284 ]~ericht: Allgemeine analytisehe gethoden, Apparate n. Reagentien Bd. 198 (E~ h = -- 0,25 und -- 0,50 V) demonstriert. Der Ditfusionsstrom der untersuchten Substanzen ist in Abh~ngigkeit yon der Konzentration linear. Zum Unterdriicken yon Maxima kann Gelatine verwendet werden. Analyt. Chemistry 84, 1457--1460 (1962). Dept. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, Nan. (USA). G. SC~6BE~ Yon der Entwieklung auf dem Gebiet der Thermogravimetrie handelt die Zu- sammenstellung yon C. Roocmoc~oLIL Verf. verfolgt die Entwicklung yon den ersten Arbeiten (z. B. s) zu den Untersuchungen yon DuV.CL S sowie yon E~DXY4. Es werden Beispiele fiir das Arbeiten in kontrollierter Atmosphere ~ und die Un~er- suchung yon radioaktiven Pr~paraten gebracht s. Die Arbeit enthglt 22 Literatur- zitafe. )Sikrochim. Acta (~/Vien) 1962, 1017--1031. Lab. ~(echerches micro-analyti- ques, 11, rue Pierre Curie ~Paris 5~me (Frankreich). -- ~ NE~NST, W., u. E.H. ~I~SECC~LD: ]~er. dtsch, chem. Ges. 36, 2086 (1903). -- ~ l)uv~, C. : Inorganic Thermogravimetrie Analysis ith Edit. Elsevier 1953; AnM. ehim. Acta 13, 32 (1955); Mikroehim. Acta (Wien) 1962, 268; vgl. diese Z. 150, 282 (1956), -- ~ P~tc- L]J~, F., J. P~UL~K n. L. ERD~:: diese Z. 160, 241,321 (1958). -- ~ R~B~T~, J. G., and C. 8. CAm) : Analy~. Chemistry 31, 1689 (1959). -- ~ WaTEm~URu G. I~., I~. NI. DOUGLAS and C. F. ~r Analy~, Chemistry 33, 1018 (1961); vgl. diese Z. 188, 282 (1962). It. ]~Ut~TEN-ACKEI~ ~Jber die DerivatograI)hie beriehten F. PAULIK, J. PAVLIK und L. EI~DEY 1 zusamme~ fassend, indem sie die damit zusammenh~ngenden thermogravimetrischen Vorg~nge eingehend besprechen. In mehreren Abbildungen werden das Schema ether Thermowaage, der Derivatograloh und Derivatogramme verschiedener Mine- ralien gezeigt. Die Verff. weisen ant die Vorteile tier vor einigen Jahreu yon iimen entwickelten Mefhode 2 him 1 Chem. Techn. 14, 533--537 (1962). -- 2 P.~ULIK, F., J. P~VL~a~ u. L. EtCDEY: diese Z. 160, 241, 321 (1958). I-I. I~U~T]~CK~ Die Erscheinungen bet der konduktometrischen Titration des Systems HaBOs,It2S0~-)IgSO ~ wurden yon Z. P. JAKU~I~V)~ und G.V. JA~-So-SJAN 1 untersucht. Die Titrationen wurden mit ges~tt. Bariumhydroxidlhsung durch- gefiihrt. Den Lhsungen wurde vor der Titration Titangelb zur Verhinderung yon St6rungen info]ge Adsorptionserscheinungen an den gebildeten Niederschl/~gen zugegeben. Bet Titration ether reinen BorsSurelhsung tritt in der Titrationskurve ein Schnittpunkt ant, entsprechend der Dissoziation der einbasischen schwachen SSure. Der relative Fehler der Bestimmung betr~gt ~ 1~ Bet kleinen Konzen- trationen ist tier 1. Zweig der Kurve nicht linear, was sich abet auf das Ergebnis nicht auswirkt. Gleiches gilt flit die Titration einer reinen MgSOr Die Kurve der Titration des Systems tt3BO~-I-IaS04 weist zwei Schnittpunkte auf, deren 1. der Neutralisation yon I-IaS0~ und deren 2. der der Bors~ure entspricht. Bei der Titration eines ]:IaSOr entspricht tier 1. Schnittpunkt der Kurve der Neutralisation yon I-IeSO~ und der 2. der Umsetzung yon 3lgSO 4. Die gestimmung der Komloonenten beider Zweikomponentensysteme ergiht gute l~esultate. Bet der Titration eines HaBOs-MgSO~-Gemisches ist die I~urvenform yore Verh~ltnis der Komponenten ahh/~ngig. Bei einem Verh/~ltnis 1:1 stud beide Kurvenahschnitte linear, bet einem Verhgdtnis grhl~er oder Meiner als 1 ist der Abschnitt, der der Umsetzung der fiberschtissigen Komponeute entsprieht, gegen die Abszisse durchgebogen. Die Bestimmung tier Komponenten in diesem Zwei- komponentensystem ist ungenauer a]s in dem ])reikomponentensystem H3BOa-

Von der Entwicklung auf dem Gebiet der Thermogravimetrie

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284 ]~ericht: Allgemeine analytisehe gethoden, Apparate n. Reagentien Bd. 198

( E ~ h = - - 0,25 und -- 0,50 V) demonstriert. Der Ditfusionsstrom der untersuchten Substanzen ist in Abh~ngigkeit yon der Konzentration linear. Zum Unterdriicken yon Maxima kann Gelatine verwendet werden.

