Verteilung von Gasen in Flussigkeiten durch Ruhrer*) Von Dr.-lng. HELMUT KARWAT, Munchen

Mitteilung aus dem Laboratorium fur thermische Grundverfahren der Technischen Hochschule Munchen, Direktor: Prof. Dr.-lng. F . Kneule

Der Zusammenhang zwischen Ruhrleistung und Ruhrwirkung beim Begasen von Flussigkeiten wird an mehreren Ruhrarten untersucht. Dabei wurde festgestellt, daB beim Begasen die Ruhrerbauart keinen wesentlichen EinfluB auf die Ruhrwirkung hat. Die Versuche wurden diskontinuierlich mit Natriumsulfit- Losungen und kontinuierlich rnit Carbonat/Bicarbonat-Losungen ausgefuhrt. Durch zahlreiche Leistungs- messungen wurde festgestellt, da8 der gunstigste Leistungsaufwand beim Begasen von Flussigkeiten mit

Ruhrern bei etwa 1 bis 2 PS/m3 liegt.

Ein im Schrifttum noch wenig behandelter Apparat fur s toffaustauschvorgange zwischen Gasen und Flussigkei- ten ist das einfache Ruhrwerk, wie es zum Losen von Salzen oder zum Vermischen von Flussigkeiten verwen- det wird. Es ist besonders fur solche Reaktionen geeignet, bei welchen aus begasten Flussigkeiten Feststoffe aus- fallen konnen. Vielfach sind in der zu begasenden Flus- sigkeit schon Feststoffe suspendiert. Bei Fullkorpersaulen oder Gasblasenwaschern besteht in diesen Fallen die Ge- fahr, daD sich Apparateteile mit Feststoffteilchen ver- stopfen; hierdurch konnte die Wirkung des Apparates beeintrachtigt werden.

Bereits 1937 wurden von Biichei) im Werk Ludwigshafen der damaligen I. G. Farbenindustrie AG im Rahmen einer umfang- reichen Untersuchung uber Ruhrer auch Begasungsversuche mit Ruhrwerken ausgefuhrt. Als Testreaktion wurde hierbei das System Natriumsulfit/Sauerstoff verwendet. Die Versuche er- stredcten sich hauptsachlich auf die Anwendung der beim Ruhren mit hoher Drehzahl entstehenden Trombe zur Gasverteilung, wobei keine Vorrichtungen notwendig waren, die Luft in die Flussigkeit einzublasen. Diese Aufgabe wurde vielmehr vom selbstansaugenden Ruhrer ubernommen.

Seit dieser grundlegenden Arbeit sind erst im Jahre 1944 und spater wieder in der amerikanischen Literatur einige bemerkenswerte Veroffentlichungen erschienen, die sich rnit der Anwendung von Ruhrwerken zur Be- gasung von Flussigkeiten befassen.

Copper, Fernstrom und Miller2) untersuchten ebenfalls die Oxydation einer Natriumsulfit-Losung mit Luftsauerstoff, der von einem Ruhrer in der Flussigkeit verteilt wurde.

Foust, Mach und Rushton3) fiihrten Messungen iiber die Ver- weilzeit van Luft durch, die in einer Flussigkeit von einem Ruhrer verteilt und durch eine Einzeloffnung unterhalb des Ruhrers eingeblasen wurde. Die Steighohe des Flussigkeit/Luft- Gemisches bildete ein Ma5 fur die in einer bestimmten Flussig-, keitsmenge verteilte Luftmenge und damit fur die Ruhrwirkung. Au5erdem wurde der Kraftbedarf beim Ruhren einer begasten Flussigkeit ermittelt. Allerdings wurde bei der Angabe von Leistungsbedarfswerten hier auf Einzelheiten, wie etwa die Zahigkeit der Flussigkeit oder die Ruhrerform, nicht einge- gangen.

Bartholomew, Karow und S a t 4 ) benutzten fur die Oxydation organischer Feststoff/Flussigkeits-Suspensionen Ruhrer zur Ver- kurzung der Fermentationszeiten und untersuchten deren Wir- kung auf die VergroBerung der Fermentationsgeschwindigkeit in Abhangigkeit von der Ruhrerdrehzahl und der Ruhrleistung.

Resorla, Forney und Blakeys) verwendeten einen Ruhrer zur Begasung sehr zaher Flussigkeiten. In diesem Falle wurde hei5er Asphalt mit Luft begast, wobei erheblich kurzere Oxydations- zeiten erzielt wurden, als wenn die Luft ohne Ruhrer durch das Asphaltbad geleitet wurde.

Rushton, Gallagher und Oldshue6) untersuchten die Wirksam- keit van mehrstufigen Ruhrern beim Begasen van Sulfit-Losun-

') Auszug aus der Dissertaticn des Verfassers ,,Begasung von Flussigkeiten mit Ruhrern" an der Technischen Hochschule Miin- &en 1958; Diss. 10/1938.

Herrn Prof. Dr.-Ing. F. Kneule sei fur die Uberlassung des Themas der vorliegenden Arbeit und die stete Unterstutzung und Anteilnahme gedankt. Mein Dank gilt auch der Max-Buchner- Forschungsstiitung fur die Gewahrung eines Stipendiums sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft fur die Bewilligung von Sachmitteln.

gen mit Luftsauerstoff. Dabei wurde auch die ZwedcmaBigkeit der Anordnung von mehreren Ruhrern auf einer Welle gepruft.

Ein Verfahren zur Ermittlung der spezifischen Oberflache einer Gas/Flussigkeits-Mischung wurde von Vermeulen, Williams und Langlois7) angegeben. Es beruht auf der Anwendung einer Photozelle im Ruhrgefa5, die bei entsprechender Beleuchtung das Vorhandensein von Gasblasen in der Flussigkeit elektrisch anzeigt. An Hand dieser Messungen wurden Beziehungen ge- funden, mit denen iiber die GroBe der in einem Ruhrbehalter entstandenen Gasblasen Aussagen gemacht werden konnen.

Aufgabenstellung Bei Absorptions- und Begasungsvorgangen kann man

zwei Falle unterscheiden: a) GroRe Gasmengen sollen mit Hilfe einer Flussigkeit

ausgewaschen, d. h. von einer ihrer Komponenten befreit werden. Die Gasphase ist im Reaktionsraum kontinuier- l i d , die flussige Phase diskontinuierlich in Form von Tropfchen oder an Einbauten haftend als Film verteilt.

b) GroRe Flussigkeitsmengen sollen rnit einem Gas oder mit einer Komponente aus der Gasphase begast werden. Die flussige Phase ist die kontinuierliche, und die Gasphase sol1 in der flussigen Phase diskontinuierlich in Form kleiner Gasblasen verteilt sein.

Fur den Fall a) werden im allgemeinen hohe Turme mit Fullkorpern oder Glodcenboden, manchmal auch ohne Fullung (Rieselturme) verwendet, in welchen sich geeig- nete Verteilungsvorrichtungen fur die Flussigkeit be- finden. Die Flussigkeit wird im Gegenstrom zum Gas geleitet, was gute Ausnutzungsgrade bei geringem Fliis- sigkeitsaufwand ermoglicht.

Fur den Fall b) verwendet man zur Gasverteilung haufig Fritten aus Glas oder Porzellan, Dusen oder Einzel- offnungen, durch die das Gas in mehr oder weniger guter Verteilung durch die Flussigkeit perlt. Gegenstrombetrieb ist hierbei meist nicht moglich, da die Flussigkeit inner- halb des Reaktionsraumes nicht genugend groDe Kon- zentrationsunterschiede aufweist, sofern nicht besondere konstruktive MaRnahmen dafur vorgesehen sind. Eine VergroDerung der Austauschflachen kann auRer durch Anwendung von Siebboden, Fritten oder Dusen auch mit Hilfe eines Ruhrers erreicht werden.

Dies hat den Vorteil, daD auRer einer VergroRerung der Austauschflache zwischen Gasblasen und Flussigkeit in der flussigen Phase auch Turbulenz erzeugt wird, die den Stoffubergang auf der Flussigkeitsseite gunstig beein- flussen kann. Der Ruhrer wird zum Begasen von Flussig- keit besonders dann nutzlich sein, wenn der Stoffuber- gangswiderstand hauptsachlich auf der Fliissigkeitsseite liegt. Durch die gesteigerte Turbulenz in der flussigen Phase werden die Grenzschichtdicken vermindert und da- durch die Diffusionswege der Reaktionsteilnehmer ver- kurzt, was einen raschen Stoffaustausch zur Folge hat.

An den Kanten und Ecken eines in der Fliissigkeit bewegten Riihrers bilden sich, sobald die Bewegung des Ruhrers eine Geschwindigkeit erreicht, bei der die ent- standene Stromung nicht mehr laminar ist, Flussigkeits- wirbel aus. Diese Wirbel losen sich von den Kanten,

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an denen sie entstehen, ab und bewegen sich als selb- standige Gebilde in der Flussigkeit, bis ihre Energie durch Flussigkeitsreibung aufgezehrt ist. Dieser Vorgang l&Dt sich praktisch mit jeder Ruhrerart erreichen, denn jeder Ruhrer nimmt Ruhrleistung auf, die vollstandig in Turbulenz und Reibungsenergie verwandelt an die Flussigkeit ubertragen wird.

Es ist deshalb anzunehmen, daD jede Ruhrerbauart fur Begasungsvorgange gebraucht werden kann. Deshalb wurden einige fur Mischprozesse verwendete Ruhrer- formen hinsichtlich ihrer Eignung fur die Begasung von Flussigkeiten gepruft. Dabei wurde die Abhangigkeit der Stoffubergangswirkung von grundlegenden EinfluD- groDen, wie Bodenabstand, Abmessung des Ruhrers, Drehzahl und Art der Gaszufuhrung im RuhrgefaD unter- sucht. Neben diesen diskontinuierlich durchgefuhrten Ver- suchen wurden Kraftbedarf und Ruhrwirkung in einem kontinuierlich betriebenen AbsorptionsgefaD mit Ruhr- werk ermittelt. Dadurch sollen Vergleiche bei der Raum- Zeit-Ausbeute und dem Kraftbedarf ermoglicht werden mil den ublicherweise als Glodcenboden- oder Fullkorper- kolonne betriebenen Absorptionsanlagen. Ein weiterer Teil der Arbeit galt der Ermittlung des Leistungsbedarfes fur das Ruhren in begasten Flussigkeiten. Dabei wurden Flussigkeiten verwendet, die einen Zahigkeitsbereich von 1,0 bis 10000 cst umfaBten.

