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Mittheilung aus dem organischen Laboratoriuni der Technischen Hochschule zu Aachen.

Vacuumdestillirapparat mit elektrisch heizbarer Abflussvorrichtung fur feste, hoch- oder niedrig-

schmelzende Stoffe; von J. Bredt und A. van der Maaren-Jansen.

Hierzo Tafel I.

(Eingelaufen am 22. Juni 1909).

Bei der Trennung und Reinigung organischer Ver- bindungen durch Destillation unter vermindertem Druck kommt es daranf an, mehrere Fractionen des Destillats womijglich ohne zeitweise Unterbrechung der Destillation und ohne Druckschwankung aufzufangen. Es sind zahl- reiche Laboratoriumsvorrichtungen angegeben worden, welche diese Bedingung fur fliissige Substanzen er- fiillen. 2,

Fur feste Verbindungen ist dagegen erst in neuerer Zeit von Haehn3) ein Apparat construirt worden, der durch eine mi t flussigem Paraffin geheizte W" armevor- richtung nach Art eines Kiihlers das Erstarren im gb- flussrohr verhindern SOH. Dieser Apparat besitzt jedoch einen toten Raum, das ist die Stelle, an der die WLrme-

I) D. a. G. M. Nr. 366351 vom 28. December 1908. Der Ap- parat wird von der Firma C o r n e l i u s H e i n z , Aachen, Vincenz- strasse 15, angefertigt.

*) Siebe A n s c h u t z uud R e i t t e r . Die Destillation unter ver- mindertem Druck im Laboratorium. 2. Autl. Bonn 1895.

$) Zeitschr. f. anorg. Chem. 19, 1669 (1906); vergl. den Apparat von F. K r a f f t , Ber. d. d. chem. Ges. 40, 4780 (1907).

Bred t und van der Maaren-Jansen, Destillirapparat. 355

vorrichtung mit dem Destillirkolben dnrch Gummischlauch verbunden ist, diese kann nicht direct, sondern nur durch beschleunigte Destillation geheizt werden und ist be- sonders bei hochschmelzenden Substanzen der Gefahr einer Verstopfung ausgesetzt.

Das Problem der continuirliclien Destillation fester Korper wird in vollkommener Weise durch nachstehend beschriebene elektrische Heizvorrichtung gelost.

Der Spparat, wie ihn die Abbildung Tafel I zeigt, besitzt folgende Vorziige:

1. er ist in der Construction einfach und handlich, 2. er gestattet das ganze L4bflussrohr auf genau

3. er gestattet. die Temperatur im Abflussrohr auf regulirbare Temperaturen zu erhitzen,

300° und hoher zu steigern.

1. Der Destillirkolben mit heizbarer Abflussvorrichtung. Der Heizkorper e e' Tafel I Fig. A besteht aus einem

1,75 m langen, 0,2 mm dicken Nickeldraht, welcher auf ein 2 mm dickes Glasstabchen b aufgewickelt ist; dieses Glasstabchen wird in ein Glasrohr c von ca. 4,5 mm ausserem Durchmesser eingeschmolzen; die Befestigung des Stabchens darf nur einseitig sein, damit es sich frei ausdehnen kann und auch bei hohen Temperaturen keine Kriimmung erleidet. Die Lange e e' dieses Heizapparates hat sich nach der Lange des am Destillirkolben B be- findlichen Abflussrohres a a' von ca. 6 mm innerem Durch- messer, in das der Heizkorper eingesetzt wird, zu richten, bei unserem Modellapparat betragt diese Lange ca. 27 cm.

Die Contacteinrichtung in den Gummistopfen f und f" ist ohne Weiteres aus der Zeichnung ersichtlich, Die Drahte a'h und af ' , welche frei liegen und mit dem Destillat in Beriihrung kommen, bestehen aus Platin und sind 0,3-0,4 mm stark, sie sollen jedenfalls so dick sein, dass sie sich beim Durchgang des elektrischen Stromes nicht, oder nur wenig erhitzen. Da das Stuck sa' des L4bflussrohres der Luftkiihlung mehr ausgesetzt ist, als

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das Stuck sa in den Vorlagen, so ist es besonders bei hochschmelzenden Verbindungen zweckmassig , dieses Stuck sa‘ mit einem Glasrohr als Schutzmittel wie im Temperaturbestimmungsapparat C zu umgeben.

