148 ]~erieht: Spezieile analytisehe Methoden. und damit das Ganze zu einem gesehlossenen System macht. Der anfangs bei der Verseifungstemperatur yon 120--130~ verdampfende Ester dehnt den BMlon aus. Hut er sieh Mlm~hlich wieder zusammengezogen, so erkennt man daran die Vollst/~ndigkeit der Verseifung. l~. NEU~A~N. Zum Nachweis yon (ilbeimengungen in Erdnulliil empfehlen J. VIZE~r und L. GUILI~OT 1 folgende Methoden: 1. Xleine Beimengungen yon KopraS1 kSnnen an der Besehaffenheit der Spuren yon Fetts~uren erkannt' werden, die sich ant der OberflS~che des Destillates ansammeln, das man bei der BesVimmung der fliiehtigen 16sliehen und unlSslichen S~uren erh/~lt. In Abwesenheit yon Kolora61 bleiben die Fettsguren bis 22~ kristMlisiert. In Gegenwart yon Kopra sind sie bei dieser Temperatur gesehmolzen. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 2,5% Kopra61. -- 2. Zum Naehweis der hMbtroeknenden 01e client die Kristallisation der KMium- seifen aus Aceton-Wassergemiseh (9: 1). Man migt in ProberShren die tI6he der Kristailsehicht, die sich beim tIerabsetzen der Temperatur yon 50 ~ auf 14~ C ab- seheidet. Diese H6he ist in reinen ErdnuBSlen, unabh~ngig yon deren Herkunft, immer nahezu gMch. Durch Verunreinigungen wird sie vergrSBer~, meist aber ver- ldeinert. (OlivenS1 setzt sehon in kleinen Mengen die Kristallisationsgesehwindig- keit der KMiseifen herab.) Filtriert man den Inhalt der ProberShren und k/ihlt man das Ffltrat in einem Wasserbad auf 5 ~ C, so ist die Bfldung groBer Kristalle typiseh ftir reines Erdnu851 oder ffir dessen Mischungen mit OlivenS1. 3~isehungen mit hMbtrocknenden 01en, mit Ausnahme yon RfibS1, geben keine Kristalle, aber eine sehr best~ndige milehige Trfibung, welche ffir diese 01e spezifisch ist und 5% naehzuweisen gestattet. E . ]~AERTICH. Fiir die Bestimmung der S~iurezahl pflanzlicher (}le sehlagt I. V~a~G~s FVEN- TES ~ eine neue, genaue 1V[ethode vor, da die iibliehen in- und ausl/~ndischen amt- lichen und 10raktisehen Bestimmungsarten versehiedene Fehlerquellen aufweisen, die yon Ungenauigkeiten der Gef~Bvolumina bis zu Fehlerquellen auf Grund des C02-GehMtes reiehen, der in den L6sungsmitteln ge15st ist and einen zu hohen Verbrauch der Lauge bedingt. -- Folgende Methode wh'd vorgeschlagen. Eine dureh energisches Schfittein gleidher Volumina yon Sehwefelkohlenstoff, ~thanol nnd Wasser erhMtene Emulsion fiigt man zu der 01probe, die einige Tropfen Phenol- phthalein enth~lt. Man seh/i~telt um und titriert unter Umschfitteln mit der ein- gestellten Lauge bis zum Umsehlag yon gelbgrfin naeh braun. Die Resultate werden durch Kohlens~ure nicht beeinflugt. IRMGaRD SCI~-WEITZER. Die Jodzahl hSherer unges~ttigter Fetts~uren mit einer Doppelbindung kann naeh F. ~A und Z. KV~E~A a d~rch coulometrische Titration mit elektrolytiseh aus 0,2--1,2 n SMzsi~ure in 80--90%iger Essigs~ure entwickeltem Chlor bestimmt werden. Die lVIethode gibt genaue ~u t~iir Erueas/~ure wurde z. B. die Jodzahl 74,88 :t: 0,08 gefunden, w/~hrend der theoretische Weft 74,98 betrf~gt, Elektro- lytisch aus HBr entwiekeltes Brom gibt niedrigere Werte. Jod wird praktisch nicht addiert. Bei Verbindungen mit mehreren Doppelbinduugen wie Methylfuran, RfibS1, TabakS1 ergibt die coulometrische Chlormethode bedeutend zu niedrige Resultate. -- Aus/i~hmeng. Das Titrationsgef~B enth~lt in bekannter Art 1 Paar Generatorelektroden, 1 Paar Indieatorelektroden, Zu- und Ableitungsrohr ftir S~iekstoff und den Riihrer. Die Generatorkathode befindet sich in einem Glasrohr 1 C. R. Acad. Sei. (P~ris) 236, 813--814 (1953). 2 Inform. Quim. analit. 7, 181--199 (1953). Deptm. Invest. Bromatol., C.S.LC., Madrid. s Chem. Listy 47, 1166--1172 (1953) [Tsehechiseh]. Hochseh. f. Chemie, Prag, und 01- und Fettforsch.-Inst., AuBig/Elbe.

