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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirbsehaft 383 Zeitaufgeliiste spekh'oehemisehe Untersuehungen an Erdiil-Produkten. M. R~,~Tsc~ [1]. MR Hilfe der zeitaufgel6sten Spektroskopie ist es mSglieh, die ffir den Naehweis eines Elementes giinstigen En~ladungsabsehni~te auszuwEhlen. Naeh den bisherigen Untersuehungen ergeben sich ffir Ionenlinien, wie z.B. fiir Ca II- Linien, die giinstigsten SchwErzungsdifferenzen am Anfang (bis ca. 30 ~zsee) der Entladung. In dieser Zeit machen sich UntergrtmdstSrungen nur wenig bemerkbar. Handelt es sieh bei den Naehweis]inien um Grundlinien, wie es z.B. ffir Zn I-Linien der Fall isL nehmen die SehwErzungsdifferenzen mit fortschreitender Entladung gr6Bere Werte an. Dieser Verlaufist dadurch bedingt, da/] dieUntergrundssehwErzung naeh Erreiehen des Maximums schneller abnimmt als die yon den angereg~en Atomen hervorgerufene LiniensehwErzung. Diese Ergebnisse wurden sowohl mit Kupfer- als ~ueh mit Kohlegegenelek~rode, unabhEngig yon der Polung der Elek- troden, erziel~. Damit besteh~ die ~VISglichkeit, die zeitaufgelSste Spektros](opie auf leitprobenfreie Analysenverfahren anzuwenden, die als Vergleiehsschw~rzung Kupferlinien benutzen. Zur Entwieklung eines quantitativen Verfahrens ~_rd in Zukunft -- naeh Meinung der Verff. -- mi~ diskon~inuierlieher ZeitauflSsung gearbeitet werden. Die dadureh mSgliche Vergr6Berung des w~hlbaren Aufnahme- zeitintervalls bring~ eine Verkiirzung der Beliehtungszei~ mit sich. -- Insgesamt kann gesagt werden, da]~ ein zei~aufgelSstes spektroehemisehes Analysenverfahren eine ErhShung der Nachweisempfindlichkeit emSglicht. Fragen der Reproduzier- barkeit und Genauigkeit mfissen dureh weitere Versuche noch geklErt werden. 1. Wiss. Z. Univ. Jena, Math.-nat. Reihe 14, 255--258 (1965). Inst. Physik. Chem., Friedr.-Sehiller-Univ., Jena. W. CzYsz Bestimmung des Vanadiumgehaltes yon ErdSl dutch Aktivierungsanalyse. L. VAJTA, GY. P ~ , I. Szv]3~YI und G. T6T]t [1]. In der vorliegenden Arbeit wurde der Vanadiumgehal~ yon Roh61, Roh6l-Fraktionen und Destillations- RiiokstEnden der Felder Nagyengyel, Barabasszeg, Romasehino (UdSSR) und Anastasjevka (UdSSR) mi~ Hilfe yon Neutronenaktivierungsanalysebes~immt. -- Die Untersuehung wurde zerstSrungsfrei unter Ausnii~zung der Reaktion 5W (n,y) 52V durehgefiihr~, StSrtmgen dureh 52Cr und 55Mnkonn~en vernaehl~ssigb werden. Die Proben wurden in einer Cellophan-Poly~hylen-I(ombination(Cel]othen) ver- paekt und 10 see bei einem thermischen ~eutronenfluB yon ca. 5" 10 TM n/cm2seo bestrahlt, ansehlieflend auf einem 75 • 75 mm NaJ(T1) Kristall naeh einer Abkling- zei~ yon 2 rain 0,5 rain lang gemessen und der Photopeak bei 1,44 MeV ausgewerte~. Bei Vanadiumgehal~en im ppm-Bereieh stSrten jedoch die Verunreinigungen des Verpackungsmaterials. Diese Proben wurden auf Fflterpapier aufgetropfL 1 rain bes~rah]t und naeh einer Abldingzeit yon 2 rain 1 rain lang gemessen. Die unter- suehten RohSle wurden in einer Engler-Apparatur destflliert und die Verteilung des Vanadium auf die einze]nen Fraktionen verfolgt. Durch die Aufstellung einer Vanadinmbilanz konnten die dabei auftretenden Verluste bestimmt werden. Bei einer maximalen Nachweisempfindiiehkeit der Neutronenaktivienmgsanalyse yon 0,01 big V/ml betrug die Abweichung zwisehen 3 durehgefiihr~en t'aral]elanalysen 10~ 1. Periodica Polyteeh. 10, 269--278 (1966). Lehrstuhl fiir Chem. Teehno]., Teeh- nisehe Univ. Budapest (Ungarn). H. SORA~TI~ Pulspolarographie zur Bestimmung yon Nickel und Vanadium in Petroleum. ]). D. G~T [1]. -- Arbeit~weise. ~ach dem Verdampfen der Fliissigkeit wird auf 600~ C erhitzt, so dab der Kohlenstoff verbrerm~. Nach der Zugabe yon K6nigswasser wird erneut bis zur Troekne eingeengt, in 10 ml 0,1 N Salzs~ure gelSst trod mit Wasser auf etw~ 20 ml aufgefii]lt, ansehlieBend wird mit 28--30~ AmmoniaklSsung

Zeitaufgelöste spektrochemische Untersuchungen an Erdöl-Produkten

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Page 1: Zeitaufgelöste spektrochemische Untersuchungen an Erdöl-Produkten

