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458 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 209 digkeit yon 2 ml/min auf die S~ule gegeben. Es wird mit 25 ml 0,2 m Salzs~ure naehgespiilt und das Calcium mit 200 ml 3,2 m Salzs~ure eluiert. Das Eluat wird auf 3 ml eingedampft, im 25 ml-Mel3kolben mit Wasser aufgefiillt und ein aliquoter Teil, wie oben beschrieben, in Arbeit genommen. An einigen Bodenproben werden Vergleichsanalysen zwischen der flammenphotometrischen und der beschriebenen Methode angeste]lt. Der relative Fehler lag bei maximal • . 1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 80, 353--357 (1964). Austr. Atom. Energ. Comm. Lueas Heights, ~q. S. W. (Australien). H. POHL Fiir die Bestimmung yon Spuren won Eisen, Nickel und Chrom (10 -6 m/l) in konzentrierter Salpeters~iure benfitzen N. S. A~IKI~A und V. S. KOZUB~ die oscillographische Polarographie mit einer Genauigkeit yon ~3 bis :~7~ . Die Poten- tiale in den entsprechenden Grundelektrolyten waren: Tartrat bei pH 5 ffir Fe IH (--0,15 bis --0,20V); 2 n PufferlSsung yon NH40H + 1 n NHaC] --0,85 V ffir Ni; 1 n Natronlauge ffir Chrom nach der Oxydation zu Cr Vz mit Ammonium- persulfat in Gegenwart yon Ag + --0,64 V. Das Potential der Strompeaks wurde gegen eine Quecksilbertropfelektrode gemessen. Die HShe der Peaks ist der Metall- konzentration linear proportional (bis 20 mMol/1). Der in den LSsungen enthaltene Sauerstoff wurde mit Natriumthiosulfat beseitigt. 1 ~. anal Chim. 18, 1502--1503 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. L Stickstoffindustrie, Lisi~ansk (UdSSR). L. So~a~ Wassergehalte won 10 -2 his 10 -3 ~ ill aromatischen Kohlenwasserstoffen bestimmt F. ONV~KX 1 nach der ~r yon F. A. ]~EIDEL 2 nnd L. G. COLE 3 u. a. coulometrisch. Die Probe (0,2--0,6 ml) wird im Dampfzustand mit sorgfi~ltig getroeknetem Stickstoff (60-- 120 ml/min) in das coulometrische Gefal~ nach F. A. ~EIDEL 2 eingeleitet. Anwesendes Wasser reagiert mit an zwei Platinelektroden (~ ~ 0,2 mm Platindraht) aufgetragenem Film yon Phosphor(V)-oxid zu Meta- phosphorsaure (I). Der Strom der e]ektrolytischen Zersetzung yon (I) wird mit einem Kompensationsschreiber registriert. Aus der Flache der i ~/(Zeit)-Kurve wird planimetrisch odor nach Auswaage der Wassergehalt berechnet. Nach dieser Methode kann Wasser auch in Digthyl~ither und Vinylchlorid bestimmt werden. Fetts~ureester und Vinylacetat zerstSren die Elektrolysezelle. 1 Chem. Zvesti 17, 359--364 (1963) [Slowakisch 1. (Mit dtsch, u. russ. Zus.fass.) Chemko n.p., Stra~ske (~SSR). -- 2 Analyt. Chemistry 31, 2043 (1959); vgl. diese Z. 177, 123 (1960). -- 3 COLE, L. G., M. CzuI~, and R. W. MOSLEY: Analyt. Chem- istry 31, 2048 (1959); vgl. diese Z. 177, 124 (1960). L. SOMME~ Uber die Bestimmung yon organischen Fluorverbindungen in Pflanzen berichten R. H. WADE, ~-. M. ~:~OSS und H. M. BENEDICT ~. Die Extrakte werdeu nach einer Gesamtfluorbestimmung ~uf kurze Papierkeilstreifen Whatman Nr. 1 (2,5• cm) strichfSrmig aufgetragen 2. Durch Chromatographie mit der oberen Schicht der Mischung n-Butanol-l,5 n Ammoniak (1 : 1) werden die organischen yon den anorganischen Fluorverbindungen getrennt. Die entsprechenden Zonen werden ausgeschnitten und auf den Platindraht des Schliffstopfens eines 125 ml-SchSniger- Kolbens aufgespiel~t und in reinem Sauerstoff verbrannt. Zur Absorption wird der Kolben mit 2 ml Wasser beschickt, das nach der Verbrennung durch einen am Boden des Kolbens angebrachten Hahn abgelassen wird. D~nn wird der Kolben nochmals mit 2 ml Wasser und nachfolgend mit 0,5 ml Wasser umgespiilt. Nach Zusatz yon 0,4 ml l~eagens (siehe unten) zu den vereinigten L5sungen und Erganzung auf 5 ml wird die Extinktion bei 546 nm gegen Wasser gemessen. Von mehreren gepriiften Komplexbildnern war der Zirkon-Eriochrom Cyanin R-Komplex am besten ge-

Wassergehalte von 10−2 bis 10−3% in aromatischen Kohlenwasserstoffen

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Page 1: Wassergehalte von 10−2 bis 10−3% in aromatischen Kohlenwasserstoffen

458 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 209

digkeit yon 2 ml/min auf die S~ule gegeben. Es wird mit 25 ml 0,2 m Salzs~ure naehgespiilt und das Calcium mit 200 ml 3,2 m Salzs~ure eluiert. Das Eluat wird auf 3 ml eingedampft, im 25 ml-Mel3kolben mit Wasser aufgefiillt und ein aliquoter Teil, wie oben beschrieben, in Arbeit genommen. An einigen Bodenproben werden Vergleichsanalysen zwischen der flammenphotometrischen und der beschriebenen Methode angeste]lt. Der relative Fehler lag bei maximal • .

