Bericht : Spez. anal. Meth. 1. Auf Lebensm. u. Gesundheitspfl. bez. t47

Außerdem untersuchten die Verfasser die Reaktionen zwischen o-Dinitro- verbindungen im allgemeinen und alkalischen reduzierenden Substanzen, insbesondere alkalischer Harnsäurelösung. Dabei kamen sie zu folgenden Ergebnissen: t. Aromatische o-Dinitroverbindungen erzeugen in oben- genannten alkalischen Lösungen kirschrote bis indigoblaue Färbungen. 2. Ein Chlor-Rest oder Aminogruppen in Nachbarschaft der Nitrogruppen verhindern die Entwicklung einer anderen Färbung als gelb. 3. Verbind- ungen mit zueinander p-ständigen NO2-Gruppen geben ebenfalls gelbe oder braune Färbungen. Diese Färbungen beruhen auf der Bildung o-chinoider aci-Nitrosalze. Genauere Angaben über die Farbreaktionen einzelner Substanzen bei Zimmertemperatur und beim Erhitzen auf dem Wasserbad sind in der Originalarbeit zu finden.

E l i s a b e t h D r e x l e r - K o m m e r e l l .

IV. Spezielle analytische Methoden. I. Auf L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z ü g l i c h e .

V o n

R. Strohecker. Untersuchung von Marzipan und Persipan. Mit der M a r z i p a n - u n d

P e r s i p a n n n t e r s u e h u n g haben sich H. J e s s e r und E. T h o m a e ~) befaßt. Bei der Vorprüfung wird eine Durchschnittsprobe zunächst mikroskopisch auf Stärke geprüft. Weiterhin werden 2 0 - 30 g der Substanz mit wasserfreiem Natriumsulfat zerrieben und mit Petroläther extrahiert. Von dem nach dem Abdestillieren des Petro]äthers erhaltenen Fet t schüt- telt man 0,5--1,0 c c m mit gleichen Teilen Salpetersäure (D 1,4) 10--20 Sek. lang. Aprikosenöl färbt sich orange, Mandelöl bleibt unverändert. - - Weiterhin wird auf Invertzueker geprüft. Bei Gegenwart von viel zu- gesetzter Stärke werden 20 g der Masse in Wasser gelöst und im 200 ccm- Kolben auf etwa 150 c c m gebracht. Man erhitzt dann 10 Min. im siedenden Wasserbad, läßt mehrere Stunden stehen, gibt unter Umschütteln 2 c c m

10~/oige Tanninlösung, 2 c c m Bleiessig und schließlich 20 c c m gesättigte Natriumsulfatlösung zu und filtriert nach kurzer Zeit. i c c m des Filtrates wird mit 5 c c m des Knpferreagenses von S t a n l e y - B e n e d i k t (17,3g Kupfersulfat ~ t i5 g Citronensäure ~- 500 g Natriumcarbonat zum Liter aufgefüllt) versetzt und 30 Min. auf 37--40 o erwärmt. Eine entstandene Trübung oder ein Niederschlag zeigt Invertzucker an. - - Bei Gegenwart kleiner Mengen Stärke löst man 20 g Substanz in Wasser, bringt in einem 200 c c m - K o l b e n auf t50 c c m und gibt am folgenden Tage 5 c c m Kalium- ferrocyanidlösung (~50g//), danach 5 c c m Zinkacetatlösung (230g//) sowie 2 Tropfen 30~oige Essigsäure zu.' Nach dem Auffüllen auf 200 ccm filtriert man mit etwas Kieselgur und führt in l c c m des Filtrats die ~eduktion durch. Das gleiche Filtrat verwendet man zur Dextrin- prüfung. Zu 2 c c m gibt man ~ Tropfen 25~oige Salzsäure und etwa 18 c c m

1) Deutsche Lebensm. Rdsch. 1937, S. 283. t0"

