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390 , Bericht: Specielle analytische l~Iethoden. liefert, wenn man die Yerbrennung nur langsam be- wir k t, dass sie aber bei Yernachli~ssigung dieser ¥orsichtsmassregel sehr unzuverllissige Zahlen geben kann. Zur ~Iethode der Aschenanalyse. Anschliessend an seine frtihe- ten Mittheilungen *) tiber Aschenanalyse gibt E. R eic h a r d jetzt **) eine ausftihrliehe Schilderung desselben Gegenstandes, auf welche wir hiermit aufmerksam machen. Ueber Sall~etersi~urebestimmung"in ]~rdextraeten, Pflanzens~ften nnd •uellwasser. Aus den Untersuchungen v0n E. Schulze hat sieh ergeben, ***) dass die friiher yon Fr a n z S ch u Iz e empfohlene Bestimmungsmethode ftir Salpeters~ure, ~-) welche auf der Messung des durch Salpetersaure verursaehten Wasserstoff-Deficits beim Auf- 15sen einer bestimmten Menge yon Aluminiumpulver in AlkalilSsung beruht, nur dann befl'iedigende Resultate liefert, wenn organisehe Sub- stanzen nicht anwesend sind. Fr, S chulze hat~ hierdurch veran- lasst, seine Methode nun so weir verbessert, ~'~) dass sie bei der Be- stimmung yon Salpeters~ture in Pflanzens~tften u. s. w. ohne Beein- triichtigung der Genauigkeit angewandt werden kann. Zu dem Ende zerstSrt man die organisehen Stoffe durch iibermangansanres Kali und verf~hrt dabei auf folgende Art. Das im Uebrigen auf geeignete Weise vorbereitete ¥ersuehsobject~ also der Abdampfungsrfiekstand eines Quell- wassers oder eines w~tsserig~ Erdextraetes, wird in einer Porzellan- schale~ worin die Abdampfang vorgenommen, mit verd. Kalilauge tiber- gossen und so lange erhitzt, his alles etwa vorhan'dene Ammoniak ausgetrieben ist. Zu dem im schwachen Kochen bleibenden Gemisehe setzt man so viel einer eonc. L~sung yon tibermangansaurem Kali hinzu, dass zuletzt nach zehn Minuten langem Erhitzen die Farbe der Uebermangans~ture noah deutlieh hervortritt; hierauf wird eine zur ZerstSrung "der unzersetzt gebliebenen Uebermangansaure ausreichende Mange einer LSsung yon Ameisensi~ure oder eines Salzes derselben hinzugefilgt, das Gemisch auf's Filter gebracht, ausgewaschen, das Fil- trat mit .Sehwefels~ure genau neutralisirt und nach geschehener Ein- engung auf das entsprechende Yolumen in den gasvolumetrischen Ap- *) Archivd. Pharm. Bd. 731 p. 257. **) Ebendaselbst, Bd. 132, p. 88--100. **~ Diese Zeitschr. t~d. 61 1 o. 379., ~) Ebendaselbst, Bd. 2~ p. 305. it) Zeitschr. f. Chem. ~. F. Bd. 4, p. 296.

Ueber Salpetersäurebestimmung in Erdextracten, Pflanzensäften und Quellwasser

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390 , Bericht: Specielle analytische l~Iethoden.

l i e f e r t , w e n n m a n d ie Y e r b r e n n u n g n u r l a n g s a m b e - w i r k t , dass sie aber bei Yernachli~ssigung dieser ¥orsichtsmassregel sehr unzuverllissige Zahlen geben kann.

Zur ~Iethode der Aschenanalyse. Anschliessend an seine frtihe- ten Mittheilungen *) tiber Aschenanalyse gibt E. R e i c h a r d jetzt **) eine ausftihrliehe Schilderung desselben Gegenstandes, auf welche wir hiermit aufmerksam machen.