Analyt. Chemistry 84, 1457--1460 (1962). Dept. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, Nan. (USA). G. SC~6BE~

Yon der Entwieklung auf dem Gebiet der Thermogravimetrie handelt die Zu- sammenstellung yon C. Roocmoc~oLIL Verf. verfolgt die Entwicklung yon den ersten Arbeiten (z. B. s) zu den Untersuchungen yon DuV.CL S sowie yon E~DXY 4. Es werden Beispiele fiir das Arbeiten in kontrollierter Atmosphere ~ und die Un~er- suchung yon radioaktiven Pr~paraten gebracht s. Die Arbeit enthglt 22 Literatur- zitafe.

)Sikrochim. Acta (~/Vien) 1962, 1017--1031. Lab. ~(echerches micro-analyti- ques, 11, rue Pierre Curie ~Paris 5~me (Frankreich). - - ~ NE~NST, W., u. E . H . ~I~SECC~LD: ]~er. dtsch, chem. Ges. 36, 2086 (1903). -- ~ l ) u v ~ , C. : Inorganic Thermogravimetrie Analysis i th Edit. Elsevier 1953; AnM. ehim. Acta 13, 32 (1955); Mikroehim. Acta (Wien) 1962, 268; vgl. diese Z. 150, 282 (1956), -- ~ P~tc- L]J~, F., J. P~UL~K n. L. ERD~:: diese Z. 160, 241,321 (1958). - - ~ R~B~T~, J. G., and C. 8. CAm) : Analy~. Chemistry 31, 1689 (1959). -- ~ WaTEm~URu G. I~., I~. NI. DOUGLAS and C. F. ~r Analy~, Chemistry 33, 1018 (1961); vgl. diese Z. 188, 282 (1962). It. ]~Ut~TEN-ACKEI~

~Jber die DerivatograI)hie beriehten F. PAULIK, J. PAVLIK und L. EI~DEY 1 zusamme~ fassend, indem sie die damit zusammenh~ngenden thermogravimetrischen Vorg~nge eingehend besprechen. In mehreren Abbildungen werden das Schema ether Thermowaage, der Derivatograloh und Derivatogramme verschiedener Mine- ralien gezeigt. Die Verff. weisen ant die Vorteile tier vor einigen Jahreu yon iimen entwickelten Mefhode 2 him

1 Chem. Techn. 14, 533--537 (1962). -- 2 P.~ULIK, F., J. P~VL~a~ u. L. EtCDEY: diese Z. 160, 241, 321 (1958). I-I. I ~ U ~ T ] ~ C K ~

Die Erscheinungen bet der konduktometrischen Titration des Systems HaBOs,It2S0~-)IgSO ~ wurden yon Z. P. JAKU~I~V)~ und G.V. JA~-So-SJAN 1 untersucht. Die Titrationen wurden mit ges~tt. Bariumhydroxidlhsung durch- gefiihrt. Den Lhsungen wurde vor der Titration Titangelb zur Verhinderung yon St6rungen info]ge Adsorptionserscheinungen an den gebildeten Niederschl/~gen zugegeben. Bet Titration ether reinen BorsSurelhsung tr i t t in der Titrationskurve ein Schnittpunkt ant, entsprechend der Dissoziation der einbasischen schwachen SSure. Der relative Fehler der Bestimmung betr~gt ~ 1~ Bet kleinen Konzen- trationen ist tier 1. Zweig der Kurve nicht linear, was sich abet auf das Ergebnis nicht auswirkt. Gleiches gilt flit die Titration einer reinen MgSOr Die Kurve der Titration des Systems tt3BO~-I-IaS04 weist zwei Schnittpunkte auf, deren 1. der Neutralisation yon I-IaS0~ und deren 2. der der Bors~ure entspricht. Bei der Titration eines ]:IaSOr entspricht tier 1. Schnittpunkt der Kurve der Neutralisation yon I-IeSO~ und der 2. der Umsetzung yon 3lgSO 4. Die gest immung der Komloonenten beider Zweikomponentensysteme ergiht gute l~esultate. Bet der Titration eines HaBOs-MgSO~-Gemisches ist die I~urvenform yore Verh~ltnis der Komponenten ahh/~ngig. Bei einem Verh/~ltnis 1:1 stud beide Kurvenahschnitte linear, bet einem Verhgdtnis grhl~er oder Meiner als 1 ist der Abschnitt, der der Umsetzung der fiberschtissigen Komponeute entsprieht, gegen die Abszisse durchgebogen. Die Bestimmung tier Komponenten in diesem Zwei- komponentensystem ist ungenauer a]s in dem ])reikomponentensystem H3BOa-