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fluss auf die Anlagenverfügbarkeit hat. Oft beruhen ungeplante Anlagenstill- stände auf Pumpenstörungen, da nur wenige Aggregate kontinuierlich über- wacht werden [1]. Zustandsinformatio- nen resultieren aus nicht-standardisier- ten Lösungen, deren Einbindung in die Prozessleittechnik aufwändig ist. Methoden zur Störungsfrüherken- nung von Pumpen (z. B. die Schwin- gungsdiagnostik) sind bekannt und werden zunehmend publiziert [2]. Anla- genbetreiber fordern in diesem Zusam- menhang – neben Diagnoseinformatio- nen – die Abbildung auf standardisierte Formate. Das PI-Profil standardisiert neben Ba- sisfunktionen (Identifikation, Regelung, etc.) umfangreiche Zustandsinformatio- nen (wie Lagerschäden, Blockade, Time- Outs, u. v. m.) und Informationen über die Abnutzung auf Basis des vergange- nen (Abnutzungsvorrat) und aktuellen Betriebs und es spezifiziert zukünftiges Betriebsverhalten. Des Weiteren spezifi- ziert es die konfigurierbare Abbildung der Diagnoseinformationen auf den NE107-Standard. Im Kommunikations- profil erfolgt die Spezifikation der Kom- munikationseigenschaften einer Pumpe. Kommunikationsfähige Pumpen mit standardisierten Zustandsinformationen erschließen Asset Management Applika- tionen ein wesentliches Anlagen-Asset in der Prozessindustrie. [1] J. Müller, M. Gote, R. Schuhmann, Pumpenworkshop NAMUR-Hauptsitzung 2006. [2] PROCESS-Seminar Störungsfrüherken- nung bei Kompressoren, Pumpen und Armaturen, Würzburg, 28./29.09.2006. P11.40 Alkylierung von Isobutan mit 2-Buten mittels modifizierter hochacider ionischer Flüssigkeiten M. Sc. T. L. T. Bui 1) , Dr. W. Korth 1) (E-Mail: [email protected]), Prof.-Dr. A. Jess 1) 1) Universität Bayreuth, Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik, Universitätsstraße 30, D-95440 Bayreuth DOI: 10.1002/cite.200750349 Der Produktion von umweltfreundli- chen Treibstoffen ist in den letzten Jah- ren zunehmende Aufmerksamkeit ge- widmet worden. Von den verschiedenen Komponenten, die als umweltschonen- de und möglichst hochoktanige Beimi- schungen für Benzine geeignet erschei- nen, bietet sich vor allem Alkylatbenzin an, da es sich durch eine hohe Oktan- zahl und einen geringen Dampfdruck auszeichnet, weder Aromaten noch Ole- fine enhält und praktisch schwefelfrei ist [1]. In der Industrie haben sich für die Al- kylierung Schwefelsäure und Flusssäure als Katalysatoren durchgesetzt. Beide Säuren bringen aber wegen ihrer hohen Toxizität (HF) und umweltschädlichen Auswirkungen erhebliche Probleme mit sich. Ionische Flüssigkeiten (ILs) können diesbezüglich eine Alternative zu den bis- her verwendeten Katalysatoren sein. Für die Alkylierung erscheinen daher beson- ders hochacide ILs basierend auf Halo- genoaluminatanionen als viel verspre- chend, da ihre Acidität auf einfache Weise verändert werden kann. Die Alky- lierung von Isobutan mit 2-Buten mittels der IL-Systeme [OMIM]Br/Aluminium- chlorid bzw. [Et3NH]Cl/Aluminium- chlorid diente als Modellreaktion. Die Reaktion wurde hinsichtlich der Zusam- mensetzung des Katalysators, der Tempe- ratur und der Durchmischungszeit sowie des molaren Verhältnisses von Katalysa- tor zu Olefin untersucht. Um die kataly- tische Wirksamkeit der IL-Systeme zu erhöhen, wurden verschiedene Additive (z.B. Wasser, Übergangsmetallhalogeni- de) zugesetzt, die die Acidität der Schmelzen ebenfalls beeinflussen. Die Untersuchungen zeigen, dass Ge- halte an Zielprodukten (Trimethylpen- tane) von 64 Gew.-% verbunden mit RON-Werten von 96 erzielt werden kön- nen. Diese Ergebnisse sind mit der kata- lytischen Leistung der technisch genutz- ten Schwefelsäure vergleichbar. Es hat sich gezeigt, dass die Reaktion bei Tem- peraturen in einem Bereich von –10 bis –5 °C die besten Ergebnisse (Trimethyl- pentane, Oktanzahl) liefert. In Rezyklie- rungsversuchen konnte zudem gezeigt werden, dass die IL-Katalysatoren nur geringfügig an Aktivität verlieren. [1] J. Weitkamp, Y. Traa, Catal. Today 1999, 49, 193. P11.41 Untersuchung des Methanol-Crossovers in Nafion ® - Membranen für Direkt-Methanol-Brennstoffzellen Dipl.-Ing. P. Scharfer 1) (E-Mail:[email protected]), Dr.-Ing. W. Schabel 1) , Prof. Dr.-Ing. M. Kind 1) 1) Institut für Thermische Verfahrenstechnik, Universität Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe DOI: 10.1002/cite.200750094 Die Direkt-Methanol-Brennstoffzelle (DMFC) ist eine – vor allem für mobile Applikationen viel versprechende Brennstoffzellentechnologie. Der elek- trische Wirkungsgrad solcher DMFCs liegt allerdings mit etwa 40 % zurzeit noch deutlich unter dem von Wasser- stoff-Brennstoffzellen. Dies liegt haupt- sächlich an der unerwünschten Permea- tion des Brennstoffs Methanol durch die protonenleitende Polymermembran der DMFC (Methanol-Crossover). Ziel 1490 Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9 Prozessintensivierung www.cit-journal.de © 2007 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Untersuchung des Methanol-Crossovers in Nafion®- Membranen für Direkt-Methanol-Brennstoffzellen

