2. Quahtative und quantitative Analyse. 57

Gruppe II .

�9 Nach Durchmisehen setzt man Ammoniak ira OberschuB zu. * r

D. Violettrote Fi~rbg. E. Grtine F~rbung Thiazolidindion, Pseu- 5-Arylidenthiazo- dothiohydantoin, lidindione, 4-Thiazolidone, 5-Arylidenpseudo- Carbaminylthioglykol- thiohydantoine; amide, Amide und S-Benzylthio- Salze der Thioglykol- harnstoff, s~ure, einige IMsulfide Xanthogenate

r F. Deutliche Bil- dung von FeS 3-Arylrhodanine, 3 -Alkylrhodanine, Thioharnstoffe, Senf51e, einige Disulfide

G. Farblose oder gelbe L5sung Penicillin, Thio- cain, Fentotal, Xanthanwasser - stoff, Methylthio- uracil, Phenyl- hydrazon und Oxim des 5-Ben- zilidenrhodanins

W. ANTONI.

Zum Nachweis und zur Bestimmung kleiner Mengen Methanol in .~thanol oder Wasser benutzt E. BI~EMANIS 1 die yon ihm ~ entwickelte photometrische Methode zur Bestimmung yon Formaldchyd. ])as zu bestimmende Methanol wird zun~tchst mit Permangana$ in Formaldehyd iibergcfiihrt.

Aus]i~hrunq der Bestimmung: 2 m l ciner genau 5Vol~ alkoholischen L5sung yon unbekanntem Mcthanolgehalt werden in einem l0 ml-Schfittelcylinder mit Schliffstopfen mi$ genau 5 ml Kahumpermanganat-Phosphorsi~ure-LSsung (60 ml 0,1 n KMnO4-LSsung aufgeffillt auf 100 ml mit 1 molarer Phosphorsaure- LSsung) geschiittelt. Nach 15 rain wird mit 2 ml Oxalsi~ure-Schwefelsi~urc-L5sung (6,3 g reine I-I2C~04 . 2 HuO + 10 g reinste H~S04 gel5st zu 100 ml) gesehfittelt. (Achtung! C02-Entwicklung.) Nach weiteren 15 min ftillt man die farblose LSsung mit Wasser bis zur Maxke auL

Im Reagensglas wird 1 ml dieser LSsung mit 1 ml Chromotropsi~ure-L5sung (1,5~oig) und 8 ml Sehwefels~ure (1 Vol. Wasser + 3 Vol. 96~oige HoSOa) versetzt und nach dem Umschfitteln im Wasserbad bei 60 ~ C erwi~rmt (15--20 rain). Nach dem Abkfihlen miBt man die entstandene Farbl5sung in einer 10 mm-Kiivette im PULFl~IcI~-Photometer unter Vorschalten yon Filter S 57 - - bei Hg-Lampe Filter Hg 578 - - gegen eine VergleichslSsung.

Der Methanolgehalt in 0,2 Inl der 5 Vol% igen alkoholischen L5sung wird nach folgender Formel in pg errechnet:

c = E . 57,2 - - 3,7 (c = Methanolgehalt, E ~-Ext inkt ion bei der 10 mm-Kfivette). Nach der an- gegebenen Methode soll Methanol in Wasser bis zu einer Verdfinnung yon 1 : 50000 und in ~thanol bis zu einem Zusatz yon 1 : 2500 nachweisbar sein. J . KocI~.

Allylalkohol 1M~t sich bromatometriseh oder aeidimetrisch auf Grund der Um- setzungen

Ctt~: CH �9 CH~OH + Br~ = CH2Br �9 CHBr - CH20K CH~Br �9 CHBr . CI-I~OK + H20 = CH2Br - CHOH �9 CH~OI-I + HBr

naeh E. SCHVL~I~ und I. BAyE~ 3 wie folgt bestimmen. Bromaiometrisches Ver]ahren. Die wM~rige LSsung yon 0,25--50 mg Allylalkohol

wird iu einem E~LE~Ym~-Kolben mit 10 m110~oiger Salzs~ure und 0,5 g Kalium- bromid versetzt. Zu der mit Wasser auf 50 ml verdfirmten Mischung ffigt man I Tropfen einer 0,2% igen alkoholischen L5sung yon p-J~thoxyehrysoidin als Indi- cator und ti tr iert mit 0,01 n bzw. 0,1 n KaliumbromatlSsung. Man kann auch fiber-

Z. Lebensmittelunters. 98,1 (1951). Chem. Landcsuntersuehungsa~st., Stuttgart. 2 Diese Z. ]30, 44 (1949/50). 3 Aeta pharmae, internat. 1, 177 (1950).