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EDITORIAL µm FISCHER verstärkt Engagement im schweren Korrosionsschutz Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer * Anmerkung: FISCHERSCOPE ® ist bereits seit 1979 ein eingetragenes Warenzeichen der Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik INHALT Aus der Praxis Der volkswirtschaftliche Verlust durch Korro- sionsschäden wird jährlich auf jeweils 3 – 4 % des BIP geschätzt. Ein beträchtlicher Teil des Bruttoinlandsproduktes von Industrie- nationen wird also im wahrsten Sinne des Wortes von der Korrosion aufgefressen. Um Korrosionsschäden zu vermindern und längere Haltbarkeiten zu erzielen, ist eine hohe Qualität der Beschichtung unabding- bar. Dabei kommt es nicht nur auf das Be- schichtungsmaterial und dessen Schichtdi- cke an, sondern bereits vor dem Beschich- tungsprozess müssen u.a. folgende Eigen- schaften geprüft werden: • Es muss eine gewisse Rauheit gegeben sein, um die Haftung zu verbessern. Bei einer zu großen Rauheit kann es aber passieren, dass „Spitzen“ aus dem Lack herausschauen. Die Oberflächentemperatur des Materials muss deutlich über dem Taupunkt liegen, um Kondenswasser auf der zu beschich- tenden Oberfläche auszuschließen. • Die Oberfläche muss salzfrei sein. Da Werften in Meeresnähe sind, ist die Rest- salzmessung dort besonders wichtig. Wie wichtig eine korrekte Oberflächenprä- paration für eine haltbare Beschichtung ist, wird auch dadurch deutlich, dass sowohl Reedereien und Werften als auch Farbher- steller Inspektoren beschäftigen, die ge- meinsam ein Objekt vermessen und zur Beschichtung freigeben. Mit dem neuen CM-Module bietet FISCHER nun ein Messgerät an, das verschiedene Messsysteme vereinigt und alle beschriebe- nen Eigenschaften prüfen kann. Das redu- ziert die vom Inspektor mitzuführenden Messungen im schweren Korrosionsschutz S. 1 Analyse von anlaufbeständigen Silberlegierungen S. 3 Qualitätskontrolle von Leiterplatten S. 4 Mikrohärtemessung: Das neue HM2000 S S. 6 Modulare Mikrofokus- Röntgenquelle iMOXS S. 6 Nachlese: EXRS Konferenz, Bologna S. 8 Messen und Seminare S. 8 Abb. 1: Messung mit dem FISCHER Korrosionsmodul an einem demontierten Pumpsaugrohr während der Instandhaltungsarbeiten im Wasserkraftwerk Werte Leser, Der Erhalt installierter Infrastruktur erlangt in unserer Volkswirtschaft zunehmend an Bedeutung. Der hierfür notwendige Korrosionsschutz wird durch optimierte Vorbehandlung und Beschichtung des Grund- materials erreicht. Zur Überwachung und Dokumentation der ver- schiedenen Schritte im Beschichtungsprozess bedarf es spezifischer Messtechnik, welche wir Ihnen nun als Gesamtpaket mit unseren Handgeräten anbieten können. Zudem finden Sie in dieser Ausgabe eine Produktneuerung bei der Mikrohärtemessung sowie Applikationslösungen für die Messung auf Leiterplatten unter Verwendung zertifizierter Fischer-Kalibriernormale. Ich freue mich auch, Ihnen die modulare Röntgenquelle iMOXS vorzustellen, die das IfG als Ergänzung für Raster- elektronenmikroskope oder Laboraufbauten entwickelt hat. Viel Spaß beim Lesen wünscht Ihnen Thomas Wolf Geschäftsführer Nr. 2 / 14

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E D I T O R I A L

µ m

FISCHER verstärkt Engagement im schweren Korrosionsschutz

Wissenswer tes aus dem Hause Helmut F ischer

* Anmerkung: FISCHERSCOPE® ist bereits seit 1979 ein eingetragenes Warenzeichen der Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik

I N H A L T

Aus der Praxis

Der volkswirtschaftliche Verlust durch Korro-sionsschäden wird jährlich auf jeweils 3–4 % des BIP geschätzt. Ein beträchtlicher Teil des Bruttoinlandsproduktes von Industrie-nationen wird also im wahrsten Sinne des Wortes von der Korrosion aufgefressen.