Eigenschaften der verwendeten Reaktionssysteme

folgende Gesichtspunkte maDgebend:

a) Leichte Analysierbarkeit,

b) Vernachlassigung des Stoffubergangswiderstandes auf der Gasseite.

Diese Forderungen erfullt das schon von Buche') ver- wendete System Natriumsulfit-Losung/Sauerstoff. Ein Vergleichsversuch, bei welchem einmal mit Luft, das andere Ma1 mit reinem Sauerstoff begast wurde, zeiyte, daD der Hauptubergangswiderstand auf der Flussigkeits- seite liegen muD. Das Stoffsystem weist bei einem An- fangsgehalt von 0,25 bis 0,9 mol/l trotz abnehmenden Sulfit-Gehaltes eine konstante Reaktionsgeschwindigkeit auf, weshalb das System fur Reihenversuche besonders yeeignet erschien. Da die Reaktionsgeschwindigkeit von der augenblicklichen Konzentration an Sulfit-Ionen unab- htingig ist, kann man Versuche beliebig lange ausdehnen, solange noch Sulfit-Ionen in der Flussigkeit vorhanden sind.

Fur die kontinuierlichen Absorptionsversuche wurde ein anderes Stoffpaar gewahlt. Ein in der Technik haufig vorkommender AbsorptionsprozeD ist die Entfernung von Kohlendioxyd aus Luft mit Carbonat-Losungen. Bei die- sem Verfahren ist die Reaktionsgeschwindigkeit nicht unabhangig vom Bicarbonat-Gehalt der Absorptions- flussigkeit. Die chemische Reaktion verlsuft reversibel, da das Kohlendioxyd nur schwach chemisch gebunden ist. Bei steigendem Bicarbonat-Gehalt besitzt die Losung einen merklichen Gleichgewichtsruckdruck aus der flus- sigen Phase in die Gasphase. Man kann dieses System fur Vergleichsversuche benutzen, wenn man dabei die Eicarbonat-Konzentration durch Zugabe neuer Carbonat- Liisung konstant halt. Der Stoffubergangswiderstand bei der C0,-Ubertragung aus der Luft auf Carbonat-Losungen liegt ebenfalls hauptsachlich auf der Flussigkeitsseite.

Fur die Wahl eines geeigneten Stoffpaares waren

Versuchsapparatur

Fur unsere Untersuchungen wurde eine Apparatur verwendet, die es gestattet, in kurzzeitigen Versuchen sowohl den Leistungsbedarf als auch den Stoffumsatz mit der notwendigen Genauigkeit zu messen. Als Reaktions- gefaDe wurden drei verschieden groDe Behalter mit einer Flussigkeitsfullung von 3 1, 40 1 und 95 1 verwendet.

Bei samtlichen GeftiDen konnte vom GefaDboden her die Luft in vorverteilter Form oder durch ein einfaches Rohr eingeblasen werden.

Zum Antrieb des Ruhrers diente ein Drehstrommotor, der uber ein stufenlos regelbares Flussigkeitsgetriebe und ein in die Ruhrerwelle eingebautes Dynamometer mit dem Ruhrer verbunden wurde. Zwischen Ruhrer und Dynamometer befand sich keine Lagerung, urn eine ein- wandfreie Messung der an die Flussigkeit abgegebenen Leistung zu gewahrleisten.

Das in die Welle eingebaute Dynamometer nach Bogen- staffer8) gestattete eine fast reibungsfreie Messung des iibertragenen Drehmomentes durch eine einfache Kapa- zitatsmessung mit elektrischer Verstarkung, die auf einem Schreiber registriert werden konnte. Ein in das Dynamo- meter eingebauter Kondensator, der je nach der Torsions- beanspruchung seine Kapazitat andern konnte, war uber eine Wechselstrombrudce und einen dreistufigen Verstar- ker mit dem Schreiber verbun&en. Durch Auswechseln der Feder war es moglich, auch kleine Drehmomente rnit groDer Genauigkeit zu messen.

Die RuhrgefaDe waren bei allen Versuchen mit Strom- brechern bewehrt, deren Breite l / iu des GefaDdurchmessers betrug. Nach Lyon.9) ist eine Breite der Strombrecher von '/la des GefaDdurchmessers ausreichend, um eine vollige Bewehrung ("fully baffled state") des GefaDes zu gewahrleisten, wenn vier um 90' versetzte Strombrecher an der GefaDwand angebracht werden.

Zur Verdichtung der Luft fur die Absorptionsversuche stand ein Rootsgeblase mit 0,5 atu Verdichtungsdruck zur Verfugung. Bei diesem Geblase konnte in den Luftstrom kein 0 1 gelangen, so daD von der Gasseite her keine oberflachenaktiven Verunreinigungen durch 0 1 in die Versuchsanlage gelangen konnten.

U

Abb. 1. Schema der Anlage fur diskontinuierliche Begasungs- versuche mit Ruhrern

n Ruhrbehalter, b Dynamometer, c Motor und Getriebe, d Ver- starker, e Schreiber fur Drehmoment, f Rootsgeblase, g Men-

blende. h Gasuhr

Abb. 2 (rechts). Schema der Anlage fur kontinu- ierlime Absorptionsver-

suche mit Ruhrern a Dynamometer, b zur

Messung des C0,- Gehaltes

Ruhrflussigkeit: (- In K,CO,/KHCO,-

Losung) ; Reaktionsgleimung :

K,CO, t C 0 2 + H,O 2 KHCO,

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Zum Messen der Luftmenge wurde eine MeDblende verwendet. AuRerdem wurde die Menge der wahrend eines Versuches durch das RuhrgefaB geblasenen Luft und gegebenenfalls des Kohlendioxyds noch durch Gasuhren uberwacht.

In Abb. 1 ist die diskontinuierlich betriebene Anlage fur die Begasungsversuche schematisch dargestellt. Abb. 2 zeigt die fur die Absorptionsversuche mit Kohlendioxyd und Carbonat-Losungen verwendete kontinuierlich be- triebene Apparatur.

Ausfuhrung der Versuche

M e s s u n g e n b e i S u l f i t - V e r s u c h e n

Die Versuche wurden einheitlich mit derselben An- fangskonzentration an Sulfit-Ionen ausgefuhrt, um stets unter gleichen Anfangsbedingungen arbeiten zu konnen. Nach Auflosung des Sulfit-Salzes wurde in die Sulfit- Losung Kupfersulfat-Losung gegeben, um eine Cut'- Ionenkanzentration von mindestens mol/l zu erhal- ten, was notwendig ist, um wechselnde katalytische Ein- flusse durch Kupfer-Verunreinigungen des Wassers aus- zuschalten.

Der Sulfit-Gehalt der Losung wurde durch Titrieren einer auf der Anstromseite der Strombrecher entnom- menen Probe mit Jod- und Thiosulfat-Losungen festge- stellt. Eine Probenahme an weiteren Stellen im Ruhr- gefaB wurde nicht vorgenommen, da die auftretenden Unterschiede im Sulfit-Gehalt an verschiedenen Stellen im RuhrgefaR innerhalb der Genauigkeit der angewende- ten Analysenmethode lagen.

Die Probenahme fand regelmaBig in bestimmten Zeit- abstanden statt, etwa alle 5 oder 10 min, bei langsamer Oxydation alle 20 bis 30 min. Ergaben sich bei den Messungen mehrere Werte, so wurde als MeRwert der Mittelwert aus den Einzelwerten herangezogen. Die Titrierfehler lagen im allgemeinen bei etwa lo /o des gefundenen Sulfit-Gehaltes. Die Versuchsstreuungen lagen aber meist wesentlich hoher, im allgemeinen bei f 8 O / o .

Die ubergehende Sauerstoff-Menge ergibt sich aus der Differenz der Sulfit-Gehalte der Ruhrflussigkeit vor und nach dem Versuch. Rechnet man die ubergegangene Sauerstoff-Menge auf die Einheit der Partialdruckdiffe- renz und auf eine Versuchsdauer von 1 h um, so erhalt man einen Wert, in dem die Stoffubergangszahl a und die stoffubertragende Flache f pro m3 Reaktionsflussigkeit enthalten sind.

Es gilt die Beziehung

es bedeuten

U die Stoffubergangszahl [mol/m*. h . at], f die Stoffubergangsflache je m3Flussigkeitsinhalt

[m2/ms], A n die Differenz der Sulfit-Gehalte vor und nach

dem Versuch (in Losungsnormalitat gerechnet), p1 und p2 den Sauerstoff-Partialdrudc der Luft vor und

nach dem Versuch [at] und Z die Versu&sdauer [min].

M e s s u n g e n b e i K o h 1 e n d i o x y d - b z w. C a r b o n a t - V e r s u c h e n

Bei den kontinuierlichen Absorptionsversuchen rnit KohlendioxydILuft-Gemischen und CarbonaUBicarbonat- Losungen konnte die ubergegangene Kohlendioxyd-Menge auf zwei verschiedene Weisen ermittelt werden: a) durch eine Stoffbilanz auf der Flussigkeitsseite, b) durch eine Stoffbilanz auf der Gasseite.

ZU a) : Das Carbonat/Bicarbonat-Verhaltnis wurde mit Kalilauge, Salzsaure und Bariumchlorid bestimmt. Die dabei auftretenden Titrierfehler lagen im allgemeinen

nicht uber 2 V o (bezogen auf den Gesamt-Alkaligehalt). Aus der Differenz der Bicarbonat-Gehalte der dem Ruhr- gefaB zugefuhrten und aus dem GefaB abgezogenen Laugemengen kann somit ahnlich wie bei den Sulfit-Ver- suchen durch eine Stoffbilanz auf einfache Weise der Umsatz an Kohlendioxyd ermittelt werden.