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Page 1: Untersuchung des Methanol-Crossovers in Nafion®- Membranen für Direkt-Methanol-Brennstoffzellen

fluss auf die Anlagenverfügbarkeit hat.Oft beruhen ungeplante Anlagenstill-stände auf Pumpenstörungen, da nurwenige Aggregate kontinuierlich über-wacht werden [1]. Zustandsinformatio-nen resultieren aus nicht-standardisier-ten Lösungen, deren Einbindung in dieProzessleittechnik aufwändig ist.

Methoden zur Störungsfrüherken-nung von Pumpen (z. B. die Schwin-gungsdiagnostik) sind bekannt undwerden zunehmend publiziert [2]. Anla-genbetreiber fordern in diesem Zusam-menhang – neben Diagnoseinformatio-

nen – die Abbildung auf standardisierteFormate.

Das PI-Profil standardisiert neben Ba-sisfunktionen (Identifikation, Regelung,etc.) umfangreiche Zustandsinformatio-nen (wie Lagerschäden, Blockade, Time-Outs, u. v. m.) und Informationen überdie Abnutzung auf Basis des vergange-nen (Abnutzungsvorrat) und aktuellenBetriebs und es spezifiziert zukünftigesBetriebsverhalten. Des Weiteren spezifi-ziert es die konfigurierbare Abbildungder Diagnoseinformationen auf denNE107-Standard. Im Kommunikations-

profil erfolgt die Spezifikation der Kom-munikationseigenschaften einer Pumpe.

Kommunikationsfähige Pumpen mitstandardisierten Zustandsinformationenerschließen Asset Management Applika-tionen ein wesentliches Anlagen-Assetin der Prozessindustrie.

[1] J. Müller, M. Gote, R. Schuhmann,Pumpenworkshop NAMUR-Hauptsitzung2006.

[2] PROCESS-Seminar Störungsfrüherken-nung bei Kompressoren, Pumpen undArmaturen, Würzburg, 28./29.09.2006.