Um Korrosionsschäden zu vermindern und längere Haltbarkeiten zu erzielen, ist eine hohe Qualität der Beschichtung unabding-bar. Dabei kommt es nicht nur auf das Be-schichtungsmaterial und dessen Schichtdi-

cke an, sondern bereits vor dem Beschich- tungsprozess müssen u.a. folgende Eigen- schaften geprüft werden:• Es muss eine gewisse Rauheit gegeben

sein, um die Haftung zu verbessern. Bei einer zu großen Rauheit kann es aber passieren, dass „Spitzen“ aus dem Lack herausschauen.

• Die Oberflächentemperatur des Materials muss deutlich über dem Taupunkt liegen, um Kondenswasser auf der zu beschich- tenden Oberfläche auszuschließen.

• Die Oberfläche muss salzfrei sein. Da Werften in Meeresnähe sind, ist die Rest-salzmessung dort besonders wichtig.

Wie wichtig eine korrekte Oberflächenprä-paration für eine haltbare Beschichtung ist, wird auch dadurch deutlich, dass sowohl Reedereien und Werften als auch Farbher-steller Inspektoren beschäftigen, die ge-meinsam ein Objekt vermessen und zur Beschichtung freigeben.

Mit dem neuen CM-Module bietet FISCHER nun ein Messgerät an, das verschiedene Messsysteme vereinigt und alle beschriebe-nen Eigenschaften prüfen kann. Das redu-ziert die vom Inspektor mitzuführenden

Messungen im schweren Korrosionsschutz S. 1

Analyse von anlaufbeständigen Silberlegierungen S. 3 Qualitätskontrolle von Leiterplatten S. 4

Mikrohärtemessung: Das neue HM2000 S S. 6

Modulare Mikrofokus-Röntgenquelle iMOXS S. 6

Nachlese: EXRS Konferenz, Bologna S. 8

Messen und Seminare S. 8

Abb. 1: Messung mit dem FISCHER Korrosionsmodul an einem demontierten Pumpsaugrohr während der Instandhaltungsarbeiten im Wasserkraftwerk

Werte Leser,

Der Erhalt installierter Infrastruktur erlangt in unserer Volkswirtschaft zunehmend an Bedeutung. Der hierfür notwendige Korrosionsschutz wird durch optimierte Vorbehandlung und Beschichtung des Grund-materials erreicht. Zur Überwachung und Dokumentation der ver-schiedenen Schritte im Beschichtungsprozess bedarf es spezifischer Messtechnik, welche wir Ihnen nun als Gesamtpaket mit unseren Handgeräten anbieten können.Zudem finden Sie in dieser Ausgabe eine Produktneuerung bei der Mikrohärtemessung sowie Applikationslösungen für die Messung auf Leiterplatten unter Verwendung zertifizierter Fischer-Kalibriernormale.

Ich freue mich auch, Ihnen die modulare Röntgenquelle iMOXS vorzustellen, die das IfG als Ergänzung für Raster-elektronenmikroskope oder Laboraufbauten entwickelt hat.

Viel Spaß beim Lesen wünscht Ihnen

Thomas Wolf Geschäftsführer

Nr. 2/14

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut FischerSeite 2, Nr. 2/14

Geräte. Ein unschätzbarer Vorteil, wenn man bedenkt, dass der Inspektor sich häu-fig an schwer zugänglichen Orten oder auf Leitern bewegen muss. Zum anderensind die Daten der unterschiedlichen Mes-sungen auf einem Gerät gespeichert und einsehbar, und können leicht in eine Do-kumentationssoftware wie Fischer Data Center oder PC-Datex übertragen werden. Ein weiteres Produktmerkmal ist ein inte-grierter GPS-Sensor, so dass die Messda-ten inklusive Zeit und und Ort gespeichert werden, womit eine gute Zuordnung der Messungen auch zu einem späteren Zeit-punkt noch möglich ist. Damit ist das CM-Module perfekt auf den Beschichtungs-prozess (siehe Abb. 2) abgestimmt.

Messung des OberflächenprofilsZur Beurteilung der Rauheit kann die neu von FISCHER entwickelte Sonde FPR1 an das Gerät angeschlossen werden. Mit dieser Sonde misst man die Differenz zwischen den Spitzen der Oberfläche des Materials und den „Tälern“ an ver-schiedenen Positionen (siehe Abb. 3) und ermittelt somit einen Wert für die Rauheit entsprechend ASTM 4417, Methode B.

