1
2. Aui Handel, Industrie and Landwirtschaft bezfigliche. 391 ~und 5ffnet man sie durch Wegziehen des Daumens, so wird durch den in dem Apparat herrsehenden Druek ein dem gebildeten Sauerstoff gleiches Voluman Fliissigkeit herausspritzen, und man braucht an der ~kala nur abzulesem um wieviel die letztere sich vermindert hat. Die .auf diese Waise erhaltenen franzOsischeu chlorometrisehen Grade ergeban~ ~nit 3,15 multipliziert, die englischen Grade. Fiir die Untersuchung yon Wasserstoffsuperoxyd muss das Verfahren in folgender Weise ausgeffihrt werden. 5--7 ccm konzentrierte Hypo- ,chloritlSsung werden in die R6hre pipettiert und bis zum Teilstrich 2 ~it Wasser iiberschiehtet. Dann ffigt man 2 ccm des zu untersuchenden 'Wasserstoffsuperoxyds hinzu und behandelt welter genau wie oben be- :schrieben. Sind n ccm Flassigkeit nach dam Sehiittela hinausgedriickt n worden, so ist der Gehalt des Wasserstoffsuperoxyds T ~- 4" Zum Entzinnen und zur Analyse verzinnter Gegenst~nde liefern ~G.W. Heise und A. Clemente 1) einenBeitrag. Sie geben zun~chst eine (Tbersieht fiber die bisher fiir diesen Zweck iiblichen Verfahren ~nd raten dann als am geeignetsten far die vollsti~ndige Entzinnung :zur Benutzung der beiden folgenden Mathoden. Entweder man ver- wendet das verzinnte Eisenblech als Anode in einer 30°/~igen LSsung "yon Natriumnitrat und leitet einen Strom (3,5 Volt, 0,7 Ampere) hin- .durch, wobei sich das Zinn als sehwammiger ~iederschlag abscheidet , ,oder man bringt das Untersuchungsobjekt in eine mit Natronlauge bis ~ur alkalisehen Reaktion versetzte LSsung eines Bleisalzes. Auch hierbei ,erh~lt man das Zinn innerhalb kurzer Zeit in einer Form, in welcher es in einfaeher Weise bestimmt warden kann. Betreffs tier Bestimmung yon 0hlor im Zementkupfer macht ~. Bin d e r ~) darauf aufmerksam, dass es nicht geniigt, mit Salpetersiiure auszuziehen und den Auszug mit Silbernitrat zu f~llen, ,du aut' diese Weise nur dann riehtige Werte erhalten werden kSnnten, ~,enn das Chlor in leieht 15slieher Form vorhanden wi~ra. Dass dem 1dcht so ist, beweist aber die Tatsache, dass es nicht gelingt, das Zementkupfer mit verdtinnter Salpeters~ture chlorfi-ei zu waschen. Die Annahme ist daher nicht unberechtigt und bei dem grassen Uberschuss an Kupfer auch leicht erkli~rlieh, dass das Zementkupfer schwerlOsliches Kupferehlorar enthi~lt. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich behufs Erzielung richtiger Werte, das Zementkupfer bei mSglichst niedriger Temperatur in verdannter Salpetersiiure zu 10sen und in der LSsung mit Silbernitrat zu fiillen. ]~iir die Bestimmung des freien Sehwefels im Goldschwefel empfiehlt A. H uti n ~) die Verwendung yon Azeton als Extraktionsmittel anstelle des sonst iiblichen Schwefelkohlenstoffs. Dasselbe soll mindestens 11 Chem. News 115, 241 (1917); durch Chem. Zentrbl. 88, II, 566 (1917). 2) Chem. Ztg. 42, 14 (1914). -- ~) Ann. Chim. anal. appl. 21, 32 (1916); durch Chem. Zentrbl. 88, I, 276 (1917).