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Alkylierung von Isobutan mit 2-Buten mittels modifizierterhochacider ionischer FlüssigkeitenM. Sc. T. L. T. Bui1), Dr. W. Korth1) (E-Mail: [email protected]), Prof.-Dr. A. Jess1)

1)Universität Bayreuth, Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik, Universitätsstraße 30, D-95440 Bayreuth

DOI: 10.1002/cite.200750349

Der Produktion von umweltfreundli-chen Treibstoffen ist in den letzten Jah-ren zunehmende Aufmerksamkeit ge-widmet worden. Von den verschiedenenKomponenten, die als umweltschonen-de und möglichst hochoktanige Beimi-schungen für Benzine geeignet erschei-nen, bietet sich vor allem Alkylatbenzinan, da es sich durch eine hohe Oktan-zahl und einen geringen Dampfdruckauszeichnet, weder Aromaten noch Ole-fine enhält und praktisch schwefelfreiist [1].

In der Industrie haben sich für die Al-kylierung Schwefelsäure und Flusssäureals Katalysatoren durchgesetzt. BeideSäuren bringen aber wegen ihrer hohenToxizität (HF) und umweltschädlichenAuswirkungen erhebliche Probleme mitsich.

Ionische Flüssigkeiten (ILs) könnendiesbezüglich eine Alternative zu den bis-her verwendeten Katalysatoren sein. Fürdie Alkylierung erscheinen daher beson-ders hochacide ILs basierend auf Halo-genoaluminatanionen als viel verspre-chend, da ihre Acidität auf einfacheWeise verändert werden kann. Die Alky-lierung von Isobutan mit 2-Buten mittelsder IL-Systeme [OMIM]Br/Aluminium-chlorid bzw. [Et3NH]Cl/Aluminium-chlorid diente als Modellreaktion. DieReaktion wurde hinsichtlich der Zusam-mensetzung des Katalysators, der Tempe-ratur und der Durchmischungszeit sowiedes molaren Verhältnisses von Katalysa-tor zu Olefin untersucht. Um die kataly-tische Wirksamkeit der IL-Systeme zuerhöhen, wurden verschiedene Additive(z. B. Wasser, Übergangsmetallhalogeni-

de) zugesetzt, die die Acidität derSchmelzen ebenfalls beeinflussen.

Die Untersuchungen zeigen, dass Ge-halte an Zielprodukten (Trimethylpen-tane) von 64 Gew.-% verbunden mitRON-Werten von 96 erzielt werden kön-nen. Diese Ergebnisse sind mit der kata-lytischen Leistung der technisch genutz-ten Schwefelsäure vergleichbar. Es hatsich gezeigt, dass die Reaktion bei Tem-peraturen in einem Bereich von –10 bis–5 °C die besten Ergebnisse (Trimethyl-pentane, Oktanzahl) liefert. In Rezyklie-rungsversuchen konnte zudem gezeigtwerden, dass die IL-Katalysatoren nurgeringfügig an Aktivität verlieren.

[1] J. Weitkamp, Y. Traa, Catal. Today 1999,49, 193.

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Untersuchung des Methanol-Crossovers in Nafion®-Membranen für Direkt-Methanol-BrennstoffzellenDipl.-Ing. P. Scharfer1) (E-Mail: [email protected]), Dr.-Ing. W. Schabel1), Prof. Dr.-Ing. M. Kind1)

1)Institut für Thermische Verfahrenstechnik, Universität Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe

DOI: 10.1002/cite.200750094

Die Direkt-Methanol-Brennstoffzelle(DMFC) ist eine – vor allem für mobileApplikationen – viel versprechendeBrennstoffzellentechnologie. Der elek-

trische Wirkungsgrad solcher DMFCsliegt allerdings mit etwa 40 % zurzeitnoch deutlich unter dem von Wasser-stoff-Brennstoffzellen. Dies liegt haupt-

sächlich an der unerwünschten Permea-tion des Brennstoffs Methanol durchdie protonenleitende Polymermembrander DMFC (Methanol-Crossover). Ziel

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weltweiter Forschungsanstrengungenist eine Verringerung der Wirkungs-gradverluste durch Methanol-Crossover,entweder durch Modifikation vorhande-ner oder durch die Entwicklung neu-artiger Membranmaterialien. Mit einermodellhaften Beschreibung der Stoff-transportvorgänge im Inneren solcherPolymermembranen lässt sich der expe-rimentelle Aufwand bei der Optimie-rung entscheidend reduzieren.