Da bei jeder Einzelmessung der Sonden-pol in ein anderes „Tal“ trifft, schwanken die Einzelwerte beträchtlich (siehe Tab. 1, rechts). Daher fordert die Norm ASTM 4417, dass jedem Rauheitsmesswert 10 Einzelmessungen zugrunde liegen, um einen aussagekräftigen Messwert mit geringer Streuung zu erreichen (siehe Tab. 1, links).

Klimatische Parameter

Im „Environment“ Modus werden Lufttem-peratur Ta, Oberflächentemperatur Ts und Luftfeuchtigkeit %RH gemessen, der Tau-punkt Td wird berechnet und alle Werte werden im Display angezeigt (siehe Abb. 4). Zur Oberflächentemperaturmes-sung wird ein Temperaturfühler mitgelie-fert, der Kunde kann aber auch einen anderen Fühler an die Standardbuchse (K-Typ) anschließen.

Bestimmung des RestsalzgehaltesMit einem Einweg-Teststreifen (SaltSmartTM)wird der Restsalzgehalt mit Hilfe einer Leit-fähigkeitsmessung ermittelt (siehe Abb.5).Dieser Teststreifen wird auf die zu prü-fende Oberfläche aufgeklebt und nach einigen Minuten mit Hilfe des Korrosions-modules ausgewertet. Diese Methode ar-

Abb. 4: Anzeige der „Environment“-MessungLegende: % RH = rel. Luftfeuchtigkeit; Ta = Lufttemperatur, Ts = Oberflächentemp., Td = Taupunkt

Sonde

Sonden-pol

Grund-material

Abb. 3: Funktionsweise der Profilsonde FPR1 mit beweglichem Sondenpol

Alu-Block Glaskugel-gestrahlt

Sand-gestrahlt

Messwerte

4,3 9,0 39,3

4,9 7,7 37,9

5,7 6,8 40,2

4,0 9,5 37,2

5,4 9,0 39,5

Mittelwert 4,9 8,4 38,8

Standard-abweichung 0,7 1,1 1,2

Einzelwerte

27,1

34,1

42,1

44,8

27,0

41,3

45,2

30,4

42,2

38,2

37,2

Tab. 1: Je 5 Rauheitsmesswerte für 3 verschiedene Messobjekte (links). Bei Anwendung von Norm ASTM 4417 – 11 ist jeder Messwert der Mittelwert von 10 Einzelwerten (rechts). Wird ASTM 4417 – 14 ange-wendet, so wird anstatt des Mittelwertes der Maximalwert verwendet. Beide Normen sind in dem Gerät integriert

beitet in Übereinstimmung mit der NACE Spezifikation SP0508 und SSPC.

SchichtdickenmessungWährend die oben beschriebenen Mess-funktionen vor dem Beschichtungsprozess eingesetzt werden, erfolgt der finale und entscheidende Qualitätssicherungsschritt mit der Dickenmessung der aufgetrag-enen Korrosionsschutzschicht. Hierzu wird das CM-Module mit einer der bewährten FISCHER Sonden zur Schicht-dickenmessung bestückt. Aufgrund der ein-zigartigen Sondenvielfalt kann das Mess-system perfekt an die Bedürfnisse des Kun-den angepasst werden, um z.B. auch an schwer zugänglichen Stellen eine hohe Messpräzision sicherzustellen. Die Anforderungen typischer Anwender-normen wie SSPC-PA2 oder IMO PSPC sind sowohl im Gerät als auch der Aus-wertesoftware hinterlegt und vereinfachen somit den praktischen Gebrauch.

Dr. Ingo Kamleitner

Abb. 2: Ablauf eines BeschichtungsprozessesAbb. 5: Auswertung des Teststreifens zur Ermittlung des Restsalzgehaltes

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Analyse von anlaufbeständigen SilberlegierungenGenauer hingeschaut

Bei der Verarbeitung von Silber zu Schmuck und Dekorationsgegenständen kommt oftmals Sterlingsilber zum Einsatz. Ein bekanntes Problem bei diesen Mate-rialien ist das Oxidieren von Silber an seiner Oberfläche, also das „Anlaufen“. Aufgrund dieser Oxidation verliert es den strahlend weißen Glanz und wird schwärzlich matt. Durch die Zugabe unterschiedlicher Legierungselemente wird versucht, dieses Anlaufen zu verhindern oder zumindest zu reduzieren.

Silber findet Einsatz in der Herstellung von zahlreichen dekorativen Gegenstän-den, angefangen bei Schmuck über Accessoires und Musikinstrumenten bis hin zu edlem Tischbesteck.