Ueber Sall~etersi~urebestimmung"in ]~rdextraeten, Pflanzens~ften nnd •uellwasser. Aus den Untersuchungen v0n E. S c h u l z e hat sieh ergeben, ***) dass die friiher yon F r a n z S ch u Iz e empfohlene Bestimmungsmethode ftir Salpeters~ure, ~-) welche auf der Messung des durch Salpetersaure verursaehten Wasserstoff-Deficits beim Auf- 15sen einer bestimmten Menge yon Aluminiumpulver in AlkalilSsung beruht, nur dann befl'iedigende Resultate liefert, wenn organisehe Sub- stanzen nicht anwesend sind. F r , S c h u l z e hat~ hierdurch veran- lasst, seine Methode nun so weir verbessert, ~'~) dass sie bei der Be- stimmung yon Salpeters~ture in Pflanzens~tften u. s. w. ohne Beein- triichtigung der Genauigkeit angewandt werden kann. Zu dem Ende zerstSrt man die organisehen Stoffe durch iibermangansanres Kali und verf~hrt dabei auf folgende Art. Das im Uebrigen auf geeignete Weise vorbereitete ¥ersuehsobject~ also der Abdampfungsrfiekstand eines Quell- wassers oder eines w~tsserig~ Erdextraetes, wird in einer Porzellan- schale~ worin die Abdampfang vorgenommen, mit verd. Kalilauge tiber- gossen und so lange erhitzt, his alles etwa vorhan'dene Ammoniak ausgetrieben ist. Zu dem im schwachen Kochen bleibenden Gemisehe setzt man so viel einer eonc. L~sung yon tibermangansaurem K a l i hinzu, dass zuletzt nach zehn Minuten langem Erhitzen die Farbe der Uebermangans~ture noah deutlieh hervortritt; hierauf wird eine zur ZerstSrung "der unzersetzt gebliebenen Uebermangansaure ausreichende Mange einer LSsung yon Ameisensi~ure oder eines Salzes derselben hinzugefilgt, das Gemisch auf's Filter gebracht, ausgewaschen, das Fil- trat mit .Sehwefels~ure genau neutralisirt und nach geschehener Ein- engung auf das entsprechende Yolumen in den gasvolumetrischen Ap-

*) Archivd. Pharm. Bd. 731 p. 257. **) Ebendaselbst, Bd. 132, p. 88--100.

**~ Diese Zeitschr. t~d. 61 1 o. 379., ~) Ebendaselbst, Bd. 2~ p. 305.

i t ) Zeitschr. f. Chem. ~. F. Bd. 4, p. 296.

1. Auf Lebensmittel~ Hand@ Industrie etc. beztigliche. 391

parat gebraeht. ])nrch die Behandlung mit dem iibermangansauren Kali in alkaliseherLSsung ist die organische Substanz so weir zerstOrt dass nur ein Theil ihres Kohlenstoffs die Verbindungsform yon Oxal- si~ure angenommen hat" letztere aber ebenso wie minimale ~engen anderer organiseher Stturen, wetche dem Angriff der Uebermangansaure in alkaliseher LSsung widerstehen, wird yon dem nascirenden Wasser- stoff des in wttsserigem Alkali sich ]Osenden Aluminiums nicht im Mindesten afficirt. Dasselbe gilt auch ftir Chlors~iure und Ueberchlor- siiure; beide Yerbindungen werden dutch das alkalische Aluminium- gemisch nicht angegriffen. Es k~[me daher als miigliehe Fehlerquelle l{ur ein event. Gehalt des iibermangansauren-Kalis an Salpeters~ure in Betraeht. Die Priifung hierauf vollftihrt man zweckmassig in der Weise, dass eine bestimmte Menge des Salzes dutch Erhitzen seiner LSsung mit ameisensaurem ~qatron zersetzt und die vom gefttllten Manganoxyd abfiltrirte Fltissigkeit gasvolumetriseh untersueht wird~ oh mit derselben eine bestimmte Menge Aluminium genau ebensoviel Was- serstoff gibt, wie mit einer reinen-Alkalil~sung.

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Zur Analyse der Diingemittel, insbesondere des Peruguanos. Das yon P. de G a s p a l ' i n zur Bestimmung des Gesammtgehaltes or- ganischer Substanz (wohl riehtiger der feuerbest~tndigen KOrper, Bn.) angegebene Gltihverfahren *), leidet nach A. B a u d r i m o n t **) an dem Fehler der Ungenauigkeit oder lttsst wenigstens noeh Zweifel in die Richtigkeit der Resultate zu. G a s p a r i n schlug vor, die gewogene Substanz zu gltihen und den Gl~ihrtickstand darauf der Einwirkung eines Kohlens~urestromes auszusetzen. Na@ B a u d r i m o n t wird aber nun Kalihydrat in festem Zustande yon trockener Kohlenstiure in nut unmerklichem Grade in' kohlensaures Salz ilbergefiihrt und wie Kali verh~ilt sich in dieser Beziehung naeh K o lb***) auch Aetzkalk und trockenes Kalkhydrat. B a u d r i m o n t empfiehlt daher zur Umwand- lung des Kalkes etc. in kohlensaures Salz die Anwendung des kohlen- sauren Ammoniaks, welches yon ibm schon vor mindestens fanfzehn Jahren gebraucht wurde, in Deutschland abet, wie ich hinzuftigon will,

*) Journ. de l'Agrieulture 1867, No. 23. **) Journ. de pham. 1867~ p. 444.

***)" Compt. rend. T. 64, p. 1279~ Journ. de pharm, et de chim. T. 6~ p. 198.