Zu b): Bei der Aufstellung einer Stoffbilanz auf der Gasseite ist es notwendig, durch Gasanalyse den Gehalt der in das RuhrgefaR eintretenden und der aus dem RuhrgefaB austretenden Luft an Kohlendioxyd zu be- stimmen. Benutzt wurde ein Orsat-Apparat, z. T. wurde auch kontinuierlich die elektrische Warmeleitfahigkeit des zu analysierenden Gases gemessen. Aus der Differenz der C0,-Gehalte vor und nach dem RuhrgefaB kann bei bekannter Gasmenge unmittelbar die in der Flussigkeit verbliebene Kohlendioxyd-Menge errechnet werden. Der Stoffumsatz wurde bei allen kontinuierlichen Absorptions- versuchen nach beiden Methoden gemessen. Dabei wurde die Flussigkeitsanalyse vor allem zur Bestimmung des Kohlendioxyd-Gleichgewichtspartialdruckes uber der Losung im RuhrgefaR und zur Kontrolle der Gasanalyse verwendet.

Fur die Auswertung der Stoffbilanz auf der Gasseite ergibt sich folgende Beziehung:

rnit A p l = p l - p ' u n d A p 2 = p z - p ' .

Hierbei bedeuten: G die stundlich ubergegangene Kohlendioxyd-

Menge [mol/h], V, den Inhalt des RuhrgefaBes [m3]. p, und p2 den Kohlendioxyd-Partialdruck vor und hinter

dem RuhrgefaB [at], P' den Gleichgewichtsdruck des Kohlendioxydes

einer CarbonatlBicarbonat-Losung von bekann- tem Bicarbonat-Gehalt [at].

L e i s t u n g s m e s s u n g

Bei den Leistungsmessungen wurden die Drehmomente auf einem Schreiber registriert. Durch die Inhomogeni- taten einer begasten Flussigkeit bedingt, wiesen die Auf- zeichnungen dieses Schreibers oft groRere Schwankungen auf, weshalb jeweils der Mittelwert zwischen maximalem und minimalem Drehmoment als endgultiger Versuchs- wert herangezogen wurde. Die Ruhrleistungswerte wur- den wie die Stoffubertragungswerte auf 1 m3 Ruhrflussig- keit bezogen. Die von 1 m3 Flussigkeit aufgenommene Ruhrleistung L errechnet sich aus der Beziehung

n . M L = 1,397 -~ lop5 [PS/m3];

VF dabei bedeuten 11 die Drehzahl des Ruhrers [l/min], M das Drehmoment der Ruhrerwelle [cmkg], VF das Volumen der Ruhrflussigkeit [m3].

D r u c k a b f a l l d e r L u f t b e i m D u r c h s t r o m e n d e r V o r v e r t e i l u n g s e i n r i c h t u n g e n

u n d d e r G e f a R f l u s s i g k e i t

Bei allen Diagrammen, in denen auf die Ruhrenergie Bezug genommen worden ist, wurde auch die von der Luft beim Eintritt in das RuhrgefaR mitgebrachte Energie berucksichtigt, die erforderlich ist, 1) um eventuell vorhandene Vorverteilungseinrichtungen

zu durchstromen (wie Drahtnetzgewebe, Glas- oder Porzellan-Fritten und Dusen)

2) um die statische Drudchohe der GefaRflussigkeit zu uberwinden. Beim Stromen der Luft durch eine Einzeloffnung genu-

gend groRen Durchmessers kann man den Drudcverlust

590 Chemie-1ng.-Temn. 31. Jahrg. 1959 / Nr. 9

TOrr

4 10.

4

unter diesen Umstanden gewonnenen Versuchsergebnisse fielen meist auS der Reihe und konnten mit begrundeter Berechtigung ausgeschieden werden. Ebenso wurden Versuche ausgeschieden, bei denen wahrend des versuchs unoew6hnli& starke shaum-

der Luft im Vergleich zum erforderlichen statischen Uber- druck bei den vorkommenden Durchsatznlengen vernach- lzssigen. Stromt die Luft aber durch eine Gas- oder Por-

beim Durchstromen des Drahtnetzver- 2000 teilungsbodens in Abhkgigkei t von der rn

m‘h ot Durchstromgeschwindigkeit vs a trockenes Drahtnetz, b feuchtes Drahtnetz t / 500

%.

Abb. 5 (rechts). EinfluD oberflachen- ’ aktiver Verunreinigungen der Sulfit- 200 Losung auf die Stoffubertragungswerte

a ohne 01; b 5 cm3 01/40 1 Losg.; @ . f beim Begasen mit Ruhrer 100

Leistung L (7

c c 20 cm3 01/40 1 Losg. rn - --,--x---- x- -

verwendeten Chemikalien vor Verunreinigungen geschutzt

zellan-Fritte oder durch ein Drahtnetzgewebe, SO treten bildung beobachtet wurde. Die Stoffubertragungswerte dieser erhebliche Druckverluste auf. Versuche laqen dann meist zu hocfi. Versuche mit dem Ziel, die

Um Anhaltspunkte zu gewinnen, welche Leistung fur das Durchpressen der Luft durch eine Verteilungsvorrich- tung aufgebracht werden muD, wurde am 40-1-GefaR der Drudcabfall der Luft in Abhangigkeit von der Durch- stromgeschwindigkeit bei Verwendung eines engmaschi- gen V4A-Drahtnetzgewebes gemessen. Abb. 3 zeigt die gemessenen Werte fur das trockene und das feuchte Drahtnetz. Die sehr vie1 hoheren Werte fur das feuchte Drahtnetzgewebe sind dadurch bedingt, daR am Gewebe haftendes Wasser den freien Querschnitt der vorhan- denen Gewebeoffnungen erheblich verkleinert und da- durch einen erheblich groReren Drudcverlust hervorruft.

Zur Berechnung der erforderlichen Luftenergie wurde zu der zur Uberwindung der statischen Drudthohe (durch die Hohe der Flussigkeit im RuhrgefaR uber der Luft- einfuhrungsoffnung bedingt) erforderlichen Verdichter- leistung gegebenenfalls noch die zur Uberwindung des Druckabfalls am feuchten Drahtnetz erforderliche Leistung hinzugezahlt.

Fur adiabate Kompression der Luft wurde die fur jede GefaRgroRe erforderliche Leistung fur die Luftkompres- sion errechnet und auf ein Flussigkeitsvolumen von 1 m3 bezogen. In Abb. 4 sind die erhaltenen Leistungswerte in Abhangigkeit vom LuftJFlussigkeits-Verhaltnis VL/V,, der sogenannten .Durchstrombelastung begaster Ruhrge- fahe” aufgetragen.

Vorvcrsuche

u n r e i n i g u n g e n a u f d i e S t o f f u b e r t r a g u n g

GroBe Streuungen, die sich bei den erslen Versuchen zeigten, gaben den AnlaD. den EinfluO eventueller Verunreinigungen der Absorptionsflussigkeit zu untersuchen. Beispielsweise wurden bei Verwendung von durch a1 verunreinigter Sulfit-Losung bis zu 60 Prozent niedrigere Stoffiibertragungswerte gefunden, Abb. 5. Bei allen Versuchen wurde deshalb darauf geachtet, daR groBtmogliche Sauberkeit im RuhrgefaD herrschte und die

E i n f 1 u R o b e r f 1 a c h e n a k t i v e r V e r-

.n

~~ . . ... mm 0urch~’mbelastmg

Abb. 4. Verdichtungsleistung zur Lufteinhlasung in das Ruhr- gefaD, bezogen auf ein GefaD rnit 1 m3 Fliissigkeitsinhalt in

Abhangigkeit von der Durchstrombelastung n 95-1-GefaB, b 40-l-GefaO, c 3-l-Gefa13, d 40-I-GefaO mit Draht-

netzvorverteilung

oberflachenaktiven Verunreinigungen an Aktivkohle zu binden und dadurch einheitliche Versuchsbedingungen zu schaffen, fuhr- Len nicht zum erwarteten Erfolg.

E i n f l u R d e r L u f t v o r v e r t e i l u n g

Da der EinfluR der Luftvorverteilung auf die Ruhr- wirkung nicht bekannt war, wurden Versuche angestellt, um unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen (gleiche Ruhrer, gleiche Ruhrerdrehzahl und gleiche Luftmengen) den EinfluR der Art der Luftvorverteilung im RuhrgefaR auf die Ruhrwirkung zu untersuchen. Es wurden folgende Arten der Lufteinblasung angewendet:

Einzelrohr 8 mm Dmr.,

V4A-Drahtnetzgewebe (70 mm Dmr. Luftdurchgangsflache),

Glasfritte 17cG1 (etwa 60 mm Dmr. Luftdurchgangsflache),

Glasfritte 17cG2 (wie 17cG1)

Die Versuche wurden im 3-1-GefaR mit einem Ruhrer- Dmr. d = 150 mm und einer Fullhohe des RuhrgefaRes h, = 150 mm durchgefuhrt, vgl. Abb.6 und die darin eingetragene Prinzipskizze.

Es zeigt sich, da5 bei geeigneter Luftvorverteilung mit wesentlich geringerer Ruhrenergie derselbe Ruhreffekt erreicht werden kann, wie mit hoher Ruhrleistung und ungeeigneter Luftvorverteilung. Allerdings muO dabei im Bereich niedriger Ruhrleistung die fur das Durchpressen der Luft durch die Verteilungsvorrichtung notwendige Druckenergie besonders berudcsichtigt werden, was in

zoo0

mu1 m3hot

500

200

I00

50

20 0.1 0.2 0.5 ID 2 5 I0 PS/rnS 56

Leislung L

Abb. 6. EinfluD der Vorverteilung auf die Riihrwirkung in einem 3-1-VersuchsgefaD unter sonst gleichen Versuchsbedingungen

a ohne Vorverteilung (Einzelrohr von 8 mrn Dmr.); b Vorver- leilung durcfi Drahtnetz; c Vorverteilung durch Fritte 17cG1;

d Vorverteilung durch Fritte 17cG2

Rechts unten in Abb. 6: Prinzipskizze der Rdhreranordnung. Darin bedeuten: d den Riihrerdurchmesser [mm], d, den GefaR- durchmesser [mm], h, die Ruhrerhohe [mm], h3 den Bodenab- stand des Ruhrers [mm], h, die Fullhohe des RiihrgefaOes [mm].

mm

Chemie-Ing.-Te&n, 31 . Jahrg. 19.59 / Nr. 9 591

Abb. 6 der Ubersichtlichkeit halber no& nicht geschehen ist. Copper und Mitarbb.,) geben fur die Ruhrleistung beim Begasen von Flussigkeiten eine allgemeine Bezie- hung in folgender Form an:

K, = k PV0,''. Dabei bedeuten:

K , die Raum-Zeit-Ausbeute (entsprechend u . f), P, I : eine Konstante.