Ziel zahlreicher Silberlegierungsentwick-lungen ist es, die Anlaufbeständigkeit des Materials zu verbessern, etwa durch die Beimischung von weiteren Elementen, wie Palladium, Indium oder den Halbleitern Germanium und Gallium.

Als Beispiel soll nun auf den Zusatz Ger-manium bei Silber eingegangen werden.Seit etwa 20 Jahren gibt es die Erkennt-nis, dass man anlaufbeständige Silberle-gierungen durch Ge-Zusatz herstellen kann. Beispiel hierfür ist Argentium®, bei dem etwa 10 Promille Ge-Zusatz das ge-wünschte Ergebnis bringt. Trotzdem kann es auch als Sterling Silber bezeich-net werden, weil 925 Promille Ag Ver-wendung findet. Diese Legierung wird sehr stark nachgefragt, in der Industrie,in der Schmuckbranche usw.

Der Schutzeffekt basiert darauf, daß das Germanium eine Oxidschicht an der Oberfläche bildet, die dauerhaft eine Sperrschicht aufbaut, die das Anlaufen verhindert.

Die Germanium-Atome, die durch Dif-fusion immer wieder zur Oberfläche vor-dringen, erneuern stets diese Schutzschicht.

Abb.1: Angelaufenes Silber. Die Anlauffarbe kann gleichmäßig verteilt sein oder auch flecken-haft auftreten

Das Germanium verhindert, daß bei ho-hen Temperaturen (etwa Schweissen usw.)der Sauerstoff den Kupferanteil angreift und verfärbt. Somit gibt es kein Blausil-ber (Kupferoxid) mehr. AgGe–Materiali-en sind härter und besitzen eine höhere Zugfestigkeit als herkömmliches Silber.

Das FISCHERSCOPE® XAN® 250 kann diese Legierungsanteile optimal quantifi-zieren, siehe Tab. 1. Da oftmals keine Kalibrierstandards für die unterschiedli-chen Sonderlegierungen verfügbar sind, ist eine gute Qualität der unkalibrierten Messungen (standardfrei) besonders wich-tig. In Abb. 3 sind Ausschnitte aus Spek-tren verschiedener Silber-Legierungen gezeigt. Sowohl präzise Feingehaltsmes-sungen wie auch die Bestimmung von geringen Mengen an anlaufhemmen-den Elementen und anderen Legierungs-bestandteilen können so genau kontrol-liert werden.

Abb. 2: Auch antike Silbervasen neigen oftmals dazu, anzulaufen

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Qualitätskontrolle von LeiterplattenAus der Praxis

Dass diese Messaufgabe nicht einfach zu bewerkstelligen ist, zeigen die nächs-ten Abbildungen. Zum einen ist die In-tensität der P-K-Strahlung an Luft sehrgering (Abb. 3). Allerdings kann man aufgrund des niedrigen Untergrundes in diesem Energiebereich des Spektrums die niedrigen Zählraten dennoch opti-mal nutzen.

Leiterplatten-Endoberflä-chen sind oft durch ei-nen Schichtaufbau (von oben) Au/Pd/NiP/Cu charakterisiert. Die Au- und Pd-Schichten sollen die Oxidation der NiP-Schicht verhindern und die NiP-Schicht sorgt für eine optimale Löt- und

Bondbarkeit der Leiterplatte. Dies ist aber nur bei bestimmten P-Gehalten in der NiP-Schicht gegeben. Bisher war es nicht möglich, den P-Gehalt dieser NiP-Schicht unter Au- und/oder Pd-Schichten zerstö-rungsfrei zu kontrollieren. Heutige Rönt-gendetektoren erlauben die Bestimmung des Phosphorgehaltes der NiP-Schicht an Luft und mit geeigneter Auswertesoftware kann sogar der P-Gehalt unter einer me-tallischen Deckschicht überprüft werden.

Abb.1: Leiterplatten müssen regelmäßig einer Qualitätskontrolle unter-zogen werden

Abb.2: Mit dem Fischer-X-Ray-Gerät läßt sich der P-Gehalt einer NiP-Schicht unter Au- (und/oder Pd-Schichten) zerstörungsfrei bestimmen

Abb. 3: Phosphor-Intensitäten als Funktion des P-Gehaltes. Aus der Grafik ist ein linearer Zusammenhang zwischen P-Intensitäten und P-Gehalt zu entnehmen