148 Bericht: Spezielle analytische ~[ethoden.

96~/oigen ALkohol. In Gegenwart von Dextrin oder St~rkesirup treten Opaleseenz oder Trübung auf. Bei der Hauptprüfung unterscheiden die Verfasser zwei Arbeitsg~nge. Arbeitsgang A (bei Abwesenheit von Invert- zucker). Es werden bestimmt: Wasser, Asche, Fett , Zucker durch Polari- sation vor und nach Inversion, Refraktion des Fettes bei 25 °. Arbeits- gang B (bei Anwesenheit vo n Invertzucker) : Außer den bei Arbeitsgang A angedeuteten Bestimmungen wird noch die des Extraktgehaltes der Lösung 1 : t0 ausgeßührt, indem man die Dichte des durch Ferrocyan- kalium gekl~trten Filtrates (siehe oben) bestimmt und gleichzeitig die Dichte des Gemisches von 5 c c m Ferroeyal~kaliumlösung-~ 5cc~n Zin~- sul~at]ösung zu 200 c c m auffüllt. R. S t r o h e c k e r .

Bestimmung von Rohfaser bzw. Cellulose. E in n e u e s V e r f a h r e n zu r B e s t i m m u n g de r l ~ o h f a s e r bzw. Ce l l u lo se in L e b e n s - u n d

F u t t e r m i t t e l n beschreiben Y. C. T a n g , W. It . Y e n , , und H. C. Hsül ) . Für die Ausführung der Bestimmung ) ~ ( ~ r d die in Abb. i7 dargestellte Aufschlul~flasehe ver-

wendet. Für jedes Gramm Aufschlußgut nimmt man 20 c c m einer 1,5%igen Chlordioxydlösung und I ccm

-120 einer 30%igen Pyridinlösung. Fetthaltige Stoffe werden cM in der Aufschlußflasche durch dreimaliges Zentrifugieren

-loo mit Äther entfettet und dann der Chlordioxydbehand- 8o lung unterworfen. Stärkehaltige Substanzen erhitzt man

zur Entfernung der St~rke lungere Zeit in der Auf- 6o schlußflasche im Wasserbad mit 0,i n-Sa]zs~ure. Nach

dem Erkalten neutralisiert man fast mit 0,1 n-Natron- «0 ]auge. Dann wird zentrifugiert, und das Zentrifugat 20 wird mit destilliertem Wasser unter Zentriiugieren aus.

gewaschen. Der ausgewaschene l~ückstand wird dem [ , ¢ . Einstufenverfahren unterworfen. Die in der besehrie-

/¢«~'e/n«~ benen Weise vorbehandelte Substanz wird dreimal Abb. 17. mit 0,05 n-Natron]auge zentrifugiert. Waschlauge und

Waschwasser werden jedesmal durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert. Der beim Zentrifugieren erhaltene Rückstand wird über Nacht in der Außschlußflasche mit 0,05 n-Natron]auge gerührt, wobei neben Oxydationsprodukten des Lignins und den leichtlöslichen Skelettsubstanzen auch stickstoffhaltige Stoffe entfernt werden. Der Glas- Biltertiegel wird über Nacht gleichfalls in 0,05 n-Natron]auge gestellt. Am n£chsten Tage wird durch den Glastiegel filtriert, gründlich gewaschen, im Vakuumexsiccator über Phosphorpentoxyd und Kaliumhydroxyd und dann im Hochvakuum bei 78 o bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erh~lt so die l~ohfaser, aus der man durch Abzug von Mannan, Xylan, Cutin usw. die Cellulose ermitteln kann. R. S t r o h e e k e r .

Die Bestimmung der Gesamtmenge an schwefliger Säure in Nahrungs- mitteln nehmen S. W e i s s m a n und Je. S w e r e w a ~) in folgender Weise

1) Ztschri't. f. ~nters. d. Lebensm. 78, 346 (1937). ~ 2) Konserven- Ind. (russ.) 27 (~937); durch Chem. Zentrbl. 108, II, 1909 (1937).