2. AnMyse yon MateriMien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 221

10 ml Wasser, 1 ml 0,01 n SflbernitratlSsung und 1 m115~ Ammoniumpersulfat- 15sung zugefiigt. In der 2 min lang gekochten und auf 25 ml aufgefiilIten Misehung wird das gebfldete Chromat bei 350 m# gemessen. -- Dureh Anionenaustauseh an Dowex 1 wird das Chromat dutch 10,5 n S~lzs/~ure yon Eisen(III) getrelmt. Bei Gegenwart yon Nickel und Vanadium mug eine Korrektur ~ngebracht werden, die aber ziemlieh klein ist. Bei Anwesenheit yon Mangan in einer Menge, die kleiner als diejenige des Chroms ist, kSnnen beide Metalle nebeneinander bestimmt werden bei Beriieksiehtigung der Beziehung D~350 = 0,519 DMn ~45" ttierin sind D ~ ~50 bzw. D ~ 4 5 die Liehtabsorptionswerte ftir 350 m# bzw. 545 m#. Bei Gegenwart groger Mengen yon Mangan (und Nickel) wird eine Trennung durch Kationenaustausch ausgefiihrt. Es wird Dowex 50 in Ntla-Form benutzt. Die grSl~te Nenge des Chroms [doeh woM Ms Chrom(III) vor der Oxydation mit Persulfat? Ref.] wird dutch 0,5 m Ammoniumaeetat]6sung eluiert. Mangan und Nickelwerden mittels 2 m Ammonium- acetatl5sung freigemaeht, und ein kleiner l~est des Chroms kann dureh 4 n Salz- s~ure abgelSst werden. Einige Analysenergebnisse zeigen die Brauchbarkeit des Verfahrens.

Jap. Analyst 8, 185--190 (1959) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.iass. ref.) Ehime Univ. und Kyushu Univ. (Japan). 1~. K L ~ M ~

Unbekannte Chloritmineralproben kSnnen naeh W. 3/[. TUDDENHA~ und l~. J. P. LYoN 1 allein auf Grund einer II~-Analyse klassifiziert werden. Aus dem Vergleich der IR-Absorptionsspektren mit den ehemischen Analysen yon 21 Chlo- riten und verwandten Nineralien ergibt sich, dab aus den SpektrMdaten sowohl der Grad des Ers~tzes yon Silicium durch A1 (Y-Zahl) Ms auch der Gesamteisengehalt abgesch~tzt werden kann. Ebenso ]~gt sich der Strukturtyp bUS den II~-Spektren ableiten, wobei man zwisehen normMen Strnkturen (mit abwechselnden Schichten vom Glimmer- und Brucittyp, 14 A Schichtebenenabstand) und Strukturen des Kao]init-Typs (7 A) unterscheidet. Y-Werte ~ 1,2 deuten m6glicherweise auf ~bergangsstrukturen hill. Die Spektren werden mit KMinmbromidpreglingen, die 0,25~ der unter Alkohol vermahlenen MinerMproben enthalten, aufgenommen (Perkin-Elmer, Modell 21 mit SteinsMzoptik).

1 Analyt. Chemistry 31, 377--380 (1959). Kennecott Res. Center, Salt Lake City, Utah (USA), E. BA~VKMA~I~

~Tber die spektralanalytische Bestimmung yon Spurenelementen in Wolframiten berichten K. I~ossM~rr~ und Z. G. HAve,cA l, Da die Wolframitmineralien reeht kompliziert zusammengesetzt sind und naBchemisch nut mit grogen Sehwierig- keiten analysiert werden kSnuen, erweist sieh die spektroehemisehe Bestimmung ihrer Nebenbestandtefle Me, Sn, As, P, Pb, Co und Ni neben den Hauptbestand- teilen W und Fe als besonders wiehtig. Zur Analyse werden die Wolframitmineralien rein pulverisiert und im Gewichtsverh/~ltnis 3:1 mit Ammoniumehlorid vermiseht. Nachdem Vorversuehe gezeigt hatten, dag das an und ftir sich im Analysenmaterial immer in ann~hernd gMcher Konzentration vorhandene Wolfram als Bezugs- element ungeeignet ist, fixieren die Verff. Silbernitrat dutch 6stfindiges Erhitzen auf 500 ~ C auf reinem Wolframit und gewinnen so ein Wolframitpulver mit 80/0 Silber, welches den Proben zugesetzt wird, so dag darm Ag Ms Bezugselement dienen kann. Das pulverisierte Analysenmaterial wird aus der Bohrung einer als Anode gesehal~eten Tr/~ger-Kohlenelektrode t~tr I I I yon l~ingsdorff yon 5 mm mit Kohlengegenelektrode bei einem Elektrodenabstand yon 4 mm im Gleichstrom- dauerbogen yon 220 V, 6 Amp. und 35 t9 Vorwiderstand verdampft und angeregt. Zur Aufnahme client ein Hilger-Littrow-Spektrograph E 478 mit Quarzoptik, Zwischenabbildung auf einer verstellbaren Blende und Abbildung ,,auf dem