322 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 192

bereiteten 10~ w~i]rigen L5sung yon Chloramin-T geben und in einem vor- gew~rmten Wasserbad auf 60--70 ~ C erw~rmen (Arbeitsweise II: Erfassungsgrenze 0,05 #g). Bet Arbeitsweise I I I bringt man 1 Tr. der ProbelSsung in Benzol oder Ather suf Filterpapier und nach dem Verdunsten des LSsungsmittels 1 Tr. der obigen Chloramin-T-LSmmg auf. Nach 1--2 rain entsteht ein violetter Fleck oder Ring. Die ErfassungsgTenze betr~gt 0,03 #g.

1 AnMyt. Chemistry 33, 1412--1413 (1961). Lab. Prod. Mineral, Min. Agricult., Rio de Janeiro (Brasilien). L.J . OTTENDORFER

Vanillin. J. DAVIDEK 1 beriehtet fiber die polarographische Er/assung von Vanillinoxim in ether Phosphat-PufferlSsung (p~ 5,9). Verf. erhiilt in dieser L6sung eine sehr gut ausgebildete Welle (HMbwellenpotentiM --0,93 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode), welche einem 4-Elektronenvorgang entsprieht und deren H5he der Vanillinkonzen~ratioa proportional ist. Die Empfindliehkeit der Methode ist doppelt so hoch Ms die tier direkten Polarographie yon Vanillin, dessen polaro- graphische Welle ouch negativer Ms die des Oxims liegt.

1 Nature (London) 190, 1003 (1961). Dept. Chem. and Control of Food, Inst. Chem. Techn., Prag (~SSR). G. SCESBER

Das Verhalten yon substituierten Benzoes~iuren und Phenolen bei der poten- tiometrischen Titration in versehiedenen nichtwiiBrigen Liisungsmitteln wird yon R.R. MraoN und D. M. I'IEReULES 1 nntersucht. Der EinfluB des organisehen L6sungsmittels (Pyridin, Acetonitril, 4-Methyl-2-pentanon, 2-Nitropropan, o-Nitro- toluol, l~itrobenzol, N,N'-Dimethylformamid, Chlorbenzol, Brombenzol) auf die Aciditgt der S~uren (untersueht wurden 17 Benzoess und 6 Phenole) kann in Weehselbeziehung zu strukturellen Eigenheiten gebracht werden. Verff. stellten eine lineare Beziehung zwischen den AHNP-Werten (HMbneutrMisationspotentiM im organischen L6sungsmittel) und den PK-Wer~en fest. AuBerdem ist eine lineare Abhs der zlI-INP-Werte yon den Hammetschen a-Werten vorhanden. Von diesem ,,normMen" Verhalten weichen yon den nntersuchten Verbindungen lediglich m-Aminobenzoesaure, p-Aminobenzoesiiure, p-Methylbenzoesiure und p-Nitrobenzoesiiure ab. Die mSglichert Grfinde daffir werden diskutiert.

1 AnMyt. Chemistry 33, 1770--1774 (1961). Calif. Res. Corp., l%ichmond, Calif. (USA) nnd Dept. Chem., Juniata Coll., Huntington, Pa. (USA).

H. GAt~SCHAOEN

Zur potentiometrischen Bestimmung des Hydrierungsgrades yon 2-~thyl- anthraehinon mit Eisen-(III)-ehloridliisung ffillen N. A. IvA~ov~ und L. M. ~TrF- ~ 1 die MeBzelle mit tier sch~tzungsweise benStigten Menge EisenchloridlSsung (0,1 nFeCla-LSsung in emem Gemisch yon Wasser und Methanol im Verh~Itnis 1 : 30), die man sieh jodometrisch eingestellt hat. Danach stecken sie in die Sehliffe tier Zelle die MeBelektrode (Platindraht), den ]:Ieber zur elektrischen Verbindung mit der Vergleichselektrode (gesiitt. KMomelelektrode) und die Biirette mit der zu untersuchenderL LSsung yon 2-_~thylanthrachinon, die man sorgf~ltig mit ~u stoff durehspiilt. Vet der Analyse vertreibt man den Sauerstoff ouch aus dem tibrigen System, indem man 2--3 rain Wasserstoff hindurchleitet. In 0,1 ml-Por- tionen gibt man die Untersuehungsl5sung zu, durchmischt rnit Wassersfoff und miBt das Potential. Am _~quivalenzpunkt beobaehtet man einen scharfen Poten- tiMsprung. Verff. vergleichen ihre Ergebrfisse mit denen der GasanMyse und der Manganometrie. Die Unterschiede sind etwa 2o/0 absol, und besser. -- Dauer einer Analyse: 8--10 rain.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 1336--1337 (1961) [I~ussiseh]. H.-J. DREWlTZ