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirbsehaft 383

Zeitaufgeliiste spekh'oehemisehe Untersuehungen an Erdiil-Produkten. M. R~,~Tsc~ [1]. MR Hilfe der zeitaufgel6sten Spektroskopie ist es mSglieh, die ffir den Naehweis eines Elementes giinstigen En~ladungsabsehni~te auszuwEhlen. Naeh den bisherigen Untersuehungen ergeben sich ffir Ionenlinien, wie z.B. fiir Ca II- Linien, die giinstigsten SchwErzungsdifferenzen am Anfang (bis ca. 30 ~zsee) der Entladung. In dieser Zeit machen sich UntergrtmdstSrungen nur wenig bemerkbar. Handelt es sieh bei den Naehweis]inien um Grundlinien, wie es z.B. ffir Zn I-Linien der Fall isL nehmen die SehwErzungsdifferenzen mit fortschreitender Entladung gr6Bere Werte an. Dieser Verlaufist dadurch bedingt, da/] dieUntergrundssehwErzung naeh Erreiehen des Maximums schneller abnimmt als die yon den angereg~en Atomen hervorgerufene LiniensehwErzung. Diese Ergebnisse wurden sowohl mit Kupfer- als ~ueh mit Kohlegegenelek~rode, unabhEngig yon der Polung der Elek- troden, erziel~. Damit besteh~ die ~VISglichkeit, die zeitaufgelSste Spektros](opie auf leitprobenfreie Analysenverfahren anzuwenden, die als Vergleiehsschw~rzung Kupferlinien benutzen. Zur Entwieklung eines quantitativen Verfahrens ~_rd in Zukunft -- naeh Meinung der Verff. -- mi~ diskon~inuierlieher ZeitauflSsung gearbeitet werden. Die dadureh mSgliche Vergr6Berung des w~hlbaren Aufnahme- zeitintervalls bring~ eine Verkiirzung der Beliehtungszei~ mit sich. -- Insgesamt kann gesagt werden, da]~ ein zei~aufgelSstes spektroehemisehes Analysenverfahren eine ErhShung der Nachweisempfindlichkeit emSglicht. Fragen der Reproduzier- barkeit und Genauigkeit mfissen dureh weitere Versuche noch geklErt werden. 1. Wiss. Z. Univ. Jena, Math.-nat. Reihe 14, 255--258 (1965). Inst. Physik. Chem.,

Friedr.-Sehiller-Univ., Jena. W. CzYsz

Bestimmung des Vanadiumgehaltes yon ErdSl dutch Aktivierungsanalyse. L. VAJTA, GY. P ~ , I. Szv]3~YI und G. T6T]t [1]. In der vorliegenden Arbeit wurde der Vanadiumgehal~ yon Roh61, Roh6l-Fraktionen und Destillations- RiiokstEnden der Felder Nagyengyel, Barabasszeg, Romasehino (UdSSR) und Anastasjevka (UdSSR) mi~ Hilfe yon Neutronenaktivierungsanalyse bes~immt. -- Die Untersuehung wurde zerstSrungsfrei unter Ausnii~zung der Reaktion 5W (n,y) 52V durehgefiihr~, StSrtmgen dureh 52Cr und 55Mn konn~en vernaehl~ssigb werden. Die Proben wurden in einer Cellophan-Poly~hylen-I(ombination (Cel]othen) ver- paekt und 10 see bei einem thermischen ~eutronenfluB yon ca. 5" 10 TM n/cm2seo bestrahlt, ansehlieflend auf einem 75 • 75 mm NaJ(T1) Kristall naeh einer Abkling- zei~ yon 2 rain 0,5 rain lang gemessen und der Photopeak bei 1,44 MeV ausgewerte~. Bei Vanadiumgehal~en im ppm-Bereieh stSrten jedoch die Verunreinigungen des Verpackungsmaterials. Diese Proben wurden auf Fflterpapier aufgetropfL 1 rain bes~rah]t und naeh einer Abldingzeit yon 2 rain 1 rain lang gemessen. Die unter- suehten RohSle wurden in einer Engler-Apparatur destflliert und die Verteilung des Vanadium auf die einze]nen Fraktionen verfolgt. Durch die Aufstellung einer Vanadinmbilanz konnten die dabei auftretenden Verluste bestimmt werden. Bei einer maximalen Nachweisempfindiiehkeit der Neutronenaktivienmgsanalyse yon 0,01 big V/ml betrug die Abweichung zwisehen 3 durehgefiihr~en t'aral]elanalysen • 10~ 1. Periodica Polyteeh. 10, 269--278 (1966). Lehrstuhl fiir Chem. Teehno]., Teeh-

nisehe Univ. Budapest (Ungarn). H. SORA~TI~

Pulspolarographie zur Bestimmung yon Nickel und Vanadium in Petroleum. ]). D. G ~ T [1]. -- Arbeit~weise. ~ach dem Verdampfen der Fliissigkeit wird auf 600 ~ C erhitzt, so dab der Kohlenstoff verbrerm~. Nach der Zugabe yon K6nigswasser wird erneut bis zur Troekne eingeengt, in 10 ml 0,1 N Salzs~ure gelSst trod mit Wasser auf etw~ 20 ml aufgefii]lt, ansehlieBend wird mit 28--30~ AmmoniaklSsung