Dr. Daniel SutterHelmut Fischer AG Schweiz

Tab 1: Einige chemische Zusammensetzungen von anlaufbeständigen Silberlegierungen.(In Klammern ist die Standardabweichung von 10 Messungen angegeben. Alle Tabellenan-gaben sind in Promille.)Neben metallischen Elementen wie Zn und Cu sind auch Halbleiterelemente wie Germanium (Ge) und Gallium (Ga) wichtige Legierungs-bestandteile gegen das „Anlaufen“

Abb. 3: Man findet in diesen Silber-Legier-ungen zusätzliche Elemente wie z.B. Zink, Kupfer, Germanium, Gallium und weitere. Die Fluoreszenzlinien (K-typ) von Ag (mit Kα=22,16 keV), von Pd (mit Kα =21,17 keV) und von Sn (mit Kα=25,27 keV) liegen außer-halb der Darstellungsskala

Cu

Zn

Ga

Ge

P = 14.7 %

P = 7.5 %

P = 2.5 %

P = 0 %

Farben siehe Abb. 3

Ag Cu Ga Ge Pd Sn In Zn

918 (0.6) 25.2 (0.2) 4.4 (0.1) 0.2 (0.02) 30.2 (0.2) 1.5 (0.5) n.d. 20.4 (0.1)

932 (0.6) 41.7 (0.2) 0.24 (0.03) 0.2 (0.02) n.d. 6.2 (0.5) n.d. 19.6 (0.1)

930 (0.5) 55.9 (0.3) n.d. 11.8 (0.07) n.d. 1.6 (0.6) 0.3 (0.1) 0.7 (0.04)

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Die Bestimmung des P-Gehaltes in NiP/Fe-Legierungen, NiP/Cu-Legierungen, NiP/Al-Legierungen, NiP/Cu/Leiterplat-ten ist bei Nutzung der von FISCHER zertifizierten Referenzstandards ohne weiteres möglich (Tab. 1 und Tab. 2).Allerdings ist Phosphor nur mit einem Silikon-Drift-Detektor (SDD) nachweisbar.Beispielhaft sind in den folgenden 2 Tabellen Ergebnisse dargestellt, die mit einem XDV®-µ (mit Röntgenoptik) und mit einem XDV®-SDD (mit Blende) erzielt wurden.

NiP/Cu/PCB (XDV®-SDD)(Dicken-Angaben in µm)

n NiP-Dicke P-Gehalt1 4,99 11,19 %2 5,03 11,44 %3 5,05 11,36 %4 5,14 11,64 %5 5,08 11,46 %··· ··· ···10 5,06 11,62 %

Mittelwert 5,08 11,51 %Std. abw. 0,05 0,20 %

Tab. 1: Beispiel für die Messung des Phosphor-gehaltes von NiP/Cu/PCB (XDV®-SDD)

Au/PdP/NiP/Cu/PCB (XDV®-µ)(Dicken-Angaben in nm)

n Au-Dicke PdP-Dicke NiP-Dicke P-Gehalt1 49,4 22,6 4820 9,70 %2 50,6 25,2 4790 9,50 %3 47,6 24,1 4850 10,40 %4 46,2 31,1 4940 11,10 %5 48,8 23,1 4920 10,90 %··· ··· ··· ··· ···10 47,2 23,9 4960 11,20 %

Mittelwert 48,5 24,1 4860 10,30 %Std. abw. 1,4 3,5 80 0,80 %

Tab 2: Beispiel für die Messung des Phosphor-gehaltes auf Leiterplatten unter Deckschichten von Gold und Palladium (XDV®-µ)

Aus Qualitätssicherungsgründen ist es wünschenswert, den Phosphor-Gehalt auch unter einer dünnen Au-Schicht oder sogar unter einem Schichtpaket von Au und Pd kontrollieren zu können. Diese Messaufgabe stellt erhöhte Anforderun-gen an die Auswertesoftware, wie die folgenden Spektren zeigen.

Die Fluoreszenzlinie von Phosphor wird überlagert von einer Fluoreszenzlinie von Gold. Zusätzlich wird die Emission von Phosphor aus der NiP-Schicht durch die darüber liegende Goldschicht sehr stark geschwächt. Deshalb kann die zuverläs-sige Bestimmung des Phosphorgehaltes nur bis zu einer Dicke der Au-Schicht

von ca. 70 nm gewährleistet werden. In Abb. 4 werden Spektren verschiedener Au-beschichteter Leiterplatten mit einer unbeschichteten Leiterplatte verglichen.Bei einer Pd-Schicht unter der Au-Schicht ist keine Einschränkung durch Überlage-rung vorhanden, aber das Phosphorsig-nal wird natürlich zusätzlich durch die Pd-Schicht absorbiert. Außerdem ent-halten elektrochemisch abgeschiedene Pd-Schichten oft bis zu 4 Vol % P, was bei der Auswertung berücksichtigt wer-den muss. Die Abb. 5 zeigt die spektra-len Verhältnisse bei Vorhandensein einer Au- und Pd-Schicht auf NiP im Vergleich zu fehlender Beschichtung (gelbes Spek-trum).

