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120 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Verhalten yon Yttrium an einem Anionenaustauscher. N. S~TO und T. SEKI~E 1 berichten iiber die Verteilungskoe]fizienten K~ von ~ttrium.90 an dem Anionen- austauseher ,,Dowex 1X--8" (I~orngrSBe 100--200 mesh) fiir Ammoniumsulfa~-, Schwefelsaure-undNatrinmcarbonatlSsungen.Sie werden aus S~ulenversuchen oder S~ulenversnchen und Gleiehgewichfsuntersuchungen (bei den CarbonatlSsungen) nach der Gieiehung errechnet: V : I -~ M. K~, wo V das Ehtionsvolumen bis zum Erreichen der maxima]en Yttrinmkonzen~ration im Eluat, Jr das ,,freie Voh- men" der S~ule und M die Gesamtmenge des Austauschers bedeuten. Die Dimen- sion yon K~ wird mit Radioaktivi~t je Gramm Austauscher dividiert durch l~adio- ak~ivit~t je Milliliter LSsung angegeben. Bei der CarbonatlSsung w~ehst die Adsorpfion yon Yttrinm-90 schnell mit abnehmender Carbona~ionenkonzentration (0,67 m N%CO a : K~ ~ 20; 0,i m Na2C03 :K~ ~ 3000). l~ature (London) 180, 753 (1957). Univ. Tol~yo (Japan). D. J~VTzscI~ Die spektralanalytisehe Bestimmung kleinster Mengen yon Samarium in Europium und yon 5Teodymund Europium in Samarium wurde yon A. B~vxL und K. l~oss~A~Ir 1untersuchf. Die t)robe wurde mi~ Spektralkohle im Verh~ltnis 1 : 1 gemischt0und in eine Bohrung der Anode gebracht. Der ]~ogen wurde mit 220V und 6A betrieben; der Elektrodenabstand betrug 4 ram, die Spaltbreite 0,01 ram. Der Wellenl~ngenbereich lag zwischen 3600 und 4800 ~. -- I. Samarium in Europium. Ge- eignet erwiesen sieh die Linienpaare Sm 4424,35 II/Eu 4426,41 II, Sm 4280,80 II/Eu 4281,92 II und Sm 4256,40 II/Eu 4255,94. Die Eiehmisehungen wurden aus reinstem Europium und 0,006%, 0,02%, 0,03%, 0,06%, 0,1%, 0,3% und 1% Sm20~ d~r- gestellt. 0,007% Sm konnten mit einem Fehler yon =~ 9% erfal~t werden.--//. Neodym inSamarium. Verwendet wurden die Linienpaarel~d 4303,57 II/Sm 4299,34 IIund Nd 4012,25 II/Sm 4011,72 II. Die Eichmischungen enthielten 0,03%, 0,1%, 0,3% und 1% l~d203 0,02% l~Td lieSen sich mit einem Fehler yon • 7,4% bestimmen. -- III. Europium in Samarium. Die Bestimmung wurde schon yon A. GATr und J. Jv~Kns 2, sowie V. A. F~SSEL und It. A. WIL~ET,~3untersueht. Es wurde aber beobaehtet, dab yon den verwendeten Linienpaaren Eu 4129,73 II/Sm 4128,10 II, Eu 3930,51 II/Sm 3931,16 II, Eu 3971,95 II/Sm 3973,11 II und Eu 3907,11 II/Sm 3903,45 II die drei letzten Paare koinzidieren. Fiir kleine Europiumgehalte (bis 0,001% Eue03) bleibt also nur das Liuienpaar Eu 4129,73 II/Sm 4129,24 II. Bis 0,05% Eu20 ~ eignet sieh Eu 3930,51 II/Sm 3931,16 II und bis 0,1% Eu20 ~ Eu 4129,73 II/Sm 4129,24 II. Der mittlere Fehler betr~gt • 7%. Die Eichmischun- gen enthielten 0,005%, 0,01%, 0,015%, 0,03%, 0,06%, 0,1%, 0,3%, 1%, 3% und 10% Eu203. 1 iY[h. Chem. 88, 569--577 (1957) Univ. Wien (0sterreieh). -- 2 Speetrochim. Aeta 1, 31 (1939). -- s j. Opt. Soe. Amer. 38, 518 (1948). G. Dn~K Cer. Naeh H. L. GI~EE~/~AUS, A. M. FEIBUSK und L. GORDO~ 1 ]~Bt sicb Cer(III) in sehwefelsaurer LSsung spektralphotometrisch einfaeh und genau bestimmen. Das Absorptionsspekt0rum dieser LSsung weist 5 Maxima auf (212,1, 223,0, 240,4, 253,6 und 295 m/t); das Absorptionsband bei 253,6 m# @2536 ~ 685) wird zur Bestimmung verwendet. Ira Konzentrationsbereieh 0--400 #g Cem/ml ist das Beersche Gesetz erfiillt; der optimale Bestimmungsbereieh liegt zwischen 40 bis 200 #g/ml. Die Probenl5sungen sind praktiseh unbegrenzt bestiindig. Die anderen Seltenen Erden beeinflussen die Bestimmung in gleieher bis doppelter Konzentra- tion nur wenig (maximal 3% Fehler). l~atrium-, Kalium- und Chloridionen st5ren niehf, wohl aber schon geringe Mengen Cer(IV) und Kupfer(II). iNitrat- und Uranyl- ionen diirfen nieht vorhanden sein. -- Arbeitsvorschri]t. Die Cerprobe mit 1--5 mgCe

Verhalten Ton Yttrium an elnem Anionenaustauscher

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120 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