2. Der Temperaturbestimmungsapparat. Da die Destillate im Abflussrohr nicht weit iiber

ihren Schmelzpunkt erhitzt werden sollen, so ist es erforderlich, die durch die Heizvorrichtang erzeugte Tem- peratur annahernd festzustellen. Dies wurde erreicht durch den Spparat C zur Temperaturmessung, bestehend aus einem ahnlichen, gleich langen Heizkorper, wie ini Abflussrohr befindlich, und einem dicht daneben stehenden Thermometer k , welche zusammen von einem als Warme- schutzmantel dienenden Glasrolir g eingeschlossen sind. Bei dieser Snordnung ergab sich, dass durch Einschaltung beider Heizkorper in denselben Stromkreis die Temperatnr- steigerung im Abflussrohr a a’ anniiihernd derjenigen ent- sprach, welclie das Thermometer k anzeigte. Die Strom- zufuhr wurde aunachst durch Lampenwiderstande und dann fur die genauere Einstellung durch einen Kreuz- schieferwiderstand von der E~lektricitatsgeseseUscliaft Gebr. R u h s t r a t in Gottingen (Maximalbelastung 5 Amy., Widerstand 36 J2) regulirt.

3. Die Vorlagen zum Auffangen der Destillate. -41s Vorlage diente der Bredt’sche Stern in 2b-

geanderter Form, Fig. E, welche das Herunterschmelzen der festen Substanzen durch Erhitzen mit directer Flamme gestattet.

Der Apparat ist durch einen Korkstopfen s mit dem Abflussrohr a a’ verbnnden und um dieses drehbar. Kork- stopfen schliessen, wenn sie fehlerlos und neu sind, ebenso luftdicht wie Gummistopfen und lassen sich um das Ab- flussrohr leicht drehen, selbst wenn dasselbe auf 300’ erhitzt ist.

Die drei.Kugeln, welche an das n;Iittelstuck der Vor-

Pacuumdestillirapparat mit heizharer Abfizusvorrichtung. 357

lage mit gekrummten Einflussrohren von 11-12 mm lichter Weite angeschmolzen sind, laufen an ihrem unteren Ende in zugeschmolzene Glasrohre aus.

Nach beendigter Destillation wird die Vorlage ab- genommen und jede einzelne Fraction aus ihrer Iiugel, nachdem die Glasspitze am Lussersten Ende abgeschnitten worden ist, durch Umf acheln mit einer Gasflamme heraus- geschmolzen.

Der Apparat wird dann durch duswaschen mit 91- kohol, dether oder einem anderen geeigneten Losungs- mittel gereinigt, er ist, nachdem schliesslich die Glas- rohre vor der Lampe wieder zugeschmolzen sind, zu weiterem Gebrauch fertig. Vorubergehend lassen sich diese Glasrohre auch durch Ueberschieben eines karzen Gummischlauches, in dessen anderes Ende ein Stuck Glas- s tab eingeschoben ist, abschliessen.

Die Kugelvorlage eignet sich auch fur solche Sub- stanzen, die sublimiren; das Sublimat setzt sich dann in

165-270'

170° 185 O 1900

290 O 330'

Beispiele fu r feste Stoffe.

255'

155 173O 176'

2500 ,310-320'

Cumarin Coloplioniun

(rohes) Resorcin Pyrogallol ZimmtsLure Phenanthren

chinon Schwefel

-- Druck, anna- hernd mm Hg

W 9

12

12 14 12

12 4

mittelst Oelluft- pumpe

Siedep.

minder- temDruck

tempe- ratur

Siedep. inter ge- vijhnlich. Druck

2910 Zer-

setzung 276'

Zersetzg. 300 O

oberhalb 360 O

4440

Schmelz- punkt

67 O 98 O

unscharf 1 1 B 0 131 O

133O

205 bei 250'3 zahflnssig, lei hoheren Tempera- uren diinn-

flnssig werdend

358 Bredt und v a n der .k?aaren-Jansen, Bestillirapparat.

dem geraden mittleren Rohr ab, wahrend das Destillat in die darunter befindliche Kugel abfliesst.

Dieselbe Vorlage kann auch zum fractionirten Buf- fangen von Fliissigkeiten benutzt werden. Znr db- dichtung ist dann nur der mittlere Stopfen erforderlich und das seitliche Ansatzstiick fallt weg. Wer die Schwierigkeiten der Abdichtung bei Vacuumdestillationen aus eigener Erfahrnng kennt, wird diesen einfachen und billigen Verschluss durch eineii einzigen Stopfen zu schatzen wissen.

(Geschlossen den 10. Juli 1909.)

Druck von Xetager R: Wittig in Leipzig.