212 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Li/ml angesetzt und mit dieser bei 670,8 m# die 10O%-Durchl~ssigkeit am Instru- ment eingestellk Anschliefiend wird die Lithiumintensit~t der ProbelSsung gemessen. Ist die Abweiehung yon 100% groB, so istes n6~ig, eine weitere,Verdfinmmg der Probe- 15sung zu bereiten, so dal] die Abweiehung m6gliehst gering wird. Dann werden mit dieser LSsung bei 589 m~ die Na~rium- und bei 767 m/~ di~ 14~liumintensiti~t ge- messen und milreis Korrekturfaktoren, die man empirisch festgeste]lt hat, die wahren Gehalte erreehnet. Dies wird an einem Beispiel erl~utert. Zur Aufstellung der Eichkurven werden reine LSsungen und anch solche mit Zus~tzen an Alkohol und Saceharose verwendet. H. POHL.

Fiir die gleiehzeitige polarographische Bestimmung kleiner Mengen Zink und Mangan in tierisehem Gewebe, Pflanzenmaterial und Bodenproben schl~gt G. B. JO~ES 1 vor, die Probe zuni~ehst mit Iiupferron eisenfrei zu maehen und dann Zn und ~ n mi~ N~triumdi~thylditlfiooarbaminat (I) zu extrahieren. - - Aus/~hrur~g. 1---2 g ofentrockenes Material werden mit Salpe%ers~ure, Ubercblorsi~ure nnd Schwefelsgure digeriert und die Kieselsgure wird abzentrifugiert. Naeh dem Ver- dfinnen auf 50 ml werden Eisen und Kupfer ersehSpfend mi~ 5% iger Kupferron- 16sung und Chloroform extrahiert. ~Ian wgscht zweimal mit Chloroform naeh. Dann werden 5 m110%ige Ammonium~artratlSsung (zuvor mit I und Chloroform behan- dell), 3 Tropfen 0,1%ige BromkresolgrfinlSsung in Xthanol und Ammo~iak bis zur Blaufarbung (p~ 5,5) zugesetzt. Mit 30 mg I (oder 3 ml l%iger LSsung von I) wird schnell gesehiittelt and mit 5 ml Chloroform dm'eh Schiitteln wghrend 1 rain extrahiert. Es wird so la~lge mit nenen Por~ionen verfahren, bis dam Chloroform farblos bleib%. Navh Abdampfen des Chloroforms werden die Carbaminate mit 8 Tropfen konz. Sohwefels~ure und 10 Tropfen konz. Salpeters~ure (also ohne Uber- chlors~ure) erhitzt und s~mtliehe organischen Bestandteile zerst6rt. Dann wird vollkommen abgerauoht. Um die AuflSsung der Salze zu erleiehtern, raueht man mit wenig Salzs~nre ab, vertreibt die Salzs~urereste mit Wasser und 16st schlieBlich in 3 ml LiCI-GrtmdlSsung auf (0,1 m an LiCI mit 0,005% Gelatine and hSohstens 10 Tage all). Naoh D arehlei~en yon Stiekstoff oder Wassers~off wird zwisehen - - 0,8 und - - 1,7 V gegen die Qaeeksilberbodenanode polarographiert (EI/2[Zn] = - - 1,0 und E 1 / 2 [ l Y f n ] : - - 1,5 V). -- In Bodenproben wird Eisen zun~chst nach J . E . WELLS Un4 D. P. H ~ R ~ mi~ Amylaeetat und dam~ erst mit Kupferroa ex~ra- hiert. Sin4 Co und Ni zugegen, dann wh'd die Extraktion der Carbaminate besser bei pg 9,5 vollzogen, naehdem 5 ml l%ige DimethylglyoximlSsung zugesetz~ und das Ni mit Chloroform extrahiert ist. Bei hohem Ca-Gehalt wird der Extrak~ion bei p~ 5,5 eino Behandlung mit Dime~.hylglyoxim und eine zweite Extraktion beim p~ 9,5 angesehlossen. - - Analysen bei den Verh~ltnissen Zn : M~ = 1 : 2 und 1 : 50 gelingen zuverl~ssig bei einem Zn-Gehalt yon nur 1 rag% in Pflanzenmaterial. K. CgvsE.

Uber Prinzip und Methoden der farbtmabh~tngigen Triibungsmessung~ speziell bei 01en berichtet H.-D. SCI~I~LZ-~V[ETit~KE 3, Der Standard der Triibung wird fest- gelegt dureh die Eigcnsehaft der triiben LSsungen, auf oinen Lichtstrahl zer- streuend zu wirken. Um den EinfluB der F~rbung yon LSsungen auszusehalten, wird eine MeBanorch~ung beschrieben, bei der die Lichtwege ffir den gestreuten und niehtgestreu~en Strahl ann~hernd g]eich sind, da sieh dann die Sehws dureh die Absorption aufhebt. Eine geeignete Apparatur wird geschildert, die sich 'auoh fttr die laufende Betriebskontrolle eignet. G. DErek.

1Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 88~97 (1954). Commonwealth Seient. Industr. 1%eseareh Organiz., Univ. Adelaide (Sfidaustralien).

Analyst (London) 78, 761 (i948). Fette u. Seifen 56, 242--245 (1954). Lab. der Firma Dr. B. Lange, Berlin.