Zum Nachweis von Ölbeimengungen in Erdnußöl

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Page 1: Zum Nachweis von Ölbeimengungen in Erdnußöl

148 ]~erieht: Spezieile analytisehe Methoden.

und damit das Ganze zu einem gesehlossenen System macht. Der anfangs bei der Verseifungstemperatur yon 120--130~ verdampfende Ester dehnt den BMlon aus. Hut er sieh Mlm~hlich wieder zusammengezogen, so erkennt man daran die Vollst/~ndigkeit der Verseifung. l~. NEU~A~N.

Zum Nachweis yon (ilbeimengungen in Erdnulliil empfehlen J. VIZE~r und L. GUILI~OT 1 folgende Methoden: 1. Xleine Beimengungen yon KopraS1 kSnnen an der Besehaffenheit der Spuren yon Fetts~uren erkannt' werden, die sich ant der OberflS~che des Destillates ansammeln, das man bei der BesVimmung der fliiehtigen 16sliehen und unlSslichen S~uren erh/~lt. In Abwesenheit yon Kolora61 bleiben die Fettsguren bis 22~ kristMlisiert. In Gegenwart yon Kopra sind sie bei dieser Temperatur gesehmolzen. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 2,5% Kopra61. - - 2. Zum Naehweis der hMbtroeknenden 01e client die Kristallisation der KMium- seifen aus Aceton-Wassergemiseh (9: 1). Man migt in ProberShren die tI6he der Kristailsehicht, die sich beim tIerabsetzen der Temperatur yon 50 ~ auf 14 ~ C ab- seheidet. Diese H6he ist in reinen ErdnuBSlen, unabh~ngig yon deren Herkunft, immer nahezu gMch. Durch Verunreinigungen wird sie vergrSBer~, meist aber ver- ldeinert. (OlivenS1 setzt sehon in kleinen Mengen die Kristallisationsgesehwindig- keit der KMiseifen herab.) Filtriert man den Inhalt der ProberShren und k/ihlt man das Ffltrat in einem Wasserbad auf 5 ~ C, so ist die Bfldung groBer Kristalle typiseh ftir reines Erdnu851 oder ffir dessen Mischungen mit OlivenS1. 3~isehungen mit hMbtrocknenden 01en, mit Ausnahme yon RfibS1, geben keine Kristalle, aber eine sehr best~ndige milehige Trfibung, welche ffir diese 01e spezifisch ist und 5% naehzuweisen gestattet. E. ]~AERTICH.

Fiir die Bestimmung der S~iurezahl pflanzlicher (}le sehlagt I. V~a~G~s FVEN- TES ~ eine neue, genaue 1V[ethode vor, da die iibliehen in- und ausl/~ndischen amt- lichen und 10raktisehen Bestimmungsarten versehiedene Fehlerquellen aufweisen, die yon Ungenauigkeiten der Gef~Bvolumina bis zu Fehlerquellen auf Grund des C02-GehMtes reiehen, der in den L6sungsmitteln ge15st ist and einen zu hohen Verbrauch der Lauge bedingt. - - Folgende Methode wh'd vorgeschlagen. Eine dureh energisches Schfittein gleidher Volumina yon Sehwefelkohlenstoff, ~thanol nnd Wasser erhMtene Emulsion fiigt man zu der 01probe, die einige Tropfen Phenol- phthalein enth~lt. Man seh/i~telt um und titriert unter Umschfitteln mit der ein- gestellten Lauge bis zum Umsehlag yon gelbgrfin naeh braun. Die Resultate werden durch Kohlens~ure nicht beeinflugt. IRMGaRD SCI~-WEITZER.

Die Jodzahl hSherer unges~ttigter Fetts~uren mit einer Doppelbindung kann naeh F. ~ A und Z. KV~E~A a d~rch coulometrische Titration mit elektrolytiseh aus 0,2--1,2 n SMzsi~ure in 80--90%iger Essigs~ure entwickeltem Chlor bestimmt werden. Die lVIethode gibt genaue ~u t~iir Erueas/~ure wurde z. B. die Jodzahl 74,88 :t: 0,08 gefunden, w/~hrend der theoretische Weft 74,98 betrf~gt, Elektro- lytisch aus HBr entwiekeltes Brom gibt niedrigere Werte. Jod wird praktisch nicht addiert. Bei Verbindungen mit mehreren Doppelbinduugen wie Methylfuran, RfibS1, TabakS1 ergibt die coulometrische Chlormethode bedeutend zu niedrige Resultate. - - Aus/i~hmeng. Das Titrationsgef~B enth~lt in bekannter Art 1 Paar Generatorelektroden, 1 Paar Indieatorelektroden, Zu- und Ableitungsrohr ftir S~iekstoff und den Riihrer. Die Generatorkathode befindet sich in einem Glasrohr

1 C. R. Acad. Sei. (P~ris) 236, 813--814 (1953). 2 Inform. Quim. analit. 7, 181--199 (1953). Deptm. Invest. Bromatol., C.S.LC.,

Madrid. s Chem. Listy 47, 1166--1172 (1953) [Tsehechiseh]. Hochseh. f. Chemie, Prag,

und 01- und Fettforsch.-Inst., AuBig/Elbe.