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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik. Atomemission : Probeneinführung. Grundvoraussetzung für Analytik : Einbringen der Analyte ins Plasma Analyte sind in Matrix eingebunden Matrix (und Analyte) können in allen Aggregatzuständen vorliegen - PowerPoint PPT Presentation
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Grundvoraussetzung für Analytik : Einbringen der Analyte ins Plasma
Analyte sind in Matrix eingebunden
Matrix (und Analyte) können in allen Aggregatzuständen vorliegen
Anpassung der Probe an Probeneinführungssystem
Anpassung des Probeneinführungssystems an Plasmaquelle
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Feststoffe:
direkte Probeneinführung
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
direkte Probeneinführung: Feststoffe
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Gase
Gase von Prozessen (online),
Gaschromatographie (online),
Hydride (online) ….
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung: Flüssigkeiten
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuber
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuber
u.a. für ICP
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuber
u.a. für ICP
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuber
u.a. für ICP
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuber
u.a. für ICP
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Zerstäuberkammern
Beruhigungskammern
Ziel :
Abtrennung der Aerosolpartikel von Lösungsmitteln
(Säuren, Wasser, org. Lsgm,…)
Reduzierung der Teilchenzahl im Plasma !
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
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Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Vergleich : PN – USN: Bestimmung von Cd in Trinkwasser
→ USN deutlich höhere Empfindlichkeit; Ursache wesentlich höhere Zerstäubungseffektivität
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung
PN Pneumatische Zerstäuber
Effektivität 1 – 5 % (typisch 1-2 %) abhängig vom Zerstäubertyp
organische Lösungsmittel möglich
Salzbelastung ≤ 1 % konzentrischer Zerstäuber (Meinhard)
≤ 2 - 5 % cross-flow
≤ 10 % V – groove
Probenfluss 1 – 5 ml min-1
Mikrovolumina wenig geeignet
Kopplungsmöglichkeiten mit LC, HPLC, FIA
memory Effekte „vertretbar“
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Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung
HPN Hochdruck-Zerstäuber
Effektivität 20 – 30 % (Desolvatisierung empfehlenswert)
organische Lösungsmittel nur bedingt möglich
Salzbelastung max.10 – 20 % (matrixabhängig)
Probenfluss abhängig von Pumpe ~ 1 ml min-1
Mikrovolumina gut geeignet > 20 µl
Kopplungsmöglichkeiten mit FIA, HPLC
memory Effekte „vertretbar“
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Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Flüssigkeiten als Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für Aerosolerzeugung
USN Ultraschallzerstäuber
Effektivität 20 - > 50 % (Desolvatisierung erforderlich)
organische Lösungsmittel ungeeignet
Salzbelastung ≤ 0.5 % (besser < 0.1 %)
Probenfluss 1 – 2 ml min-1
Mikrovolumina ungeeignet
memory Effekte hoch
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik
(As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg)
BH4- + H3O+ + 2 H2O → H3BO3 + 8 Hnasz
H2SeO3 + 6 Hnasz → SeH2 ↑ + 3 H2O
Hg2+ + 2 Hnasz. → Hg + 2 H+
Batch - Technik
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Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik
(As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg)
BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H
H2SeO3 + 6 H → SeH2 ↑ + 3 H2O
Batch - Technik
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik
(As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg)
BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H
H2SeO3 + 6 H → SeH2 ↑ + 3 H2O
FIA – Technik
(Fließ-Injektions-Technik)
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Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik
(As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg)
BH4- + H3O+ + H2O → H3BO3 + 4 H
H2SeO3 + 6 H → SeH2 ↑ + 3 H2O
FIA – Technik
(Fließ-Injektions-Technik)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Hybrid – Techniken; Zweistufen-Techniken; Hyphenated techniques
Zielstellung: Trennung von Probenüberarbeitung und Erzeugung freier Atom (Ionen) im Plasma
WARUM ??• Einführung der Analyte in Plasmaquelle, die optimale Parameter besitzt• Realisierung optimaler Probenüberarbeitung unabhängig von Plasmabedingungen• Trennung von Analyt und Matrix vor Plasmaquelle• Anreicherung von Analyten• Mikro- und Verteilungsanalyse in Feststoffen• Speziesanalytik durch Kopplung mit chromatographischen Techniken
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Probeneinführtechnik Plasmaquelle
Feststoffe
Bogen ICP, DCP, Flamme,
Funken Graphitrohr (AAS)
etv elektrothermische Verdampfung
Laser
etv elektrothermische Verdampfung MIP, CMP, FANESLaser
Lösungenetv, FIA, chrom. Trennung ICP, MIP, DCP, Anreicherungstechniken (SPE) Graphitrohr, Flamme
Lösung-Gas (Chem. Reaktionen)Hydriderzeuger ICP, DCP, MIP, Methylierung Flamme, Graphitrohr,
FANES
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
oder Lösung
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Atomemission : Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Lösungen Mikromengen
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Varianten der Speziesanalytik mit ICP als Plasma
Separation method (technique)
ICP - MS detectionDirect coupling (on-line)Direct coupling (on-line)
Collection of fractions
Off-line samplingOff-line sampling
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Atomemission : Probeneinführung
20.04.23
Hyphenated Techniques for Speciation Analysis Interfacing of efficient separation techniques with elemental specific detection
on-lineSeparation methods
– HPLC– IC– CE– GC– SFC– SEC– (FFF)
InterfaceInterfacenebulizernebulizer direct injection direct injection hydride generatorhydride generatorionisation sourcesionisation sources
Detection AAS AFS MIP-AES ICP-AES GD-AES
ICP-MS MSHPLC high performanceHPLC high performance liquid chromatographyliquid chromatography
LC liquid chromatographyLC liquid chromatography
CE capillary (zone) electrophoresisCE capillary (zone) electrophoresis
GC gaschromatographyGC gaschromatography
SFC sSFC supercritical fluid chromatography
SEC size exclusion chromatographySEC size exclusion chromatography
FFF field flow fractionation FFF field flow fractionation
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Atomemission : Probeneinführung
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GC- ICP-MS for characterization of volatileGC- ICP-MS for characterization of volatile (volatilizable) (volatilizable)
organometal(loide) organometal(loide) speciesspecies
Ref.: R. Lobinski et al. Trac Trends Anal. Chem. (1999) 7, 449 Ref.: R. Lobinski et al. Trac Trends Anal. Chem. (1999) 7, 449
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