Die in Abb.6 wiedergegebenen Kurven zeigen, daD cine solche Beziehung nur fur einen bestimmten Fall gelten kann, solange darin kein Wert enthalten ist, der die Luftvorverteilung berucksichtigt.

Eignung normaler Ruhrerformen zum Begasen

keiten zerfallt in zwei Teilaufgaben:

die Ruhrleistung pro m3 Flussigkeit,

Die Aufgabe eines Ruhrers beim Begasen von Flussig-

1.

2.

Der Riihrer muD die Oberflache zwischen flussiger und gasformiger Phase durch Verkleinerung des Gas- blasendurchmessers vergroaern. Der Ruhrer muD durch Erzeugen von Turbulenz in der Flussigkeit fur rasche Erneuerung der Grenzschicht sorgen, wobei verbrauchte bzw. gesattigte Flussigkeit von der Phasengrenzflache weg und frische, unver- brauchte Flussigkeit zur Grenzschicht hin transportiert werden muD. Die Grenzschicht, fur welche laminare Bewegung angenommen wird, wird dadurch wesent- lich dunner, so daD sich der zur Phasengrenze fiihrende Diffusionsweg verkurzt. Die Erzeuouno von Turbulenz auf der Gasseite ist " "

demgegenuber von untergeordneter Bedeutung. Aus energetischen Grunden kann nach Biichel) angenommen werden, daR im Inneren kleiner Gasblasen, die von Flus- sigkeit hoher Turbulenz umgeben sind, meist no& lami- nare Gasstromung herrscht. Es ist deshalb unzweckmafiig, bei Systemen, deren Ubergangswiderstand vorwiegend auI der Gasseite liegt, einen Ruhrer zum Begasen einzu- selzen. Bei derartigen Systemen ist es zweckmaDiger, einen Spruhturm oder eine Berieselungsanlage zu ver- wenden.

Eine wesentliche Teilaufgabe der vorliegenden Arbeit bestand darin, normale Ruhrerformen auf ihre Eignung zum Begasen von Flussigkeiten zu untersuchen. Da es unmoglich erscheint, in groDeren BegasungsgefaDen die jc Raumeinheit der Flussigkeit vorhandene Oberflache zwischen Gas und Flussigkeit zu ermitteln, ist man darauf angewiesen, die GroiRe (I f (Raum-Zeit-Ausbeute) zu ermit- teln. In einem 40 1 Flussigkeit fassenden VersuchsgefaB wurden einige gebrauchliche Ruhrertypen zum Begasen von Flussigkeiten erprobt, wobei Sulfit-Losungen mit Luftsauerstoff oxydiert wurden.

Abb. 7. Riihrer, die im 40-1-GefaD verwendet wurden. Rezeihnung und Abmessungen der einzelnen Riihrer s. Text

Es standen folgende Ruhrerarten und Abmessungen

ein groDer Blattriihrer (d , /d = 2/1, h,/d = l / l ) , Abb. 7a, ein mittlerer Blattriihrer (d , /d = 2/1, h,/d = 1/2), Abb. 7b, ein kleiner Blattriihrer (d , /d = 3/1, h,/d = 2/1), Abb. 7c, ein Kreiselriihrer (Hoes&-Ruhrer, d = 90 mm Dmr.), Abb. 7d,

ein 8-Blatt-Scbeibenriihrer (d = 120 mm Drnr.), Abb. 7e,

ein Rotadux-Riihrer (d = 145 mm Drnr.), Abb. 7f, ein Propeller-Ruhrer ( d = 110 mm Drnr.), Abb. 79.

zur Verfiigung (vgl. Abb. 6):

V e r s u c h e m i t g l e i c h b l e i b e n d e m B o d e n - a b s t a n d u n d g l e i c h b l e i b e n d e r L u f t m e n g e

Die Menge der eingeblasenen Luft betrug bei diesen Versuchen 5,3 f 0,l mVh; sie wurde konstant gehalten. Die Luft wurde uber ein V4A-Drahtnetzgewebe vorver- teilt von unten in das RiihrgefaR eingeblasen. Ihre Ge- schwindigkeit betrug, bezogen auf den freien GefaiRquer- schnitt, 1,45 c d s . Das GefaD wurde bis zu einer Hohe von 370 mm mit Flussigkeit gefullt, was einem Verhaltnis h,/d, = 1,0 entspricht. Der Anfangs-Sulfit-Gehalt der Losung wurde bei allen Versuchen auf 3,5O/o eingestellt, entsprechend einer Normalitat der Losung von etwa 0,55. Bei den Versuchen wurde nur die Drehzahl und damit die Leistungsaufnahme der Ruhrer verandert.

In Abb. 8 sind die mit den Riihrern ermittelten Ver- suchswerte in einem gemeinsamen Diagramm eingetragen. Uber dem Leistungsaufwand der einzelnen Ruhrer, be- zogen auf 1 ms Absorptionsflussigkeit, sind die erzielten Stoffubertragungswerte u . f, ebenfalls bezogen auf 1 m3 Flussigkeit, aufgetragen. Dabei zeigt sich, daD die Stoff- ubertragung von der Art des Ruhrers unabhangig ist. Der Begasungsverlauf hangt offenbar nur von der von den Ruhrern aufgenommenen Leistung ab, die vollstandig in Turbulenz und Flussigkeitsreibung umgesetzt wird. Diese Feststellung besagt, daD ein schnellaufiger Ruhrer bei gleicher Leistungsaufnahme dieselbe Ruhrwirkung besitzt, wie ein langsam laufender bei entsprechender, die gleiche Leistungsaufnahme bedingender Drehzahl. Dieses Ergebnis deckt sich auch mit der von Rushton und Mitarbb. in neuester Zeita) gemachten Feststellung, daD bei Ver- wendung von mehrstufigen Ruhrern in GefaRen mit glei- chem Fiillungsverhaltnis h,ld, bei gleicher Leistungsauf- nahme der Ruhrer die Stoffiibertragung sich nicht wesent- lich verbessert. Die einzige Ausnahme davon macht der Propellerruhrer, der zum Begasen infolge seiner niedrigen Leistungsaufnahme ungeeignet zu sein scheint. Er liefert etwas schlechtere Stoffubertragungswerte als die anderen Riihrer. Die stromungstechnisch fur Schiffsantriebe oder zur Fliissigkeitsbewegung in Turbinen oder Pumpen gun- stige Form des Propellers mit seinen niedrigen Wider- standsbeiwerten liefert fur den Vorgang der Begasung von Flussigkeiten nicht genugend Ansatzpunkte zur Aus- bildung von Flussigkeitswirbeln, was sich in den schlech- teren Werten der Stoffubertragung ausdruckt.

lanm Leisfurrg L Abb. 8. Stoffiibertragungswerte u . f in Abhangigkeit von der Riihrleistung L fur die im 40-1-GefaB untersucbteii Riihrer mit

Vorverteilung der Luft durm ein Drahtnetzgewebe

592 Chemie-1ng.-Techn. 31. Jahrg. 1959 / Nr. ?

Bei einer weiteren Versuchsreihe wurden einige der genannten Ruhrer im gleichen GefaR unter gleichen Be- dingungen verwendet, wobei jedoch die Luft nicht durch ein Drahtnetz vorverteilt, sondern durch eine Einzeloff- nung unterhalb des Ruhrers in das GefaR eingeblasen wurde. Unter diesen Bedingungen ergibt sich fur die Ab- hangigkeit der Stoffiibertragungswerte von der Riihr- leistung ein wesentlich anderer Kurvenverlauf. In Abb. 9 erkennt man einen bei niedriger Leistung schwachen Anstieg in der Begasungswirkung, dem dann ein Abschnitt steilen Anstiegs folgt. Im ersten Abschnitt mit schwachem Anstieg der Begasungswirkung ist der Ruhrer infolge seiner geringen Geschwindigkeit no& nicht in der Lage, die in groRen Blasen in das RuhrgefaR eintretende Luft zu verteilen. Im zweiten Abschnitt der Kurve beginnt der Ruhrer oberflachenvergrofiernd zu wirken. Die Stoff- ubertragungswerte steigen steil an bis zu einem Gebiet, in dem die Kurven wieder einen flacheren Verlauf neh- men. Der anschlienende dritte Kurvenabschnitt nahert sich der gestrichelten Kurve, die bei gleicher Ruhrleistung fur gute Vorverteilung der Luft ermittelt wurde. Hier scheint der Ruhrer vor allem die Erzeugung von Tur- bulenz in der Flussigkeit zu bewirken.

In Abb. 9 sind iihnlich wie in Abb. 8 die Versuchs- ergebnisse von mehreren Ruhrern beim Begasen ohne Vorverteilung in einem gemeinsamen Diagramm auf-

5 Kt 2ops/m3 50 m33 Leistung L

Abb. 9. Stoffubertragungswerte 0. f in Abbangigkeit von del- Ruhrleistung L fur einige im 40-l-GefaiO untersuchte Ruhrer ohne

Vorverteilung der Lu:t _ _ _ mit Vorverteilung der Luft nach Abb. 8.

getragen. Auch hier ist ersichtlich, daD die Stoffuber- Lragungswerte nur von der aufgenommenen Ruhrleistung, nicht aber von der Bauart des Ruhrers a b h h g e n .