Die WinFTM®-Software kann die oben genannten Effekte gut berechnen und kor-rigieren und daher kann der Phosphorge-halt unter Au und/oder Pd bis zu einer Au-Dicke von 70 nm (als Einfachschicht), bis zu einer Pd-Dicke von 200 nm (als Einfachschicht) gemessen werden. Im Falle einer Doppelschicht Au/Pd reduzieren sich diese Werte auf 50 nm für Au und 100 nm für Pd. Die Abb. 6 zeigt das Ergebnis der Messung von be-schichteten NiP-Schichten. Die Messauf-gabe war kalibriert und der Vergleich der Soll- und Ist-Werte zeigt, dass die NiP-Dicke mit einer Unsicherheit von ca. 5 % bestimmt wird und der Phosphor-Gehalt innerhalb einer mittleren Unsi-cherheit von ± 1 Gew. % gefunden wird.

Abb. 4: Vergleich von Leiterplatten-Spektren mit und ohne Au-Schicht

Abb. 5: Spektrenvergleich von unbeschichteter und mit Pd und Au versehener Leiterplatte

ZusammenfassungDer Phosphorgehalt von NiP-Schichten kann auch unter dünnen Au- und Pd-Schichten noch kontrolliert werden. Die maximal mögliche Au-Dicke ist 70 nm und die maximal mögliche Pd-Dicke be-trägt 200 nm. Bei Doppelschichten redu-ziert sich die Dicke auf 50 nm Au plus 100 nm Pd.

Dr. Wolfgang Klöck

0

20

40

60

80

100

120

0 20 40 60 80 100 120

Dic

ke g

emes

sen

(nm

)

Dicke Sollwert (nm)

Au-Dicke

0

50

100

150

200

250

300

0 50 100 150 200 250 300

Dic

ke g

emes

sen

(nm

)

Dicke Sollwert (nm)

Pd-Dicke

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

Dic

ke g

emes

sen

(nm

)

Dicke Sollwert (nm)

NiP-Dicke

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8 10 12

Gew

% P

gem

esse

n

Gew % P Sollwert

Gew % P

Abb. 6: Ergebnisse von Dicken- und P-Gehaltsbestimmungen an beschichteten Leiterplatten

NiP + 90 nm Au

NiP + 30 nm Au

NiP ohne Au

NiP + 100 nm Pd NiP + 50 nm Au

+ 100 nm Pd

Pd-LLinien

P

P

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Modulare Mikrofokus-Röntgenquelle iMOXS für Anwendungen in der Röntgenfluoreszenzspektroskopie und der Röntgendiffraktometrie

Aus der Praxis

Abb 1: Schema des experimentellen Aufbaus der energiedispersiven μ-X-Ray Spektrometrie in einem Elektronenmikroskop

Die Helmut Fischer GmbH bietet ein breites Spektrum von Geräten für die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) an. Sie eignen sich besonders für die Analyse von Schichtsystemen, aber auch für die Analyse kompakter Materialien. Die FISCHERSCOPE®-Produktlinie beginnt z.B. mit Geräten für die Schichtdicken-messung und endet etwa mit dem univer-sellen XDV-µ für die µ-RFA. Mitunter be-steht jedoch in Laboratorien, insbeson- dere an Universitäten und staatlichen Forschungseinrichtungen, ein Interesse daran, einen eigenen Messplatz für die RFA oder auch die Röntgendiffrakto- metrie (XRD) aufzubauen, der auf das spezielle Forschungsgebiet und die da-mit verbundenen Messaufgaben zuge-schnitten ist. Eine flexible Röntgenquelle ist ein unverzichtbarer Bestandteil für einen solchen Messplatz.

Seit Januar 2014 ist das IfG-Institute for Scientific Instruments Mitglied der Helmut

Fischer Gruppe (s. im FISCHERSCOPE 1/14, S. 8). IfG fertigt eine flexible Röntgenquelle unter der Bezeichnung iMOXS. Der Name ist eine Abkürzung und steht für IfG modular X-ray Source.

iMOXS ergänzt nun die FISCHER-SCOPE®-Produktlinie für diejenigen An-wendungen, bei denen die kommerziell verfügbaren RFA-Geräte nicht alle Anfor-derungen erfüllen.