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 80, 353--357 (1964). Austr. Atom. Energ. Comm. Lueas Heights, ~q. S. W. (Australien). H. POHL

Fiir die Best immung yon Spuren won Eisen, Nickel und Chrom (10 -6 m/l) in konzentrierter Salpeters~iure benfitzen N. S. A~IKI~A und V. S. KOZUB ~ die oscillographische Polarographie mit einer Genauigkeit yon ~ 3 bis :~7~ . Die Poten- tiale in den entsprechenden Grundelektrolyten waren: Tartrat bei pH 5 ffir Fe IH (--0,15 bis - -0 ,20V); 2 n PufferlSsung yon NH40H + 1 n NHaC] --0,85 V ffir Ni; 1 n Natronlauge ffir Chrom nach der Oxydation zu Cr Vz mit Ammonium- persulfat in Gegenwart yon Ag + --0,64 V. Das Potential der Strompeaks wurde gegen eine Quecksilbertropfelektrode gemessen. Die HShe der Peaks ist der Metall- konzentration linear proportional (bis 20 mMol/1). Der in den LSsungen enthaltene Sauerstoff wurde mit Natriumthiosulfat beseitigt.

1 ~. ana l Chim. 18, 1502--1503 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. L Stickstoffindustrie, Lisi~ansk (UdSSR). L. S o ~ a ~

Wassergehalte won 10 -2 his 10 -3 ~ ill aromatischen Kohlenwasserstoffen bestimmt F. ONV~KX 1 nach der ~r yon F. A. ]~EIDEL 2 nnd L. G. COLE 3 u. a. coulometrisch. Die Probe (0,2--0,6 ml) wird im Dampfzustand mit sorgfi~ltig getroeknetem Stickstoff (60-- 120 ml/min) in das coulometrische Gefal~ nach F. A. ~EIDEL 2 eingeleitet. Anwesendes Wasser reagiert mit an zwei Platinelektroden (~ ~ 0,2 mm Platindraht) aufgetragenem Film yon Phosphor(V)-oxid zu Meta- phosphorsaure (I). Der Strom der e]ektrolytischen Zersetzung yon (I) wird mit einem Kompensationsschreiber registriert. Aus der Flache der i ~ / (Ze i t ) -Kurve wird planimetrisch odor nach Auswaage der Wassergehalt berechnet. Nach dieser Methode kann Wasser auch in Digthyl~ither und Vinylchlorid bestimmt werden. Fetts~ureester und Vinylacetat zerstSren die Elektrolysezelle.

1 Chem. Zvesti 17, 359--364 (1963) [Slowakisch 1. (Mit dtsch, u. russ. Zus.fass.) Chemko n.p., Stra~ske (~SSR). -- 2 Analyt. Chemistry 31, 2043 (1959); vgl. diese Z. 177, 123 (1960). -- 3 COLE, L. G., M. CzuI~, and R. W. MOSLEY: Analyt. Chem- istry 31, 2048 (1959); vgl. diese Z. 177, 124 (1960). L. SOMME~

Uber die Bestimmung yon organischen Fluorverbindungen in Pflanzen berichten R. H. WADE, ~-. M. ~:~OSS und H. M. BENEDICT ~. Die Extrakte werdeu nach einer Gesamtfluorbestimmung ~uf kurze Papierkeilstreifen Whatman Nr. 1 (2,5• cm) strichfSrmig aufgetragen 2. Durch Chromatographie mit der oberen Schicht der Mischung n-Butanol-l,5 n Ammoniak (1 : 1) werden die organischen yon den anorganischen Fluorverbindungen getrennt. Die entsprechenden Zonen werden ausgeschnitten und auf den Platindraht des Schliffstopfens eines 125 ml-SchSniger- Kolbens aufgespiel~t und in reinem Sauerstoff verbrannt. Zur Absorption wird der Kolben mit 2 ml Wasser beschickt, das nach der Verbrennung durch einen am Boden des Kolbens angebrachten Hahn abgelassen wird. D~nn wird der Kolben nochmals mit 2 ml Wasser und nachfolgend mit 0,5 ml Wasser umgespiilt. Nach Zusatz yon 0,4 ml l~eagens (siehe unten) zu den vereinigten L5sungen und Erganzung auf 5 ml wird die Extinktion bei 546 nm gegen Wasser gemessen. Von mehreren gepriiften Komplexbildnern war der Zirkon-Eriochrom Cyanin R-Komplex am besten ge-