E i n f l u R d e s B o d e n a b s t a n d e s

Fur zwei charakteristische Ruhrer, den kleinen Blatt- ruhrer c in Abb. 7 und den Rotadux-Ruhrer f (ein Kreisel- ruhrer) wurde der EinfluR des Bodenabstandes naher untersucht. Die Luft wurde dabei teils durch ein Drahtnetz vorverteilt, teils ohne Vorverteilung dem RuhrgefaR zu- gefuhrt. Die Untersuchungen wurden bei zwei verschie- denen Drehzahlen n = 350 und n = 500 Uimin angestellt.. Mit einer Behalterfullung wurde jeweils ein Versuch mit Ruhrerstellung in der Mitte der Flussigkeitsschichi (h3/h, = 0,5) und ein oder mehrere Versuche mit Riihrer- stellung ober- oder unterhalb der Flussigkeitsmitte durch- gefuhrt. Diese Werte wurden dann auf den Maximalwert, der sich immer bei der Ruhrerstellung in der Mitte ergab, bezogen. So konnten eventuelle Storungen durch ober- flachenaktive Verunreinigungen der einzelnen RuhrgefaR- fullungen einigermahen sicher ausgeschlossen werden. Bei allen Versuchen wurde rnit gleicher Luftmenge begast, die Behalterfullung wurde rnit 40 1 beibehalten, die Tem- peratur betrug 20' C.

+

45 0 425 0.5 0.75 l0

Abb. 10. EinfluB des relativen Bodenabstandes h,/h, auf die Stoffubertragungswerte bei Verwendung eines Rotadux-Kreisel-

ruhrers im 40-1-GefaB ohne Vorverteilung der Luft

Qzm h 3 h

I I I 1 lJ.5

0 Q25 45 475 l0 rn 4 /hs

Abb. 11. EinfluI3 des relativen Bodenabstandes h3/h, auf die Stoffubertragungswerte bei Verwendung eines kleinen Blatt-

ruhrers im 40-1-GefdB ohne Vorverteilung der Luft Kurvenzeichen wie in Abb. 10

In Abb. 10 und 1 1 sind einige Versuchsergebnisse dar- gestellt. Daraus ist ersichtlich, daR fur Begasungsvor- gange die gunstigste Stellung in der Mitte der Flussig- keitsschicht liegt und hierbei die hochsten Stoffumsatze erzielt werden konnen. Der EinfluB des Bodenabstandes ist beim Blattriihrer nicht so stark ausgeprlgt wie beim Rotadux-Kreiselruhrer. Der Grund fur diese Erscheinung kann in der unterschiedlichen Stromungsform beider Ruhrer gesucht werden.

Wahrend der Blattruhrer im bewehrten GefaR eine fast reine Radialstromung aufweist, hat der Rotadux- Kreiselriihrer eine gemischt axial-radiale Stromungsform mit zwei Mischlinsen ober- und unterhalb des Ruhrers. Lauft der Ruhrer unterhalb der Fliissigkeitsmitte, also nahe am GefaBboden, so wird die Ausbildung der unteren Mischzone gestort; lauft er nahe der Flussigkeitsoberfla- che, so ist dies bei der oberen Mischzone der Fall. Dazu kommt noch eine schwache Trombenbildung. Beim Blatt- ruhrer ist dagegen der EinfluB des Bodenabstandes nur gering.

E i n f l u R d e r L u f t m e n g e Um den EinfluR der Luftmenge auf die Ruhrwirkung

zu ermitteln, wurden sowohl im 40-1-GefaR als auch im kleinen 3-1-GefaB Versuche mit veranderlicher Luftmenge ausgefuhrt. Sie sollten vor allem Anhaltspunkte dafiir erbringen, inwieweit die in Modellgefaben erhaltenen Ergebnisse auf GroOausMhrungen ubertragen werden konnen. Die Ergebnisse, Abb. 12 bis 15, lassen erkennen, daR bei Vorverteilung der Luft durch ein Drahtnetzgewebe sich im groRen GefaR der Stoffubergang bei gleicher Ruhr- leistung merklich verbessert. Diese Erscheinung ist aber auf die Wirkung des Drahtnetzverteilungsbodens im Ruhr- gefaR zurudczufiihren, der bei Luftgeschwindigkeiten unter 1,5 cmis (bezogen auf den Drahtnetzquerschnitt) noch n i b t den optimalen Verteilungseffekt bringt. Vergleicht man die im kleinen und im groDen GefaD erhaltenen Werte, so zeigt sich, daR bei Verwendung des gleichen Verteilungsbodens im kleinen und im groRen GefaR ver- schiedener Kurvenverlauf im Riihrleistungs-Stoffiiber- tragungs-Diagramm auftritt.

Die Unterschiede beim Begasen mit Vorverteilung ruhren davon her, da8 derselbe Drahtnetzboden im gro- Ben RiihrgefaR bei gleicher Porenoffnung eine relativ zur GefaBgroDe bessere Verteilung ergibt als im kleinen GefaR. Die BlasengroRe ist zwar beim Durchstromen des Drahtnetzes mit gleichen Geschwindigkeiten die gleiche, aber im Verhaltnis zur GefaRgroRe ist die mit demselben

Chemie-Ing.-Te&n. 3 1 . Jahrg. 1959 / Nr. 9 593

um Leistung L

a 2,5 m3/h Begasungsluft, b 5,O m3/h Begasungsluft, c 10,O m9/h Begasungsluft, d 15,O mJ/h Begasungsluft

Die linke Grenzkurve (- . - . - ) verbindet Punkte, die mil llcgasung ohne Riihren erhalten wurden; die Leistung ergibt sich

hier a m der fur die Luftverdichtung erforderlichen Leistung

Abb. 12. Ohne Vorverteilung der Luft

5000

mlhat LPQL

2000

1000

500 x b

Drahtnetz im 40-1-GefaR entstandene Blase kleiner als im 8-1-GefiiD. Bezeichnet man den Blasendurchmesser rnit dB und die GefaDdurchmesser mit d,, so hat man bei dem 40-1-GefaR die BlasengroDe auf d, = 370 mm zu beziehen, beim kleinen RuhrgefaR auf d, = 150 mm. Die relative BlasengroRe muRte, wenn die GroDe der entstandenen Blasen bekannt ware, hier mit in die Versuchsergebnisse cingefuhrt werden. Da es aber bis jetzt keine einwand- freie Methode gibt, die GroDe entstandener Gasblasen an einem Siebboden oder einer Glasfritte zu messen, kann der EinfluR der relativen GasblasengroRe vorlaufig nur aus der Steigung der Stoffubertragungskurven gegen- uber der Ruhrleistung abgeschatzt werden.

Vergleicht man den Kurvenverlauf fur das 40-1-GefaR mit Drahtnetzvorverteilung mit den in Abb. 6 fur ver- schiedene Vorverteilung im 3-1-GefaR dargestellten Kur- ven, so kann man annehmen, daR die Vorverteilungswir- kung des Drahtnetzes im 40-1-GefaR, die im Diagramm durch die Steigung der Kurven zum Ausdruck kommt, derjenigen der Glasfritte 17 cG2 im kleinen 3-1-GefaR entspricfit.

Dabei ist allerdings zu berucksichtigen, daD in Abb. 6 die Lufteinblase-Energie nicht berucksichtigt wurde, was im unteren Teil der Kurven eine geringe Verschiebuny nach rechts in das Gebiet hoherer Leistung bedeuten wurde. Bei allen sonst dargestellten Diagrammen ist die durch die Luft mitgebrachte Energie als Riihrleistung mitberiidssichtigt.

Begast man ohne Vorverteilung der Luft nur durch eine Einzeloffnung, so haben die Kurvenscharen im

2000 mol

dhat 1000

L 500 b

200

100

/+ 50 / A

7

0,l a2 0.5 to 2 5 lOPs/mM mmn Leistung L

Abb. 14. Ohne Vorverteilung der Luft. a 0,2 ms/h Begasungsluft, b 0,4 ms/h Begasungsluft, c 1,0 m3/h Begasungsluft, d 1,8 ms/h Begasungsluft,

e 3,2 mJ/h Begasungsluft. Die linke Grenzkurve (- * - - ) verbindet Punkte, die mit

Begasung ohne Riihren erhalten wurden.

I I so00

4 1 42 45 lo 2 5 lOPS/n?20 Em3 Leistung L

Abb. 15. Mit Vorverteilung der Luft durch cin Drahtnetz a 0,2 m3/h Begasungsluft, b 0,4 m9/h Begasungsluft, c 1,0 m9/h Begasungsluft, d 2,O ms/h Begasungsluft

Abb. 14 und 15. EinfluD der Begasungsluftmenge auf die StofI- ubertragungswerte Q ' f in Abhangigkeit von der Ruhrleistung

im 3-1-GefaiD.

groRen und im lcleinen RuhrgefaR elwa denselben Ver- lauf im Stoffubertragungs-Riihrleistungs-Diagramm. Bei entsprechenden Mengenverhaltnissen Flussigkeit zu Gas ergeben sich sogar gleiche Werte.

Vergleichende Untersuchungen in GefaDen verschiedener GroBen

Die vorhergehenden Ausfiihrungen zeigten, daR der EinfluR der Vorverteilung der Luft Vergleichsversuche in RiihrgefaRen verschiedener GroRe erschwert. Hinsicht- lich der Gaseinfuhrung in das RiihrgefaR lassen sich Zhn- liche Versuchsbedingungen am leichtesten herstellen, wenn die Luft nicht vorverteilt, sondern nur durch ein einfaches Rohr eingefiihrt wird. Dabei sollte die Luft moglichst nicht im geschlossenen Strahl, sondern in gro- Ren Blasen in die Flussigkeit eintreten. Vergleichende Untersuchungen beim Riihren in GefaRen verschiedener GroDe wurden deshalb nur beim B e g a s e n o h n e V o r v e r t e i l u n g d e r L u f t gemacht.