Röntgenröhre

Polykapillare

Probe

Detektor

Elektronenmikroskop

Das FISCHERSCOPE® HM2000 S für die mechanische Charakterisierung unterschiedlicher Werkstoffe

Produktvorstellung

Das neue FISCHERSCOPE® HM2000 S ist das kompakte und kostengünstige Einstiegsmodell der FISCHER Mikrohärte-geräteserie. Mit ihm können die mechani-schen Eigenschaften von weichen Lack- bis sehr harten Keramikschichten (Schicht-dicke größer 1 µm) bestimmt werden. Neben der Martenshärte können Ein-dringhärte, Eindringmodul und weitere wichtige Kenngrößen ermittelt werden.

Es wurde speziell für einfache Probengeo-metrien konzipiert. Die manuelle Positio-nierung mit dem verdrehsicheren Stativ gewährleistet schnelle Messungen ohne aufwändige Probenvorbereitung. Mit ei-nem neu entwickelten Halter lassen sich nun auch zylindrische Proben mit Durch-

messern von 2 mm – 65 mm problemlos messen. Der stabile Aufbau aus Natur-hartgestein und die zusätzlichen Dämp-fungsfüsse reduzieren den Einfluss von Vibrationen auf die Messungen. Mit der optional erhältlichen Messkammer wer-den Auswirkungen von Luftströmungen wie beispielsweise von Klimaanlagen minimiert. Die modulare Bauweise er-möglicht die spätere Erweiterung mit einer programmierbaren Positioniervor-richtung für teilautomatisierte Messungen.

Die Prüfkraft des Gerätes beträgt 0,1 – 2000 mN, mit Kraftauflösung: ≤ 400 nN, und Wegauflösung: 100 pm.Weiterlesen: www.helmut-fischer.de/hm2000s

Dr. Bernd Binder

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer Seite 7, Nr. 2/14

XRD. Die Optik wird von einer Vorrich-tung, die in Abb. 2 zu erkennen ist, ge-halten. Sie ermöglicht dem Nutzer, falls erforderlich, die Position des Eingangsfo- kus der Optik in Bezug auf die Röntgen-röhre nachzujustieren, wenn z.B. eine Röhre mit einem anderen Anodenmateri-al (Rh, Mo, W, Cu) eingesetzt wurde.

Eine spezielle Ausführung ist das iMOXS/REM. Meistens ist ein Rasterelek-tronenmikroskop (REM) auch mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) ausgestattet. Wird an ein REM zusätzlich ein iMOXS angeflanscht (s. Abb. 3), so kann die chemische Zu-sammensetzung einer Probe sowohl

Abb. 2 zeigt das iMOXS zusammen mit der Hochspannungsversorgung. Der Be-trieb ist sowohl manuell als auch nach Installation eines kleinen Programms über einen PC möglich. Im iMOXS kommt eine luftgekühlte 30 W Mikrofokus-Röntgen-röhre mit seitlichem Fenster zum Einsatz. Die maximale Hochspannung beträgt 50 kV. Der modulare Aufbau des iMOXS ermöglicht einen einfachen Austausch von Röntgenröhre und -optik. Verschiede-ne Optik-Typen sind im Angebot: fokus-sierende Optiken mit hoher Transmission oder mit starker Fokussierung (bis zu 10 µm FWHM des Spotdurchmessers) für RFA-Anwendungen oder parallelisie-rende Optiken für Anwendungen in der

mit der Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA) als auch mit RFA untersucht werden. ESMA zeichnet sich durch hohe laterale Auflösung (< 1 µm) aus, die Nachweisempfindlichkeit ist jedoch wegen des unvermeidbaren Bremsstrah-lungsuntergrundes in einem elektronen-angeregten Röntgenspektrum auf 0,1 bis 1 Masse-% begrenzt. Bei der RFA mit dem iMOXS/REM liegt dagegen die Nachweisgrenze bei 100 ppm.

Als Beispiel zeigt Abb. 4 die für gleiche Messzeit und Zählraten aufgenomme- nen Spektren der Aluminiumlegierung Al2024. Im Spektrum, das mit 20 kV Elektronen angeregt wurde, verschwin-det die Zn-Kα Linie, die einem Gehalt von 0,4 Masse-% entspricht, im Rauschen des Bremsstrahlungsuntergrundes. Die glei-che Linie ist im Fluoreszenzspektrum deut-lich zu erkennen.

