Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 45

Reagentien wird ein Blindwert ermittelt. -- Auffiihrung. Man wggt 1 g trockenes NaNO 2 ab, bedeckt mit einem Tell davon den Boden eines Nickeltiegels, bringt die Probe mit 0,10--0,15 g Perchlorat so darauf, dal3 Boden und Wgnde des Tiegels nicht davon beriihrt werden und iiberschichtet mit dem Rest des Nitrits. ])ann erhitzt man 1,5 Std auf 500 ~ i 20 ~ und 16st nach dem Erkalten mit 40--50 ml heigem Wasser. Bet der potentiometrisehen Titration in neutraler LSsung stSrt das fiberschfissige Nitr i t nicht. Man titriert mit ether 0,t n AgNOa-LSsung und einer Ag/AgC1-Elektrode gegen die KMomelverglcichselektrode unter krgftigem Rfihren. Bet der Titration mit Indicator sguert man die L6sung mit 10 ml 6 n SMpetersgure an, gibt gesgttigte KMnO~-LSsung hinzu, bis die LSsung einige Minuten schwach rosa bleibt, ffigt 25 ml 0,1 n AgNOa-L6sung, 3 ml Nitrobenzol nnd 1 ml kalt ge. sgttigte, salpetersaure EisenammoniumalaunlSsung hinzu und ti tr iert mit 0,1 n KaliumrhodanidlSsung zurfick. -- Bei ether weiteren Variante versetzt man die LSsung mit 2 ml EisenalaunlSsung, 20 ml 0,1 n Silbernitra.tl6sung nnd 10 ml 6 n Salpetersgure und zerstSrt die salpetrige Sgure dutch Kochen. Nach dem Abkfihlen tiltriert man, wfiseht mit 2~ Salpetcrsgure und titriert mit KSCN-LSsung.

1 Analyt. Chemistry 80, 1983--1986 (1958). Milit. Ind. and Sci. Dept., Ministry of ])efence, Tel-Aviv (Israel). G. ])ENK

Zum qualitativen Nachweis yon Perrhenat benutzt N. G~os~ ~ die intensive Violettf/irbung, die es mit 0,05~ ])iphenylcarbazidl6sung in konz. Salzs~ure und einem organischen LSsungsmittel (2:3) wie Athylacetat (oder Athanol) bildet (Absorptionsmaxima bet 548 und 440 m#). Die F~trbung en~wickelt sieh innerhalb 30 min und bleibt weitere 20 rain ziemlich stabil. Dutch Verdfinnen mit Wasser verschwindet die Farbe. Sie ist auch extrahierbar, doch verblal~t sie wesentlich schneller als im salzsauren Medium. 4/~g Re/ml sind noch gut nachweisbar. An- gaben fiber StSrungen fehlen.

Sci. and Cult. 23, 657 (1958). Univ. Calcutta (Indien). E. B A > T ~ A ~

Klehie Kobaltmengen bestimmen L. G. BAlCTHA und S. G~iRSG 1 fiber den NitritgehMt der Komplexverbindung KPb [Co (N02)6], wobei das Nitri t mit einem l'Jberschu2 yon FeII-Salz reduziert wird und anschlieBend entweder die restliche FelI-Menge mit Kaliumpermanganat oder die bereits gebildete FelII-Menge jodo- metrisch erfal~t wird. ])er maximale Fehter bet Mengen yon 1 - 3 mg liegt bet • 1~ , bei geringeren Mengen bet etwa :t 5~ wahrend bet Mengen unter 40/~g Kobalt der Fehler betr/~chtlich wi~chst. -- Arbeitsweise. 5 ml eiuer neutralen XobaltlSsung (0,3--3/zg Co), versetzt man mit KMiumsulfat, so dub das VerhMtnis SO~ 2- : Co s+ = 1 : 4 btr/~gt, gibt 0,3 ml 96~ Essigsaure, 1 ml BleiacetatlSsung [180g Pb(CI-IsCO0)~" 3H20/1) und 1 ml KaliumnitritlSsung (1000 g/l) dazu, lal3t 1 Std stehen und zentrifugiert 20 rain mit 3000 U/rain. ])er Niederschlag wird 3 mal mit je 3 ml gesattigter KaliumsulfatlSsung gewaschen und dabei jedesmal 10 min zentrifugiert. ])en Niederschlag bringt man mit 90 ml Wasser in einen 250 ml-Kolben, ffigt 10 ml 30~ Natronlauge hinzu und kocht 10 rain. Zur siedenden L6sung werden 10 ml Eisen(II)-sulfatlSsung (135 g F e S Q �9 7H20 -7 30 ml konz. Schwefel- saure im Liter) gegeben. Nach 3--6 rain ffigt man vorsichtig 40 m130~ Schwefe]- saure dazu. Sobald der Niederschlag vSllig gelSst ist, kfihlt man ab und titriert das fiberschfissige FelI mit 0,1 n KaliumpermanganatlSsung. 1 ml PermanganatlSsung zeigt 0,1593 mg Co an. -- Ffir kleine Mengen (30--300/~g) Kobalt wird im Original noch eine geringffigig abgeanderte Arbeitsweise angegeben.

1 TManta (London) 1, 310--313 (1958). Szeged (Ungarn). H. MALISSA