1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 311

0,007678 g Betainehlorid. -- Das auf der S~ule fixierte Cholin wird mit 50 ml 1 n Salzs~ure eluier~, das Eluat wird unter gutem Durchmischen mit 15 ml ges~tt. Ammoninmreinecka~lSsung versetzt. Naeh 2 Std Stehen in der K~lte filtriert man durch ein tariertes Glasfilter G4, w~scht 3mal mit je 15 ml WasehlSsung (2 ml ges~tt, l~eineek~tl6sung in 1000 ml Wasser) mid trocknet bei 100~ bis zur Ge- wiehtskonstanz. Der Umreehnungsfaktor auf Cholinehlorid ist 0,5304, auf Cholin- tar t ra t 0,5993.

i ~eskoslov. Farmae. 9, 335--339 (1960) [Tscheehiseh]. {Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatl. Inst. f. Arzneimittelkontrolle Prag. Z. ST~JSXAn

Zum sehnellen papierehromatographisehen Naehweis yon Barbituraten be- sehreibt M. L ~ D ~ A i zwei Verfahren. Bei einem wird auf dem Papier Whatman Nr. 1 mit Chloroform oder Tetraehlorkohlenstoff oder mit einem Gemiseh yon beiden LSsungsmitteln gearbeitet, lqach dem Auftragen der Probe wird das Papier mit 50~ ~thanoliseher FormamidlSsung impr~gniert, 20--30 rain sparer in den Zylinder eingelegt und die mobile Phase (Chloroform) zugegeben. Man ehro- ma~ographier~ bei 20 ~ C (nieht hSher) 2- -3 Std lang, trocknet dann 20 min bei 90--100 ~ C und maeht nach der friiher besehriebenen XV[ethode 2 sichtbar. - - Bei dem zweiten Verfahren wird die Chromatographie dureh Arbeiten bei hSherer Temperatur beschleunigt. Als LSsungsmittel dien~ das Gemisch Amylalkohol- konz. Ammoniak (2 : 1). Es wird im diehtgesehlossenen Gefs bei 40 ~ C auf What- man-Papier Nr. 1 gearbeitet. Dabei daft der Zylinderboden nieht iiberhitzt werden, sonst wird die Entwieklung durch Kondensierung der D~mpfe auf dem Chromato- gramm gest5rt. Eine weitere Beschleunigung ergib~ sieh bei Verwendung yon Butanol-Ammoniak als Laufmittel auf Whatman-Papier Nr. 4.

i ~eskoslov. Farmae. 9, 333--335 (1960) [Tscheehiseh]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) I. Inst. fi medizin. Chem. u. Gerichtsehem. Prag. -- 2 L ~ D w ~ , M., B. C~V~D~LA, B. V~SE~K u. K. KAcL: ~eskoslov. Farmac. 4, 386 (1955); vgl. diese Z. 154, 398 (1957). Z. ST~S~AL

Zur papierehromatographischen Identifizierung und Bestimmung yon Luminal und Diphenylhydantoin neben Phenuron in Tabletten 15st man nach IV[. STER~.SClY, N. K ~ und V. STOIO~SO~ i 0,4 g der gepulverten Tabletten im 50 ml-MeBkolben in Athanol und erginzt mi~ Athanol zur Marke. Zum Vergleieh dienen LSsungen yon 0,015 g Luminal bzw. 0,04 g Diphenylhydantoin in je 50 ml ~x~hanol. Man bringt dann je 0,1 ml der drei LSsungen auf Whatman-Papier Nr. 1 und chromato- graphiert absteigend 12 Std lang mit dem LSsungsmittelgemiseh 10~ Am- moniak-Wasser-n-Butanol (70: 30:100). Zur Identifizierung taucht man das Chro- matogramm in eine 5~ Quecksflber(II)-sulfatlSsung, b e l ~ t 2 min an der Luft, w~seht zweimal mit Wasser, dann je einmal mit Athanol und Aceton, bespriiht mit einer ~thanolisehen LSsung yon Diphenylcarbazon und bel~[tt wieder an der Luft. In etwa 30 rain auftretende violette Flecken beweisen die Anwesenheit yon Luminal (Rf 0,6) bzw. Diphenylhydantoin (Rf 0,45). Zur quantita~iven Bestimmung karm man die Flecken planimetrieren und mit den Standardfleeken vergleichen.

i Rev. Chim. (Buearest) 11, 534 (1960) [t~um~nisch]. A. KUI~TENACI~I~

Zur in~rarotanalytisehen Bestimmung yon Erythrittetranitrat, Pentaerythrit- tetranitrat und Mannithexanitrat empfiehlt J . CAROL 1 auf Grund yon Gemein~ schaftsuntersuehungen mehrerer Labora~orien folgende Arbsitsweise: HersteUung der StandardlSsungen. Handelsiibliche Absorbate werden mit ~ ther extrahiert, filtriert und im Luftstrom bei max. 50~ zur Troekne gedampft. Die isolierten Ester werden im Vakuumexsiccator 1 Std getroeknet und in Chloroform gelSst