2. Qualitative und quantitative Analyse 137

Welle festgestellt werden konnte. Das HMbstufenpotentiM dieser Wellen verschiebt sich mit sinkendem pH-Wert zu positiveren Werten. In MkMischem Medium ist nur eine Welle zu beobachten, deren Halbstufenpotential dem der ersten Welle in der Tetragthy]ammoniumjodidlTsung entsprieht; nur bei c~-Naphthalazin sind auch in alkalischer LSsung die beiden Wellen gut ausgebildet, well ihre HMbstufen- potentiale positiver als das Reduktionspotential des Leitelektrolyten sind. Die zwei Reduktionsstufen der Azine in der Tetra~thylammoniumjodidlSsung entspreehen nacheinander verlaufenden Zweielektronenreduktionen der zwei C=N-Bindungen, was beim NaphthMazin aueh dureh Ig-Spektren bestgtigt werden konnte. Auch die Reduktion yon BenzMazin in saurem Medium verlguft in zwei Zweielektronen- Reduktionsstufen, bei anderen untersuehten Azinen als eine Vierelektronenreaktion in einer Stufe.

1 ~. obw Chim. 35, 17--22 (1965) [Russisch]. M. P~IBYL

Zum Naehweis und zur photometrisehen Bestimmung yon 2,8-Diehlor-l ,4- naphthoehinon (I) empfehlen S. E. BURKAT, B. g. IVA~OV and E. V. RO~A~OVA 1 die Farbreaktioa mit w~il~riger N~tronlauge in acetoniseher LTsung (blaue F~rbung) oder alkoholiseher LSsung (ziegelrote F~rbung). -- Zum Nachweis in acetonischer L6sung werden zu 1 ml einer 0,1~ AcetonlSsung yon I 3- -4 Tr. einer 2 n Natronlauge zugegeben. Sofort entsteht eine b]aue F~rbung, die beim Stehen in Blaugriin fibergeht. Nachweisgrenze: 0,02 mg I in 1 ml AcetonlSsung. -- Zum Nachweis in ~ithanolischer L6sung werden zu 1 ml einer 0,1~ alkoho]isehen LSsung yon I 3- -4 Tr. Natronl~uge zugegeben. Sofort entsteht eine ziegelrote F~rbung, die naeh 5--10 min ihr Maximum erreieht und sich nieht mehr ~ndert. Mit Salzs~ure geht die Farbe in Gelb fiber. -- Zum 1Vachweis yon I i m Boden oder in Samen werden 2--3 g der Probe mit 5--7 ml Athy]~ther 2--3 rain geschiittelt, filtriert and das Filtrat in zwei Teile geteilt. Zu einem werden 1 ml Aceton, zum zweiten 1 ml Alkohol und zu beiden noch 3- -4 Tr. Natronlauge zugegeben. Bei kleinen Konzentrationen entsteht he]lblaue bzw. Rosaf~trbung. Auf diese Weise ist es mTglich 0,02 mg I in 2 g MateriM nachzuweisen. -- Zur colorimetrlschen Bestim- mung yon I gibt man zu 1 ml der ~thanolischen LSsung verschiedener Konzentra- tion yon I 1 ml 2 n w~Brige Natron]auge und verdfinnt mit Wasser auf 10 m]. ]Nach 10 rain wird die optisehe Dichte in einer Kfivette yon 20 mm Breite gemessen. Die Verff. verwendeten das Ger~t FEK-M. Die zur photometrischen Bestimmung geeigneten Xonzentrationen liegen im Bereich yon 0,01--0,07 mg I/mL Aus Beleg- analysen ist ersichtlich, da~ die Methode es er]aubt, 0,01 mg yon I in 1 ml ~thano- ]iseher LSsung mit einer Genauigkeit yon • 6,5~ zu bestimmen. ]3ei der Durchffih- rung der Bestimmung yon I i m Boden oder in Samen werden 3--5 g Material 3mal mit 5- -6 ml ~therportionen extrahiert und das Filtrat wie beschrieben verarbeitet.

1 ~. anM. Chim. 20, 266--268 (1965) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Pirogov ~edizinisches Institut, Vinica (UdSSR). J. GASP•

[Jber die Charakterisierung yon festen CyclopentadienylmetalIverbindungen dureh ihre lR-Reflexionsspektren berichten A. F. R~D, D. E. Sc~F~ und P. C. W.~rLES 1. Die Aufnahme der Spektren werden mit einem registrierenden Beckman DK-2A Photometer mit Reflexionszusatz durchgefiihrt. Die Methode ist so empfind- lich, dal] z.B. das l~eflexionssloektrum yon 100 mg Cyc]opentadieny]eisen einem IR-Spektrum einer 0,1 m LSsung in Tetraehlorkohlenstoff bei Verwendung yon 10 cm-Kfivetten entspricht. Die Methode ermSg]icht die Identifizierung der Cyclo- pentadienylringstruktur in festen Verbindungen und bildet eine Erg~nzung zur Ch~rakterisierung durch Protonenresonanz- und IR-Spektren. Die Spektren der