Zum Entzinnen und zur Analyse verzinnter Gegenstände

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zum Entzinnen und zur Analyse verzinnter Gegenstände

2. Aui Handel, Industrie and Landwirtschaft bezfigliche. 391

~und 5ffnet man sie durch Wegziehen des Daumens, so wird durch den in dem Apparat herrsehenden Druek ein dem gebildeten Sauerstoff gleiches Voluman Fliissigkeit herausspritzen, und man braucht an der ~kala nur abzulesem um wieviel die letztere sich vermindert hat. Die .auf diese Waise erhaltenen franzOsischeu chlorometrisehen Grade ergeban~ ~nit 3,15 multipliziert, die englischen Grade.

Fiir die Untersuchung yon Wasserstoffsuperoxyd muss das Verfahren in folgender Weise ausgeffihrt werden. 5 - - 7 c c m konzentrierte Hypo- ,chloritlSsung werden in die R6hre pipettiert und bis zum Teilstrich 2 ~ i t Wasser iiberschiehtet. Dann ffigt man 2 c c m des zu untersuchenden 'Wasserstoffsuperoxyds hinzu und behandelt welter genau wie oben be- :schrieben. Sind n c c m Flassigkeit nach dam Sehiittela hinausgedriickt

n worden, so ist der Gehalt des Wasserstoffsuperoxyds T ~ -

4" Zum Entz innen und zur Ana l y se verzinnter Gegenst~nde liefern

~G.W. H e i s e und A. C l e m e n t e 1) einenBeitrag. Sie geben zun~chst eine (Tbersieht fiber die bisher fiir diesen Zweck iiblichen Verfahren ~nd raten dann als am geeignetsten far die vollsti~ndige Entzinnung :zur Benutzung der beiden folgenden Mathoden. Entweder man ver- wendet das verzinnte Eisenblech als Anode in einer 30°/~igen LSsung "yon Natriumnitrat und leitet einen Strom (3,5 Volt, 0,7 Ampere) hin- .durch, wobei sich das Zinn als sehwammiger ~iederschlag abscheidet , ,oder man bringt das Untersuchungsobjekt in eine mit Natronlauge bis ~ur alkalisehen Reaktion versetzte LSsung eines Bleisalzes. Auch hierbei ,erh~lt man das Zinn innerhalb kurzer Zeit in einer Form, in welcher es in einfaeher Weise bestimmt warden kann.

Betreffs tier Best immung yon 0hlor im Zementkupfer macht ~. B i n d e r ~) darauf aufmerksam, dass es nicht geniigt, mit Salpetersiiure auszuziehen und den Auszug mit Silbernitrat zu f~llen, ,du aut' diese Weise nur dann riehtige Werte erhalten werden kSnnten, ~,enn das Chlor in leieht 15slieher Form vorhanden wi~ra. Dass dem 1dcht so ist, beweist aber die Tatsache, dass es nicht gelingt, das Zementkupfer mit verdtinnter Salpeters~ture chlorfi-ei zu waschen. Die Annahme ist daher nicht unberechtigt und bei dem grassen Uberschuss an Kupfer auch leicht erkli~rlieh, dass das Zementkupfer schwerlOsliches Kupferehlorar enthi~lt. Aus diesem Grunde empfiehlt e s sich behufs Erzielung richtiger Werte, das Zementkupfer bei mSglichst niedriger Temperatur in verdannter Salpetersiiure zu 10sen und in der LSsung mit Silbernitrat zu fiillen.

]~iir die Bestimmung des freien Sehwefels im Goldschwefel empfiehlt A. H u t i n ~) die Verwendung yon Azeton als Extraktionsmittel anstelle des sonst iiblichen Schwefelkohlenstoffs. Dasselbe soll mindestens

11 Chem. News 115, 241 (1917); durch Chem. Zentrbl. 88, II, 566 (1917). _ 2) Chem. Ztg. 42, 14 (1914). -- ~) Ann. Chim. anal. appl. 21, 32 (1916); durch Chem. Zentrbl. 88, I, 276 (1917).