Verhalten yon Yttrium an einem Anionenaustauscher. N. S~TO und T. SEKI~E 1 berichten iiber die Verteilungskoe]fizienten K~ von ~ttrium.90 an dem Anionen- austauseher ,,Dowex 1X--8" (I~orngrSBe 100--200 mesh) fiir Ammoniumsulfa~-, Schwefelsaure-undNatrinmcarbonatlSsungen. Sie werden aus S~ulenversuchen oder S~ulenversnchen und Gleiehgewichfsuntersuchungen (bei den CarbonatlSsungen) nach der Gieiehung errechnet: V : I -~ M. K~, wo V das Ehtionsvolumen bis zum Erreichen der maxima]en Yttrinmkonzen~ration im Eluat, Jr das ,,freie Voh- men" der S~ule und M die Gesamtmenge des Austauschers bedeuten. Die Dimen- sion yon K~ wird mit Radioaktivi~t je Gramm Austauscher dividiert durch l~adio- ak~ivit~t je Milliliter LSsung angegeben. Bei der CarbonatlSsung w~ehst die Adsorpfion yon Yttrinm-90 schnell mit abnehmender Carbona~ionenkonzentration (0,67 m N%CO a : K~ ~ 20; 0,i m Na2C03 : K~ ~ 3000).

l~ature (London) 180, 753 (1957). Univ. Tol~yo (Japan). D. J~VTzscI~

Die spektralanalytisehe Bestimmung kleinster Mengen yon Samarium in Europium und yon 5Teodym und Europium in Samarium wurde yon A. B~vxL und K. l~oss~A~Ir 1 untersuchf. Die t)robe wurde mi~ Spektralkohle im Verh~ltnis 1 : 1 gemischt0 und in eine Bohrung der Anode gebracht. Der ]~ogen wurde mit 220V und 6A betrieben; der Elektrodenabstand betrug 4 ram, die Spaltbreite 0,01 ram. Der Wellenl~ngenbereich lag zwischen 3600 und 4800 ~. - - I. Samarium in Europium. Ge- eignet erwiesen sieh die Linienpaare Sm 4424,35 II/Eu 4426,41 II, Sm 4280,80 II/Eu 4281,92 II und Sm 4256,40 II/Eu 4255,94. Die Eiehmisehungen wurden aus reinstem Europium und 0,006%, 0,02%, 0,03%, 0,06%, 0,1%, 0,3% und 1% Sm20 ~ d~r- gestellt. 0,007% Sm konnten mit einem Fehler yon =~ 9% erfal~t werden.-- / / . Neodym inSamarium. Verwendet wurden die Linienpaare l~d 4303,57 II/Sm 4299,34 IIund Nd 4012,25 II/Sm 4011,72 II. Die Eichmischungen enthielten 0,03%, 0,1%, 0,3% und 1% l~d203 �9 0,02% l~Td lieSen sich mit einem Fehler yon • 7,4% bestimmen. - - III . Europium in Samarium. Die Bestimmung wurde schon yon A. GATr und J. Jv~Kns 2, sowie V. A. F~SSEL und It. A. WIL~ET,~3 untersueht. Es wurde aber beobaehtet, dab yon den verwendeten Linienpaaren Eu 4129,73 II/Sm 4128,10 II, Eu 3930,51 II/Sm 3931,16 II, Eu 3971,95 II/Sm 3973,11 II und Eu 3907,11 II/Sm 3903,45 II die drei letzten Paare koinzidieren. Fiir kleine Europiumgehalte (bis 0,001% Eue03) bleibt also nur das Liuienpaar Eu 4129,73 II/Sm 4129,24 II. Bis 0,05% Eu20 ~ eignet sieh Eu 3930,51 II/Sm 3931,16 II und bis 0,1% Eu20 ~ Eu 4129,73 II/Sm 4129,24 II. Der mittlere Fehler betr~gt • 7%. Die Eichmischun- gen enthielten 0,005%, 0,01%, 0,015%, 0,03%, 0,06%, 0,1%, 0,3%, 1%, 3% und 10% Eu203.

1 iY[h. Chem. 88, 569--577 (1957) Univ. Wien (0sterreieh). - - 2 Speetrochim. Aeta 1, 31 (1939). - - s j . Opt. Soe. Amer. 38, 518 (1948). G. Dn~K

Cer. Naeh H. L. GI~EE~/~AUS, A. M. FEIBUSK und L. GORDO~ 1 ]~Bt sicb Cer(III) in sehwefelsaurer LSsung spektralphotometrisch einfaeh und genau bestimmen. Das Absorptionsspekt0rum dieser LSsung weist 5 Maxima auf (212,1, 223,0, 240,4, 253,6 und 295 m/t); das Absorptionsband bei 253,6 m# @2536 ~ 685) wird zur Bestimmung verwendet. Ira Konzentrationsbereieh 0--400 #g Cem/ml ist das Beersche Gesetz erfiillt; der optimale Bestimmungsbereieh liegt zwischen 40 bis 200 #g/ml. Die Probenl5sungen sind praktiseh unbegrenzt bestiindig. Die anderen Seltenen Erden beeinflussen die Bestimmung in gleieher bis doppelter Konzentra- tion nur wenig (maximal 3% Fehler). l~atrium-, Kalium- und Chloridionen st5ren niehf, wohl aber schon geringe Mengen Cer(IV) und Kupfer(II). iNitrat- und Uranyl- ionen diirfen nieht vorhanden sein. - - Arbeitsvorschri]t. Die Cerprobe mit 1--5 mgCe