In drei verschieden groRen GefaRen von 3 1, 40 1 und 95 1 Flussigkeitsinhalt wurden bei stets gleichem Men- genverhaltnis Fliissigkeit zu Gas die Raum-Zeit-Ausbeute in Form der Stoffubergangswerte 0 . f sowie die auf- genommene Riihrleistung ermittelt.

Wie nach Buche zu erwarten ist, der bei gleicher von der Volumeneinheit aufgenommener Riihrleistung gleiche Ruhrwirkung vorhersagt, zeigt sich auch beim Begasen von Fliissigkeiten, daR die je Volumeneinheit der Fliis- sigkeit umgesetzte Stoffmenge bei gleichem Verhaltnis Gas zu Flussigkeit unabhangig von der GefaRgroRe ist,

594 Chemie-Ing.-Te&n. 31. Jahrg. 1959 / Nr. 9

wenn der Leistungsaufwand, bezogen auf 1 m3 Flussig- keit, gleichbleibt, Abb. 16. Es zeigt sich sogar, daR in1 Vergleich zum 3-1-GefaR die Ruhrwirkung in groReren GefaRen noch etwas besser wird. Diese Erscheinung ist aber darauf zuruckzufuhren, daR das 3-1-GefaR fur Modell- versuche nicht mehr geeignet ist, weil das Verhaltnis W-andflache zum GefaDvolumen zu ungunstig ist.

0.7 0.2 0.5 10 2 5 P S / d 20 mm Leistung L

Abb. 16. Vergleichsversuche in verschieden groDen Riihrge- faOen bei gleihem Luft/Flussigkeitsverhaltnis V,,/V, = 125

X = 3-LitergefiiB (gestrichelte Kurve - - - - ) 8

0 = 40-Litergefa0, 0 = 95-LitergefaB.

Die vom Ruhrer aufgenommene Energie sol1 mog- lichst vollstandig in Flussigkeitsreibung umgesetzt wer- den und dabei Turbulenz erzeugen. Wird aber die GefaD- wandung im Verhaltnis zum Flussigkeitsvolumen sehr groR, so wird ein wesentlich groBerer Anteil der Ruhr- energie von der Flussigkeit uber die Wandreibung an die nicht am Stoffaustausch beteiligten festen GefaRteile ubertragen und geht somit fur die Erzeugung von Flus- sigkeitsturbulenz verloren. Dies hat zur Folge, daR die Stoffubertragungswerte nicht in demselben AusmaD mit der Ruhrleistung ansteigen wie in einem GefaD, in dem die Wandeinflusse an Bedeutung verlieren.

Deshalb sollte man auf jeden Fall keine sehr kleinen GefaRe fur Modellversuche fur Begasungsanlagen init Riihrern verwenden. ModellgefaDe mit 25 bis 30 1 Flussig- keitsvolumen sollten als MindestgroDe angesehen wer- den. Erdmenger und Neidhardt'O) forderten fur Modell- versuche an Ruhrwerken GefaDgroRen, die nicht wesent- lich unter der 40-1-Grenze liegen.

Versuche in einer kontinuierlich betriebenen Apparatur

Gasabsorptionsanlagen erfordern vielfach kostspielige, hohe Absorptionskolonnen, die haufig als Fullkorper- saulen, Glockenbodenkolonnen oder Gasblasenwascher rnit 30 m Hohe und mehr ausgefuhrt werden. Wenn fur die Absorption Ruhrer verwendet werden konnten, ware es moglich, die hohen Kolonnen durch Reaktionsapparate niedrigerer Bauart zu ersetzen. Es liegt daher im Rahmen der vorliegenden Untersuchungen, Vergleiche, iiber den Leistungsbedarf und die raumlichen Stoffubertragungs- werte bei der Gasabsorption in RuhrgefaDen und der Ab- sorption in den ublichen Kolonnen hoher Bauweise anzu- stellen. Dabei mussen bei den hohen Absorptionskolonnen neben dem bedeutend groReren Bauaufwand auch vor allem der zum Umpumpen der Absorptionsflussigkeit er- forderlime Leistungsbedarf und der Drudrabfall des Gases berucksichtigt werden. Als Reaktionssystem wurde, wie schon erwahnt, das System Kohlendioxyd/Luft und Car- bonat/Ricarbonat-Losungen gewahlt. Dieses Absorptions- system wird in der Technik haufig zum Reinigen der Luft von CO, und zur C0,-Gewinnung aus Abgasen verwen- det. Wegen der einfachen Ermittlung der Stoffubertra- gungswerte und der bequemen Handhabung bei den Ver- suchen erschien dieses Reaktionssystem ebenfalls beson- ders gunstig.

Uber die Ermittlung der Stoffubertragungswerte wurde bereits oben berichtet.

A u f b a u d e r A n l a g e Die Versuchsanlage zur Ermittlung der C0,-Absorp-

tionswirkung bestand aus einem RuhrgefaR mit einem Fassungsvermogen von 25 1 bei einem Fullungsgrad h,l d, = 1,2 und dem Ruhrerantrieb mit Dynamometer wie bei den Sulfit-Versuchen, vgl. Abb. 2. AuRerdem waren noch ein Vorratsbehalter fur die Frischlauge und ein Sammel- gefaR fur die aus dem RuhrgefaD abgezogene, verbrauchte Losung notwendig. Die Flussigkeitsmengen wurden mit zwei Rotametern gemessen, die mit Carbonat-Losungen der verwendeten Konzentration vorher geeicht worden waren. Die Vorratsbehalter faRten je 100 1 Fliissigkeit und konnten durch Drudcluft entleert bzw. uber einen Vaku- umanschluR gefiillt werden. Dabei wurde die verbrauchte Carbonat-Losung aus dem RuhrgefaR abgesaugt. Das zu- zufuhrende Kohlendioxyd/Luft-Gemisch wurde vor dem Eintritt in das RuhrgefaR in einem fur die gute Durch- mischung ausreichenden Abstand vom RuhrgefaRboden aus reinem CO, und Luft hergestellt. Die beiden Teil- strome wurden mit MeBblenden gemessen und durch zwei Gasuhren kontrolliert. Bei allen Versuchen wurde das Gasgemisch durch ein V4A-Drahtnetz vorverteilt dem EuhrgefaR zugefuhrt.

V e r s u c h e Die Versuche wurden mit verschiedenen Gasbelastun-

gen ausgefuhrt. Es wurden 2,5, 5,O und 10,O m3/h Gas- Gemisch dem RuhrgefaD zugefuhrt. Diese Mengen ent- sprechen einer Gasgeschwindigkeit von 1,0, 2,O und 4,O cm/s. Die Bicarbonat-Konzentration der zugefuhrten re- generierten 3n K,CO,-KHC0,-Losung betrug etwa 55 bis 60°/o, die der verbrauchten, aus dem RuhrgefaiR abgesauy- ten Losung etwa 75 bis 80°/o. Diese ungunstigen Werte sind dadurch bedingt, daR die verbrauhte Lauge nur un- vollstandig regeneriert werden konnte. Bei einer Ver- nleichsversuchsreihe betrug die Anfangskonzentration an Bicarbonat in der Frischlauge 35O/o und die Endkonzen- tration in der abgezogenen Lauge etwa 55 bis 80°/o. Der C0,-Gehalt der zugefuhrten Luft lag zwischen 22 und 24'/0. der der abziehenden Luft j e nach der Gute der Ruhrwir- kung zwischen 8 und 16O/o.

Die Versuchstemperatur betrug bei allen Versuchen 20 bis 22°C. Dieser Wert bedingt zwar eine langsamere Reaktionsgeschwindigkeit, andererseits aber auch einen niedrigeren Gleichgewichtsruckdruck, weshalb diese Tem- peratur fur die Vergleichsversuche beibehalten wurde.

Zu Beginn des Versuchs wurde das AbsorptionsgefaD bis zum vorgesehenen Fullungsgrad rnit Frischlauge be- schidct. Wenn im Verlauf des Absorptionsvorganges die gewunschte Endkonzentration im RuhrgefaR erreicht war, wurde soviel Flussigkeit aus dem Vorratsbehalter zuge- Iuhrt, als zur Aufrechterhaltung der Endkonzentration an Bicarbonat notwendig war, und gleichzeitig soviel ver- brauchte Losung aus dem RuhrgefaR abgezogen, daR der Pullungsgrad im RuhrgefaR konstant blieb.

Wahrend dieser Zeit wurde laufend der Bicarbonat- Gehalt kontrolliert und der C0,-Gehalt in der zugefuhr- ten und abziehenden Luft mit einem Orsat-Apparat ge- messen. Etwa 15 min nach Beginn des kontinuierlichen Flussigkeitsdurchlaufs wurden konstante Werte der Fliis- sigkeitskonzentration und der Gaszusammensetzung be- obachtet, die dann weitere 15 bis 20 min aufrecht erhalten blieben. Die wahrend dieser Zeit gemessenen Werte wur- den zur Berecbnung der Stoffubertragungswerte o .f her- angezogen.

AuRerdem wurde die erforderliche Ruhr-Leistung L auf bekannte Weise ermittelt. Die Versuchsstreuungen lagen unterhalb 10°/o der ermittelten Stoffubertragungs- werte.

E r g e b n i s s e Die Versuchsergebnisse sind aus Abb. 17 zu entneh-

men. Man erhalt ahnliche Diagramme wie bei der Ab- sorption von Sauerstoff durch Sulfit-Losungen. Da die

Chemie-Ing .-Techn. 31. Jahrg. 1959 / Nr. 9

595

Versuchseinrichtung wegen der ungunstigen Lage der kritischen Drehzahlen der Ruhrerwelle keine hoheren Werte als n = 400 U/min zulie8, konnten diese Versuche riicht uber einen Leistungsbereich von 3 PS/m3 ausge- dehnt werden. Fur die technische Anwendung durfte aber eine Ruhrleistung von mehr als 3 PS/m3 kaum in Frage kommen. Meist liegen die angegebenen Werte beim Ruhren nicht uber 1 bis 2 PS/m3, so daR der Bereich bis 3 PS/m3 fur industrielle Anwendung von besonderem lnteresse sein durfte.