Weitere Anwendungsbeispiele sind auf www.ifg-adlershof.de/index.php?id=65zu finden. Mit den aktuellen Premium-Optiken des IfG wird eine laterale Auflö-sung von ca. 50 µm erreicht. ESMA und RFA ergänzen sich daher hinsichtlich Nachweisgrenze und lateralem Auflö-sungsvermögen, und das iMOXS/REM erfreut sich wachsender Nachfrage.

Dr. Mathias Procop, IfG – Institute for Scientific Instruments

Abb 2: iMOXS mit Hochspannungsversorgung

Abb 3: REM mit Si(Li)-EDX und iMOXS Abb 4: Elektronenangeregtes Spektrum (grün) und Röntgenfluoreszenz-spektrum (blau) von Al2024

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12*12 mm2 und erlaubt somit einen schnel-len Überblick über die Elementverteilung in einer Probe. Eine maximale Ortsauflösung von 5 µm ermöglicht auch sehr detailge-naue Studien. Ergebnisse, die mithilfe die-ser Technologie gewonnen wurden, waren auch in anderen Vorträgen von verschiede-nen Teilnehmern zu hören.

Dr. Simone Dill

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M E S S E H I N W E I S E S E M I N A R EMessen 2015

Inhorgenta, München 20. – 23. Februar 2015 Hannover Messe, Hannover

13. – 17. April 2015 ECS, Nürnberg

21. – 23. April 2015 CONTROL, Stuttgart

05. – 08. Mai 2015 ACHEMA, Frankfurt/Main

15.– 19. Juni 2015 Productronica, München

10. – 13. November 2015

I M P R E S S U M HerausgeberHELMUT FISCHER GMBH INSTITUT FÜR ELEKTRONIK UND MESSTECHNIK Industriestraße 21 71069 Sindelfingen Telefon: 0 70 31 / 3 03 - 0 Telefax: 0 70 31 / 3 03 - 710 [email protected] www.helmut-fischer.de

RedaktionTullia Staib, M.Sc. [email protected]

Seminare 2015

Mit der Röntgenfluoreszenzmethode:04.03. und 05.03.2015, Hamburg10.06. und 11.06.2015, Aalen23.09. und 24.09.2015, Leipzig21.10. und 22.10.2015, Sauerlach

Mit klassischen Messverfahren: 11.02. und 12.02.2015, Bonn11.03. und 12.03.2015, Bamberg23.09. und 24.09.2015, Hannover07.10. und 08.10.2015, Radolfzell

Weitere Termine sind in Planung.

Die „European Conference on X-Ray Spec-trometry“ (EXRS) ist eine der wichtigsten Konferenzen weltweit für Röntgenfluores-zenzspektroskopie und deren Anwendun-gen. Sie findet alle zwei Jahre an unter-schiedlichen europäischen Universitäten statt und wurde dieses Jahr von J. E. Fern-andez in Bologna ausgerichtet.

Wissenschaftler aus 49 Ländern nahmen hier an einem vielfältigen Programm mit über 320 Vorträgen, Poster- und Industrie-ausstellungen teil. Dieses Jahr waren die Helmut Fischer GmbH und das IfG (Institute for Scientific Instruments GmbH), das seit Januar 2014 Teil der Helmut Fischer Gruppe ist, zum ersten Mal mit einem ge-meinsamen Stand bei der Industrieausstel-lung vertreten. Beim Publikum stießen ins-besondere die verschiedenen Polykapillar- techniken und deren Anwendungen, das iMOXS System sowie die Röntgenfarbka-mera auf reges Interesse.

Im wissenschaftlichen Teil stellte Marcel Bremekamp im Rahmen der Posterausstel-lung die neuesten Erkenntnisse zur Charak-terisierung des Strahlprofils von Polykapil-laroptiken vor und Dr. Jörg Leske informierte die Teilnehmer über neue kundenspe- zifische Referenzmaterialien des DAkkS Kalibrierlabors der Helmut Fischer GmbH. Das seit Mai letzten Jahres akkreditierte standardfreie Röntgenfluoreszenzverfahren ist dabei ein wichtiger Baustein für die zu-verlässige Zertifizierung von Referenzma-terialien.

Die Röntgenfarbkamera des IfG wurde u.a. von Dr. Stanislaw Nowak in einem Vortrag erläutert. Diese Kamera misst simultan 69696 Spektren über eine Fläche von

Nachlese

EXRS Konferenz vom 15. – 20. Juni 2014 in Bologna