440 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur Identit~ts- und Reinheitspri~]ung organisch-anorganischer Arzneimittel (z. B. Salzen yon Barbiturs~uren, Alkaloidsalzen usw.) empfieMt R. OPFER- SC~AVM 1 die Bestimmung der eutektischen Temperatur im Gemisch mit Dicyan- amid mit ttilfe des tteiztischmikroskops. Verf. fand ffir die folgenden Arzneimittel nachstehende eutektische Tempcraturen: 1. p-Aminosalicylsaures Natrium -~ 2 I-I~O : 168 ~ C. 2. Penicillin ,,G"-Natrium: 175 ~ C. 3. Penicillin ,,G"-Kalinm: 179 ~ C. 4.fl-Bromallyl-sec.butylbarbitursaureslqatrium(Pernocton): 186~ H.SPERLIC~.

Die Au]nahme von mikrochemischen Untersuchungsmethoden in das Arzneibuch empfiehlt F. Li3Dz~-T~GER 2. Insbesondere halt er die Beriicksichtigung der Mikro- fallungsreaktionen ffir wichtig. Er gibt anschliel~end Anweisungen ffir die Aus- ffihrung der Mikrokristallf~llungen, Tiipfelreaktionen und Reaktionen in der Mikro- gaskammer und beschreibt dann empfehlenswerte, aus der Literatur bekannte Identit~tsreaktionen fiir die wichtigsten anorganischen Kationen und Anionen, wobei ausschlieBlich Reagentien zur Anwendung kommen, die in Apotheken Ieicht zug~nglich sind. H. KVRTENACKER.

Uber die Verwendung der Kofler-Heizgeriite in der Arzneimittelprii/ung be- richter W. L~'cG a. ~ach Beschreibung der Ger/~te wird auf einige Anwcndungs- m5glichkeiten eingegangen. Die Bestimmung des Schmelzpunktes unter dem Mikroskop crmSglicht die Erkennung yon Verunreinigungen schon yon etwa 1~o an. Besonders gut ist das Schmelzintervall zu beobachten, der Temperaturbereich yore Auftreten der ersten Schmelztropfen his znm Durchschmelzen der gesamten Sub- stanz. Auch Umwandlungen in andere ~odifikationen, wobei andere Kristallformen auftreten, kSnnen festgestellt werden, was unter anderem bei Barbiturs/~ure- derivaten und Suffonamiden vorkommt. Erhebliche praktische Bedeutung hat die Er- kennnng eutektiseher Temperaturen erlangt. ])urch Zugabe bekarmter Mengen einer anderen Snbstanz kann der Schmelzpunkt erniedrigt nnd so kSnnen auch Substanzen, die nut unter Zersetzung schmelzen, oder vorher sublimieren, z.B. zahlreiche Alkaloide, bestimmt werden (Tabelle solcher Testsubstanzen n~ch KOFL~.R im Original). Auf diese Weise ist es aueh mSglieh, Arzneigemische zu analysieren. Ein weiterer Vorzug liegt darin, dab die Schmelztemperatur sehr rasch erreieht wird, wodurch die Schmelzpunkte yon Substanzen erkannt werden kSnnen, die sieh fang- sam zersetzen, wie Rohrzucker, Traubenzucker, Milchzucker. Auch Molekiil- verbindungen, die in vielen Arzneimittelkombinationen vorkommen, etwa im Veramon, kSrmen festgestellt werden. Kurz hingewiesen wird auf die Bestimmung des Brechungsindexes und auf die Isolierung kleinster Substanzmengen, w~s besonders bei toxikologischen Analysen eine Rolle spielt. G. Dv.NK.

Vergleiehende Untersuehungen fiber dieBestimmung der Feuehtigkeit in einigen Prodnkten des franziisisehen Arzneibuehes durch Entw~sscrn im Trockenschrank, bzw. ]~ntw/issern im Vacuum und nach dam KARL-FISCH~R-Verfahren haben L. DO~CGE und SuzA~E L0~GVEVALLE t ausgeffihrt. Dabei wurden in zahl-

reichen F/fllen Abweichungen festgesteilt, so bei Calciumglyeerophosphat, Kupfer- aeetat, Eisensulfat, bei dem naeh FISCHEIr 7, beim Trocknen nur 6 H~O erfaBt werden, ferner bei Lithiumsalzen, bei Arsenverbindungen, Natrinmcitrat, -carbonat,

1 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 286, 530---531 (1953). Apotheke Rodheim/Bieber.

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 98, 43--51 (1954). a Phamazie 8, 801--806 (1953). Stuttgart, Kriegsbergstr. 60. 4 Ann. pharmac, frang. 11, 530--535 (1953). L~b. Nation., ContrSle d. M6di-

caments, Paris.