20

10

b.5

#d

c

mm Leistung L Abb. 17. Stoffiibertragungswerte (7 . f bei kontinuierlicher C0,- Absorption mit CarbonatIBicarbonat-Losungen in Abhangigkeit van der Ruhrleistung 1. mit Vorverteilung der Luft dur& ein

Drahtnetzgewebe. Gestrichelte Kurve: Bicarbonat-Endgehalt nur 55 bis 5 @ / 0

statt 7 5 O i o .

Aus den Versuchsergebnissen ist zu ersehen, daR man bei einem Absorptionsvorgang, der stark durch die Stoff- iibergangswiderstande auf der Flussigkeitsseite begrenzt wird, durch Anwendung eines Ruhrers die Raum-Zeit- Ausbeuten, d. h. die Stoffubertragungswerte a. f auf das Vierfache steigern kann. Die dabei aufzuwendenden Ruhr- leistungen bleiben aber immer no& in wirtschaftlich trag- haren Grenzen.

Die Raum-Zeit-Ausbeute kann naturlich noch weitei gesteigert werden, wenn hohere Ruhrleistungen als 3 PSI cm3 aufgewendet werden, wie sich aus einigen der Orien- tierung dienenden Vorversuchen im 3-1-GefaR gezeigt hat.

Die gestrichelte Kurve in Abb. 17 ergab sich aus dem Vergleichsversuch, bei dem die Bicarbonat-Losung besser regeneriert war und der Gehalt an Bicarbonat in der ab- gezogenen Losung an Stelle von 75Oio nur 55 bis 58°ie betrug.

Leistungsmessung an Ruhrern in begasten Flussigkeiten

Uber die Leistung, welche beim Begasen von Flussig- keiten mit Ruhrern benotigt wird, sind im Schrifttum nur wenige Angaben vorhanden. Insbesondere wurden beim Begasen von zaheren Flussigkeiten bisher keine Lei- stungsversuche durchgefuhrt.

Im Kahmen der vorliegenden Arbeiten wurde eine groRe Anzahl von Versuchen gemacht, um Beziehungen zwischen dem Gasdurchsatz und der Leistungsaufnahme von Ruhrern zu ermitteln.

m 7

In der allgemeien Gleichung fur die Leistungsaufnah- me L von Ruhrern =

ist auBer dem dimensionslosen Widerstandsbeiwert C, der Ruhrerdrehzahl n und dem Ruhrer-Dmr. d noch die Dichte ,o der zu ruhrenden Flussigkeit enthalten.

n3 dj

Es wurde versucht, eine Abhangigkeit des Wider- standsbeiwertes C von den Begasungsbedingungen zu er- mitteln, was aber schon fragwurdig erscheint, da die Dich- te der mit Gasblasen durchsetzten Ruhrflussigkeit nicht bekannt ist. Eine derartige Auswertung ist in Abb. 18 dargestellt, wobei die Dichte p der unbegas?en Flussigkeil eingesetzt wurde. In diesem Diagramm wurden fur eineii Ruhrer Widerstandsbeiwerte aufgetragen, die von denen fur das Ruhren in unbegasten Flussigkeiten erheblich ab- weichen. Zu ahnlichen Ergebnissen kommt Kafarowll!. der bei Versuchen mit einem Hohlrohrruhrer feststellte, daR die Widerstandsbeiwerte C (in seiner Arbeit ills Rei- bungskoeffizient ;" bezeichnet) bei Regasung erheblich niedriger liegen.

Wertvollere Ergebnissse erhalt man, wenn man die scheinbare Dichte e, aus der Leistungsgleichung unter der Annahme ermittelt, daR der Widerstandsbeiwert C sich nicht verandert und die geringere Leistungsaufnahme auf eine Anderung in der Dichte der in der Umgebung des Ruhrers befindlichen, mit Luftblasen durchsetzten Flussig- keit zuruckgefuhrt wird. Fur Ruhrvorgange in unbegasten Flussigkeiten im turbulenten Bereich ist bei den meisten Ruhrern der Widerstandsbeiwert C unabhangig von der Reynoldsschen Zahl und somit konstant anzunehmen. Die Leistungsaufnahme des Ruhrers steigt rnit dcr 3. Potenz der Drehzahl an. Nimmt man nun an, daR auch beim Ruh- ren in begasten Flussigkeiten geringer Zahigkeit die Flus- sigkeitsbewegung no& turbulent ist, so erscheint es ge- rechtfertigt, auch hier mit einem konstanten Wert zu rechnen, solange die Reynoldssche Zahl noch genugend weit vom kritischen Ubergangsgebiet entfernt ist. Aus der obigen Leistungsgleichung laBt sich durch Vergleich der Leistungsaufnahme bei begaster und unbegaster Flus- sigkeit eine sog. ,,scheinbare Dichte { J ~ " ermitteln.

L n 3 & g, L,, n3 d j ?s - ~ _ - . - -

(Der Index , bezieht sich auf die unbegaste Flussigkeit). Bei gleicher Drehzahl vereinfacht sich dieses Dichtever- haltnis wie folgt:

In Abb. 19 ist fur begaste, dunne Flussigkeiten (Was- ser) das scheinbare Dichteverhaltnis ,o,/e, in Abhangig- keit von der aufgenommenen Ruhrleistung L aufgetragen. Die Kurven zeigen ein ausgesprochenes Minimum dieses Dichteverhaltnisses bei etwa 1 ,O PS,'m3 aufgenommener

m 10 103 lo4 lo5 - Re$

Abb. 18. Widerstandsbeiwerte C eines Rotadux-Ruhrers in Abhangigkeit van der Reynoldsschen Zahl und der Begasungsluft- menge in einem 40-I-GefaO.

596 Chernie-1ng.-Te&n. 31 . Jahrg. 1959 / Nr. 9

5 3 3 Leimq L A h b . 19. Sheinbares Dichte-Verhaltnis @,/@, in Abhangigkeit von der dufgenommenen Ruhrleistung L fur einen 8-Blatt-Schei-

ben-Ruhrer im 40-1-Gefall. (vs Luftdurdlsatz).

R u hi-leistung. Bei groReren Werten der Leistungsaufnah- me (> 1,0 PS/m3) steigt die scheinbare Dichte wieder an, obwohl in der Fliissigkeit mehr Gas in Form kleiner Blasen verteilt wird, wie aus dem weiter ansteigenden Spiegel des Gas-Flussigkeitsgemisches im Riihrbehalter ge- schlossen werden kann. Diese Erscheinung ist darauf zu- ruckzufiihren, daR bei steigender Leistungsaufnahme der starke Staudruck auf der Vorderseite des Ruhrers eine erhebliche Kompression der Gasblasen in der Flussig- keits/Gas-Mischung bewirkt, was im Anstieg der ,,schein- baren Dichte" zum Ausdruck kommt. Wahrend im Ge- biet der Leistungsaufnahme < l PS/m8 no& verhaltnis- maRig groRe Gasblasen dem Ruhrer zustromen, befinden sich bei hoherer Ruhrleistungsaufnahme wesentlich klei- nere Blasen in der Umgebung des Ruhrers. Die Flussig- keits/Gas-Mischung wird mehr und mehr emulsionsartig, die einzelnen sehr kleinen Gasblasen sind zudem schwer deformierbar.

Auch aus den Versuchsergebnissen fur den Stoffuber- gang laBt sich ein ahnliches Ergebnis ableiten. Man kann aus Abb. 8 und 9, in dem d;e Stoffubertragungswerte 0 . i in Abhangigkeit von der Ruhrleistung L aufgetragen sind, einen sogenannten ,,spezifischen Arbeitsaufwand A," fur die Wbertragung von 1 kmol Sauerstoff bei 1 at Partialdrudcdifferenz entwickeln. Dabei ist

Tragt man den so ermittelten Arbeitsaufwand A, uber der Ruhrleistung L auf, so zeigt sich, wie aus Abb. 20 fur Begasung ohne Vorverteilung hervorgeht, daD bei Lei- stungswerten zwischen 1 ,O und 2,O PS/m3 der erforderliche Arbeitsaufwand zunachst nicht mehr weiter ansteigt. Im gleichen Gebiet der Leistungsaufnahme wurde auch das Minimum der ,,scheinbaren Dichte" festgestellt. Man kann also mit begrundeter Berechtigung Leistungswerte beim Begasen von 1 bis 2 PS/m3 als optimal ansehen, obwohl bei diesen Leistungen nicht die hochsten raumlichen Stoff- ubertragungswerte gefunden werden. Fur Ruhrleistungen iiber 2 PS/m3 steigt der fur die Ubertragung einer be- stimmten Stoffmenge erforderliche Arbeitsbedarf wieder stark an, wie aus dem Kurvenverlauf erkennbar ist.

5im Leistuq 1

Abb. 20. Spezifischer Arbeitsaufwand A, in Abhangigkeit van der aufgewendeten Ruhrleistung L fur Begasung mit verschiede-

nen Riihrern ohne Vorverteilung der Luft. _-_- Kurve aus Abb. 21

ai 42 4s 1 z 5 10 2fl K/m3 50 mm Leistung 1

Abb. 21. Spezifisdler Arbeitsaufwand A, in Abhangigkeit van der aufgewendeten Ruhrleistung L fur Begasung mit versdliede-

nen Riihrern mit Vorverteilung der Luft.

Beim Begasen mit Vorverteilung der Luft ist das Ge- biet des konstanten Arbeitsaufwandes A, durch die Wir- kung des Verteilungsbodens auf die Stoffubertragungs- werte verdeckt. Abb. 21 zeigt, daR die an sich niedrigeren Werte der Arheitsbetrage A, stetig ansteigen, ohne durch ein ausgesprochen optimales Gebiet zu fuhren.

Dimensionierung von Ruhrwerksantrieben zur Begasung

Tragt man das Leistungsverhaltnis LIL, iiber einen weiten Bereich der Luftdurchsatzmenge v, (spezifische Luftgeschwindigkeit bezogen auf den freien GefaBquer- schnitt in cm/s) auf, so erhalt man einen sehr breiten Streubereich in der Leistungsaufnahme, Abb. 22. In dieser Darstellung sind Versuchsergebnisse verschieden zaher Flussigkeiten zusammengestellt. Eine eindeutige Ab- hangigkeit von Begasungsluftmenge, Ruhrerdrehzahl, Za- higkeit und Dichte der Fliissigkeit konnte aber trotz der groRen Zahl von Leistungsmessungen (etwa 1200 Einzel- werte) nicht festgestellt werden.

