, ist diese Schwierigkeit praktisch behoben.

Als wir den Regler in der beschriebenen Anordnung in Betrieb nahmen, zeigte sich als Hauptubelstand, da8 das Quecksilber sehr bald durch den Unterbrechungsfunken mit der Luft reagiert und die Capillare verschmutzt. Dadurch haftet das Quecksilber vie1 fester an den Wandungen und zur Unterbrechung ist jetzt ein hoherer Uberdruck, also groSere Temperatursteigerung notwendig. BuBerdem bildet sich ein feiner, festhaftender Quecksilber-Wand- belag aus! der auch, wenn die Quecksilbersaule schon weit herunter- gedriickt ist, Kontakt vermittelt, so daB die Temperatur ansteigt. Versuche, den Regler mit Wasserstoff zu fiillen, hatten selbst bei tBglich neuem Einfiillen nur teilweise Erfolg.

Da die Verschmutzung durch das durch den Unterbrechungs- funken verdampfende und dann sich oxydierende Quecksilber hervor- gerufen wurde, so muBte die IbIijgIichkeit, dab Quecksilber ver- dampfen konnte, abgestellt werden. Dieses lieB sich auch leicht dadurch erreichen, daB wir kleine Stahlkugeln (Kugellagerkugeln) im finken Schenkel auf dem Quecksilber schwimmen lieBen und so den Unterbrechungsfunken vom Quecksilber fernhielten. Leider oxydierten sich aber die Stahlkugeln selbst sehr bald, leiteten den Strom nicht mehr und verechmutzten die Capillare. Versuche mit platinierten Kugeln scheiterten ebenso, wie die Verwendung von Elektrodengraphit. Dagegen haben sich massive Platinkugelchen glanzend bewlhrt. Trotz des spezifischen Gewichtes von 21,4 fur Platin und nur 18,6 f~ Quecksilber, schwimmen namlich Platin- kugelchen infolge der grogen Oberflichenspannung und Capillar- depression des Quecksilbers auf dem Quecksilber. I n Fig. 3 ist nun das in Fig. 1 eingeklemmerte Stuck A nach einmal vergr6Bert mit der Platinkugel I) gezeichnet. Wie man sieht, spielen Unterbrechung und Kontakt sich nun beiderseitig an Platin ab. Es empfiehlt sich der Erwkrmung wegen, D, stets a h positiven Pol zu schalten. Andererseits begiinstigt das echwere Platinkiigelchen das AbreiBen

1 ) Die Platinkiigelehen kann man sich ans Platindraht im Knallgasgebllse leicht selbst ersehmelzen.

za 4 A. Simon zcd 0. Fischer.

der Quecksilbersaule beim Ausschalten. Zu bemerken ist fernes noch, daB wir durch Einschalten eines kleinen Kondensators far Radioapparate den Unterbrechungsfunken fast ganz zum Verschwinden bringen konnten.

Erfahrungen mit dem Regler im Gebrauch. Wir haben nun eine game Reihe von Versuchen mit dem

Regler unternommen und festgestellt, da8 er auf f 2O genau ar- beitet. Abhiingig ist der Regler in seiner jetzigen Form vom Luft- druck. I)a jedoch der Barometerstandl) sich von Tag xu Tag nur wenig andert, genugt ein taglich vorzunehmendes kurzes OEnen von HI bei der gewunschteu Temperatur, urn die Druckunterschiede auszugleichen. Die Einflusse der Luftdruckschwankungen kann man durch Abschmelzen von N zwar leicht abstellen, jedoch macht man sich dann von den vie1 griifieren Temperatnrschwankungen ab- hangig. Ebenso ist es verfehlt, die Empfindlichkeit der Apparatur durch Verwendung sehr enger Capillaren steigern zu wollen, da die vie1 groBere Capillardepression des Queckeilbers in engeren Capil- laren einen vie1 groBeren uberdruck zur Bewegung der Quecksilber- saule braucht. Unsere Versuche haben ergeben, daB der mit Queck- silber gefiillte Teil der Capillare (K,) am besten 3 mm lichte Weite hat. Deshalb ist K, bei E zu K3 erweitert. Wichtig zu bernerken ist noch, dab die in das TiegelgefaB T eingefiillte Luft trocken sein mu8, weshalb wir stets ein Rijhrchea mit Phosphorpentoxyd bei HI vorschalten und gegen die auBere Luft abschlie8en. Befindet sich feuchte Luft im TiegelgefaB, so schlagt sich die Feuchtigkeit bei Sinken der Zimmertemperatur iiber Nacht im oberen Teil der Capillare .Kl nieder und bedingt betrachtliche Temperatursteigerung.

Die Schaltung des Stromes. Im folgenden sol1 nun noch kurz auf die Schaltung des Stromes

eingegangen werden. Generell ist zu sagen, daB der Widerstand im Nebenstrom im Interesse eines kleinen Unterbrechungsfunkens im Verhdtnis zum Hauptstrom stets sehr groB sein muB. Die Widerstande sind so zu wahlen, daB auch, wenn beide Stromkreise geschlossen sind, nur etwa loo/, des Gesamtstromes durch den

I) AuEerdem wirken sich Schwankungen des Barometerstandes nur wenig aus, da der Raum L mit Luft geflillt ist und die kornprimierte Luft einer Luftdrucksteigerung entgegenwirkt.

Einfaclzer autmaiischer Tempraturregler ohm Rdak. 285

Nebenkreis flieI3t. Fig. 4 zeigt die allgemeine Schaltung. Der Strom verzweigt sich nach dam Amphemeter A und flieflt einmal iiber RB zum Ofen und von da zur Klemme zuriick, wahrend bei eingeschaltetem Nebenkreis auBerdem noch ein Zusatzstrom uber R, und den Regler zum Ofen 0 und dann auch zur Elemme zuriick-

n

Fig. 4.

fliebt. Diese Schaltung empfiehlt sich bei niederen Temperaturen, wo durch Widerstand R, beide Stromkreise schon stark gedrosselt

Fig. 5.

$- Ofen

- Fig. 6.

werden. Fur hohere Temperaturen ware Rl ebenhlls in den Neben- kreis zu legen, wahrend sonst die Schaltung so bleibt. Slles andere ergibt sich aus der Figur direkt.

Fig. 5 zeigt d a m die Schaltung bei Verwendung eines SIMON- MCLLER-Ofens, wo die naher beschriebene Fuflspirale I) des Ofens als Widerstand des Nebenkreises benutzt wird.

I) 2. ang. Chem. 39 (1926), 1378. Z. anorg. u. allg. Chem. Bd. 162. 19

286 A. Siinon 2c. o.l%scher. finfacher automatischer Tmperatuwegler USW.

Fig. 6 zeigt dann endlich die Schaltung bei Verwendung des Sm.o~-Mumm-Ofens, wenn nur wenig Regulierwiderstand zur Ver- fiigung steht, der als Ed, in beide IGeise eingeschaltet wird. Der Ofen wird dann so gewickelt, da8 der fehlende Widerstand durch die unterteilte FuBspirale R2 und R, ersetzt wird. Alles Nhhere ergibt sich aus Fig. 6 direkt. Die Kosten dea gesamten Reglers belaufen sich bei unserem Glasblaser auf etwa 8 RM.

Stuttgart, Laboratorium fur anorg. Chemie und anorg.-chem. Techwlogie der Technischen Hochchule Stuttgart, don 29. Mam 1927.

Bei der Reddtion eingegangen am 4. April 1927.