3. Auf Pharmazie beziigliehe. 441

-borat, -perborat, -thiosulfat und bei Kaliumearbonat. WismutsaIze, Zinkoxyd, Magnesiumoxyd, MgI-ICOa geben Nebenreaktionen. Die Ergebnisse zeigen, dab die Methode yon K. FISCHEr, obwohl sic sehr elegant und sehnell ist, mit Kritik angewendet werden muB. G. DE~K.

Bei der Besthnmung van Blel oder Queeksilber in Pr~iparaten des Deutsehen Arzneibuehes kann naeh J. VAL~NrrS, D. S r ~ w I ~ und W. Fii~TIG 1 Thioacet- amidl6sung an Stelle der wenig haltbaren lqatriumsulfidlSsung als F~llungsreagens dienen. In alkalischer LSsung in der Siedehitze reagieren i~qniYalente Mengen des Reagenses und der Metallsalze miteinander unter quantitativer Abseheidung der Metallsulfide. Die Menge der zugesetzten ThioaeetamidlSsung ist also ein MaB fiir den Blei- oder Queeksilbergehalt. Das Verfahren wird yon den Verf. zu einer ein- fachen Grenzwertbestimmung des BleigehMtes in Ptumbum aceticum, Liquor Plumbi 8ubaceticr und Aqua Plumbi verwendet. Im ersten Falle verf~hrt man z. B. so, dab man je 0,3 g Bleiaeetat in ein Erlenmeyerk51b0hen einw~gt, in je 5 ml Wasser 15st und mit 2 ml 12,5%iger Natronlauge versetzt. Zu der einen L5sung fiigt man 16,4 ml, zu der anderen 16,6 ml 0,36%iger ThioaeetamidlSsung und erhitzt 1 S~I auf dem Wasserbad. lqaeh dem Filtrieren darf das erste Filtrat mit Bleiaeetat- 15sung, das zweite mit Thioaeetamidi5sung beim Erhitzen auf dem Wasserbad keine Dunkelf~rbung ergeben, wenn das untersuehte Bleiaeetat den Forderungen des Arzneibuehes entsprechen sell. H. KURTE~ACKER.

Zur schnellen Alkoholbestinnnung in pharmazeutischen Tinkturen empfiehit B. GROTE 2, die Chloroformtitration naoh L. W. WrNKLER 3 umzukehren, n~mlich die Tinktur mit Chloroform bis zur Triibung zu titrieren. Die ~ehlergrenze der Methode betragt dann 1--3%. Tinkturen mit sehr hohem Extraktgehalt zeigen gr6i3ere Ab- weichungen. H. SPE~LIC~.

Zum l~achweis yon Anthrachinonen in Drogen empfehlen K. IM~ und K: Fu~vYA 4 folgendes Ver/ahren: 50--100 mg der gepulverten Droge werden in einem kleinen, mit angefeuehtetem Filtrierpapier bedeekten Tiegel 5 min auf etwa 220 ~ C erhitzt. ])ann tropft man auf das im Filtrierpapier befindliche Sub]imat eine 5% ige KOH-LSsung. Anthraehinone geben karminrote bis violette F~rbungen.

H. SP~LlCa.

Zur Besthnmung des Gesamtphosphatidgehaltes in Handelsleeithin empfehlen H. H. HVTT, H. WEATHERALL und T. CULS~AW 5 eine Methode, die auf der Be- stimmung tier Differenz zwisehen acetonunlSslieher Substanz und der in Petro- leumbenzin unlSslichen Substanz beruht. Das Verfahren zur Bestimmung tier in Petroleumbenzin (Kp 40--60 ~ C) unl6slichen Stoffe wurde in einer friiheren Arbeit 6 besehrieben. Fiir die Bestimmung der in Aeeton unlSsliehen Stoffe geben Verf. eine modifizierte Methode an, die fiir die Untersuehung yon Lecithin versehiedenen Ursprungs verwendet werden kann. Dabei werden die Fehlerm6gliehkeiten friiherer Methoden, die z. B. auf einer teflweisen LSsung der Snbstanz in Aceton oder auf einem unzweckm~Bigen Auswasehen beruhen, verringert (Abweiehung 0,164). Dureh eine Reihe Yon Versuehen mit Lecithin versehiede~er Herkunft stel]en Verf.

1 Pharmazie 8, 638--642 (1953). Univ. Greifswald. 2 Dtseh. Apotheker-Ztg. 93, 788--789 (1953). Einhorn-Apoth., Delmenhorst.

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 72, 641 (1931). 4 j . Pharmae. See. Japan 78, 6~6 (1953) [Japanisch] (naeh engl. Zus.fass. refer.).

Sankyo Co., Lt~l., Tokyo (Japan). 5 Analyst (London) 78, 712--716 (1953). J. Bibby and Sons, Ltd., Liverpool. 6 HurT, H. H., and H. WEAT~E~ALL: Analyst (London) 69, 39 (1944).