1 2 3 cmh L Cmm Lufmurchstromgeschwt v,

Abb. 22. Relative Ruhrleistung L/L, bei Begasung in Abhangig- keit van der Luftdurchstromungsgeschwindigkeit vs (bezogen

auf den freien Gefallquersdlnitt).

Fur den praktischen Betrieb von Begasungsanlagen mit Ruhrwerken spielt die Kenntnis des Leistungsver- verbrauchs beim Ruhren unter gleichzeitiger Lufteinbla- sung auch keine entsmeidende Rolle bei der Dimensio- nierung des Antriebes, da hierbei die Anfahrleistungen berucksichtigt werden mussen, und auch immer mit dem Ausfall der Begasung wahrend des Betriebes gerechnet werden muR. Bei der Berechnung des Leistungsbedarfes muR daher immer von der Leistungsaufnahme des Ruhrers bei unbegasten Flussigkeiten ausgegangen werden. Die Leistungseinsparung beim Betrieb mit Begasung diirfte dann etwa 25 bis 35O/o betragen. Bei der Berechnung von Ruhrerantrieben fur Losevorgange ohne Begasung, wird die errechnete Leistung haufig um diesen Betrag erhoht. Bei Begasungsruhrwerken kann dieser Sicherheitsfaktor entfallen. Eingeg. 14. Okt. 1958 [B973]

Literafur

I ) W. Ruche, Unveroffentlichter Versucfisberidlt der I. G. Far- benindustrie, 1935.

Chemie-Ing.-Techn. 31. Jahrg. 1959 I Nr. 9 597

C. M. Copper, G. A. Fernstrom u. S. A. Miller, Ind. Engng. ') T. Vermeulen, G . M. Williams u. G. E. Langlois, Chem. Chem. 36, 504 119441. Engng. Progr. 51, 85 119551.

H. c. Foust, D. E. Mach u. J . H . Rushton, Ind. Engng. Chem. G. Bogenstatter: Eine Methode zur Wirtschaftlichkeitsberech- 36, 517 (19441. nung van Ruhrern. Diss. am Lehrstuhl fur Verfahrenstechnik W. H. Bartholomew, E. 0. Karow u. M. R. Sfat, Ind. Engng. der Techn. Hochschule Munchen 1956.

8 )

~~

9) E. J . Lyons, Chem. Engng. Progress 44, 341 (19481.

"I)

Chem. 42, 1801 [1950]. A. R. Resorla, W. E. Forney u. A. R . Blakey, Ind. Engng. Chem. 48, 378 (19561. R. Erdmenger u. S. Neidhardt, diese Ztschr. 24, 248 (19521

J . H. Rushion. I . B. Gallagher u. J. Y. Oldshue, Chem. Engng. Progr. 52, 319 119561.

I ! ) E. Kafarow, Chem. Ind. russ. 1954, 423, ref. in dieser Ztschr. 28, 604 [1956].

Untersuchungen uber die Rektifizierwirkung in einer Fullkorpersaule*)

Von Dip1.-Ing. H. KLZNGENSPOR")

Mitteilung aus dem lnstjtut fur Thermodynamik der Techniscken Hochschule Hannover, Leiter: Prof . Dr.-Ing. H. Hausen

Es wird uber Messungen berichtet, bei denen die Rektifizierwirkung in einer Fullkorpersaule untersucht wurde. An dem Zweistoffgemisch Benzolin-Heptan konnte ermittelt werden, wie sich eine systematische fnderung der durch die Kolonne stromenden Mengen von Flussigkeit und Dampf auf die Stofftrennung auswirkt. Dabei zeigte sich, dai3 neben der Dampfgeschwindigkeit auch das Mengenverhaltnis F/D von Flussigkeit zu Dampf die Rektifikation stark beeinflufit: Die Austauschwirkung wird mit wachsendem Mengenverhaltnis besser. Die Messungen waren zugleich der Ausgangspunkt f u r eine mehr theoretischo Untersuchung. Es sollte geklart werden, wann bei der Rektifikation der Widerstand fur den Stoffaus- tausch mehr irn Dampf und wann er mehr in der Flussigkeit liegt. Auch hier erwies sich das Mengenver-

haltnis F/D als sehr nutzlich.

Problemstellung

Uber die Rektifikation sind bereits zahlreiche Mes- sungen und theoretische Betrachtungen angestellt worden. Doch hat man sich bislang fast immer auf die einfachste Arbeitsweise einer Rektifiziersaule, auf den Betrieb bei v o 11 s t a n d i g e m R u c k 1 a u f , beschrankt. Eine ge- schlossene Rektifikation mit dem Mengenverhaltnis von Flussigkeit zu Dampf FID = 1 (Rudrlaufverhaltnis v = m) ist jedoch ein Grenzfall, der technisch nicht vorkommt. Praktisch herrscht vielmehr ein Mengenverhaltnis F / D < 1 oder F/D > 1, je nachdem, ob es sich um eine Verstar- kungs- oder Antriebssaule handelt.

Bis vor einigen Jahren fehlten Untersuchungen uber die Abhangigkeit der Rektifizierwirkung vom Mengen- verhaltnis fast vollstandig. Messungen mit verschiedenen Mengenverhaltnissen F/D < 1 und FID > 1 hat erstmals Edye an einer kleinen Laboratoriumskolonne durch- gefuhrt'). In der neuen Arbeit sollte geklart werden, ob auch bei groReren Saulendurchmessern, wie sie bei der technischen Destillation benutzt werden, ein ahnlich starker EinfluR des Mengenverhaltnisses zu erwarten ist.

Zu diesen Messungen sollte eine halbtechnische An- lage benutzt werden, so daR von vornherein zwischen der Versuchsanlage und einer Rektifiziersaule, wie sie in der Praxis ublich ist, eine groRere Ubereinstimmung zu erwarten ist. In einem weiten Bereich moglicher Dampf- und Flussigkeitsbelastungen mu5te die Rektifizierwirkung bestimmt werden. Besonders wurde darauf geachtet, daR die einzelnen Mengenstrome kontinuierlich und sehr genau gemessen und systematisch geandert werden konnten.

') Gekurzte Fassung einer am Institut fur Thermodynamik der T. H. Hannover angefertigten Dissertation. Ein anderer Teil der vorliegenden Arbeit, der die Anwendung der Ahnlichkeits- theorie auf die Rektifikation behandelt, erscheint voraussicht- lich als Dechema-Monographie. Fur reichliche Forderung und fur viele wertvolle Anregungen bin ich Herrn Prof. Hausen zu gro5em Dank verpflichtet. Ferner danke ich der Max-Buchner- Forschungsstiftung sowie der Gesellschaft fur Linde's Eisma- schinen fur finanzielle Untersttitzung. Bei den Messungen hat mir Herr cand. ma&. H . N. Mayer tatkraftig geholfen.

**) Jetzt, BASF, LudwigshafeniRh.

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Die Versuchsanlage

Fur den grundsatzlichen hufbau der Versuchsanlage wurde die gleiche Anordnung gewahlt, die schon Edye') als sehr vorteilhaft erkannt hat. Der VergroRerungsmaR- stab betrug 6 : 1. Versuchsgemisch war wie bei Edye das Zweistoffgemisch BenzoUn-Heptan, dessen Stoffwerte ge- nau bekannt sind. Es war moglich, bei allen Mengenver- haltnissen FID zu arbeiten, die in einer technischen Rek- tifiziersaule vorkommen: FID 5 1. Obwohl die Men- stredte derjenigen in Edyes Laboratoriumskolonne geo- metrisch ahnlich ist, bestehen in den Einzelheiten des ubrigen Ausbaus der Versuchsanlage erhebliche Unter- schiede. Zum Teil liegt das an den groneren Abmessun- gen, zum Teil gaben Erfahrungen an der kleinen hnlage dazu die Veranlassung. Vor allem sollte jedoch eine bessere Einstellmoglichkeit aller Betriebswerte sowie eine Einrichtung zur kontinuierlichen Mengenmessung ge- schaffen werden.

Abb. 1 zeigt die Gesamtanlage schematisch: links die Rektifiziersaule, rechts die MeReinrichtungen.

Die Blase a rnit dem Versuchsgemisch besitzt aus Sicherheits- grunden eine indirekte H e i z u n g mit Wasserdampf, der im unteren Teil des Behalters uber einer elektrischen Widerstands- heizung c erzeugt wird. Der Wasserstand kann durch das Schau- rohr d van au5en kontrolliert werden. Sinkt der Flussigkeits- stand unbemerkt ab, so schaltet ein Schutzschalter e die Heizung aus. Die Dreiphasendrehstromheizung hat eine Leistung von 0 bis 27 kW. Sie ist aufgebaut aus 9 Elementen zu je 3 kW, die sich getrennt zu- und abschalten lassen. Eines dieser Elemente ist iiber einen Transformator an das Netz angeschlos- sen und l a B t sich deshalb stufenlos auf Leistungen von 0 bis 3 kW einstellen. Zwei weitere Elemente konnen einzeln oder zu- sammen bei der selbsttatigen Regelung der Heizung als Regellasl dienen.

Zur R e g e l u n g d e r H e i z u n g dient ein K o n t a k t - in a n o m .e t e r f. In dem Bereich der gewunschten Dampftem- peraturen (85 bis 115 "C) ist die Hohenanderung der Quedtsil- bersaule des Manometers mit 83 cm mehr als lOmal so gro5 wie die Hohenanderung der Quecksilbersaule in handelsublichen Kontaktthermometern. Ein Manometer gestattet deshalb eine besser,e Regelung als ein Kontaktthermometer. In der AbschluB- leitung zum Manometer befindet sich ein mit Wasser gefulltes AusgleichsgefaD g , das bei Dampfkondensation in der Zuleitung

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