In der vorgestellten Arbeit wird nebendem Einfluss der äußeren Randbedin-

gungen wie Temperatur, Überströmungund Alkoholkonzentration erstmalsauch der Einfluss des Protonentrans-ports auf die Konzentrationsprofile vonWasser und Alkohol in Nafion®-Memb-ranen experimentell untersucht. Dafürwerden die Konzentrationsprofile beiunterschiedlichen Lastfällen in einerspeziell präparierten „offenen“ DMFCmit Hilfe der konfokalen Mikro-Raman-Spektroskopie gemessen.

Aus dem Vergleich der gemessenenKonzentrationsprofile mit den Ergeb-

nissen von Simulationsrechnungenkönnen neue Erkenntnisse über dieStofftransporteigenschaften und dasPhasengleichgewichtsverhalten vonBrennstoffzellenmembranen gewonnenwerden. Auf Basis eines umfassendenVerständnisses aller relevanten Einfluss-parameter können dann Ansätze zurSteigerung des Wirkungsgrades vonDirekt-Methanol-Brennstoffzellen ge-funden werden.

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Einsatzmöglichkeiten von miniaturisierten Reaktoren amBeispiel des HPMR 100-384Dr.-Ing. A. Allwardt1) (E-Mail: [email protected]), Dr.-Ing. S. Holzmüller-Laue1), Dr. rer. nat. C. Wendler1), Prof. Dr.-Ing. N. Stoll2)

1)celisca, Section Technologies, Friedrich-Barnewitz-Straße 8, D-18119 Rostock2)Institute of Automation, Universität Rostock, Richard-Wagner-Straße 31, D-18119 Rostock

DOI: 10.1002/cite.200750359

Unter Berücksichtigung der aktuellenErfordernisse bezüglich einer kosten-und zeiteffizienten Produktentwicklungist ein stetiger Anstieg der Anforderun-gen an die heute und zukünftig einzu-setzenden Technologien festzustellen.Der Einsatz multivariater Laborautoma-tisierungssysteme ermöglicht es, diesenAnforderungen gerecht zu werden. Diein solchen Systemen eingesetzten Gerä-te zeichnen sich in der Regel durch eineErhöhung der Reaktionen pro Zeitein-heit, einer Reduzierung der Reaktions-volumina unter Berücksichtigung kom-pakter Abmessungen sowie geeigneterDatenschnittstellen aus. Sie müssen va-

riabel in gängige Laborrobotersystemehard- und softwaretechnisch integrier-bar sein.

Der am Center for Life Science Auto-mation entwickelte multiparallele Hoch-druckreaktor HPMR 100-384 ermöglichtdie zeitgleiche Durchführung von bis zu384 Gasreaktionen in einer Mikrotiter-platte unter Reaktionsgasdrücken vonbis zu 100 bar und Temperaturen im Be-reich von 0 – 100 °C. Die Durchmi-schung der Reagenzien erfolgt mittelsmagnetisch angetriebener Rührschei-ben. Zur Steuerung kann ein lokalesLeitsystem verwendet werden; die Ein-bindung in ein Laborroboterleitsystem

oder die Anbindung in ein LIMS sindebenfalls möglich.

Der Einsatz einer Mikrotiterplatte, diemit Hilfe einer Noppenmatte gasdichtverschlossen werden kann, ermöglichtdas Arbeiten mit Reaktionsvolumina imzweistelligen lL-Bereich, selbst unterGewährleistung von Inertgasbedingun-gen. Der Gasaustausch erfolgt mit Hilfeeines flexiblen Injektionssystems durchdie temporäre Öffnung der in den Nop-pen integrierten Septen.

Mit der Entwicklung des HPMR 100-384 ist es gelungen, ein Reaktionssys-tem zur effizienten Prozessoptimierungzur Verfügung zu stellen.

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Eco-friendly Method for Nitration of AromaticsS. Yada1) (E-Mail: [email protected]), S. Loebbecke1), W. Ferstl1), J. Antes1), D. Boskovic1), T. Türcke1), M. Schwarzer1)

1)Fraunhofer ICT, Pfinztal

Prozessintensivierung 1491Chemie Ingenieur Technik 2007, 79, No. 9

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