3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229 werden in 30 ml reinem Pyridin oder 40 ml Chloroform gelTst. Man gibt 4 Tr. einer 0,1~oigen methanolischen ThymolblaulSsung zu und titriert mit 0,1 n ~Natrium- methylatlSsung big zum Farbumschlag des Indicators nach ~eilblau. 1 m] 0,1 n Na- MethylatlSsung 1 entspricht 21,46 mg 8-Chlortheophyllin bzw. 47,00 mg Dimen- hydrinat. -- Zur Bestimmung yon Dimenhydrinat in Tabletten wird die feingepul- verte Probe mit einer gewogenen Menge Chloroform (100 g) kr~iftig geschiittelt. Die Fiillstoffe werden abfiltriert. Aliquote Tefle des Ffltrats werden naeh den oben beschriebenen Verfahren titriert. Bei gef~rbten Tabletten wird das Filtrat zus~tz- lich 5 rain mit 100 mg Aktivkohle behandelt. -- Zur .Bestimmung yon Dimenhydrinat in Suppositorien 16st man 2--3 Z~pfchen in 40 ml Chloroform und titriert die LTsung wie oben angegeben. K. MACK~ER Zum Studium yon Arecolin~ Piperin, Ricin~ Bruein und Strychnin h~t V. PAR- ~K~ die Oscillopolarographie verwendet. Arecolin, Strychnin und Brucin zeigen in alkalischem, Piperin und Ricin in saurem Medium verschiedenartige Einschnitte auf den Kurven dV/dt- f(V), die zur qualitativen Unterscheidung der Stoffe dienen k5nnen. Z. ST~JSKAL Eine Methode zur polarographischen Bestimmung yon Atropin in Gemischen mit Morphin und dem Hydrochlorid der NicotinsSure unter Anwendung der ~Nitrierung gibt B. NOVOT~ 8 an. Das Nitroderivat des Atropins gibt eine Doppelstufe, die erste davon ist der Konzentration proportional. -- Eichlcurve. Von einer Stamml5sung yon 0,1 g Atropinsulfat in 100 ml destflliertem Wasser pipettiert man 0,2; 0,4; 0,6 und 0,8 ml in 50 ml-Becher und dampft auf dem Wasserbad zur Trockne ein. Nach dem Auskiihlen gibt man in jeden dieser Becher 1 ml konz. Salpeters~ure und 0,1 m] verdiinnte Schwefelsiiure, erw~rmt bedeckt 30 rain auf dem Wasserbade, l~l~t auskiihlen und bringt die Kondensationstr5pfchen auf den Uhrgl~sern in die Becher. ]:Iierauf macht man mit j e 10 m120% iger Kalilauge alkaliseh, verdr~ngt den Sauerstoff dutch Stickstoff und polarographiert yon 0,0 V an. -- Bestimmung in In]elctionsfli~ssigkeiten. Man verdiinnt 2ml Injektionsfliissigkeit im Scheide- trichter mit etwa 30 ml Wasser, ftigt 1 ml 10%ige Kalflauge und 20 ml Chloroform hinzu und trennt nach 10rain langem Sehiitteln das Chloroform in einen 12 ml- Mel~zylinder ab. Von dieser LSsung pipettiert man je 5 ml (0,25 mg Atropinsulfat eniGsprechend) in 2 Becher und verjagt das Chloroform mit einem Luftstrom. In den einen Becher gibt man 0,25 ml 0,1~oige Atropinsulfatl5sung als Vergleichs- 15sung und dampft auf dem Wasserbad zur Troekne ein. Anschliet]end verf~hr~ man wie fiir die Eichkurve angegeben. Wenn die gepriifte InjektionslSsung die richtige Atropinsulfatkonzentration aufweist, so zeigt die mit der StandardiSsnng versetzte Probe eine dolopelt so hohe Stufe. H. FI~u Die colorimetrische Bestimmung yon Alkaloiden auf Papierchromatogrammen wird naeh H. TnA~n~T ~ wie folgt durchgefiihrt: Die auf Sch. & Sch. 2043 bM-Papier yon 9 • 45 cm in Form eines 4 cm langen Streifens aufgetragene AlkaloidlSsung, deren Komponenten nicht mehr als je 600 #g betragen sollen, wird nach bekannter Methode aufsteigend chromatographiert. Nach dem Trocknen bringt man die Streifen I FRITZ, J. S., and 57. M. LISIr Analyt. Chemistry 23, 589 (1951); vgl. diesa Z. 137, 217 (1952/53). 2 ~eskoslov. Farmac. 5, 84--87 (1956) [Slowakisch]. (Mit dtsoh, u. engl. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (~SI~). 3 ~eskoslov. Farmae. 4, 448 (1955) [Tseheehisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. Inst. z. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). 4 Naturwissensehaften43, 351 (1956).VEB HomSopharm, Dr.W.Schwabe,Leipzig.

Zum Studium von Arecolin, Piperin, Ricin, Brucin und Strychnin

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Page 1: Zum Studium von Arecolin, Piperin, Ricin, Brucin und Strychnin

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229

werden in 30 ml reinem Pyridin oder 40 ml Chloroform gelTst. Man gibt 4 Tr. einer 0,1~oigen methanolischen ThymolblaulSsung zu und titriert mit 0,1 n ~Natrium- methylatlSsung big zum Farbumschlag des Indicators nach ~eilblau. 1 m] 0,1 n Na- MethylatlSsung 1 entspricht 21,46 mg 8-Chlortheophyllin bzw. 47,00 mg Dimen- hydrinat. - - Zur Bestimmung yon Dimenhydrinat in Tabletten wird die feingepul- verte Probe mit einer gewogenen Menge Chloroform (100 g) kr~iftig geschiittelt. Die Fiillstoffe werden abfiltriert. Aliquote Tefle des Ffltrats werden naeh den oben beschriebenen Verfahren titriert. Bei gef~rbten Tabletten wird das Fil trat zus~tz- lich 5 rain mit 100 mg Aktivkohle behandelt. - - Zur .Bestimmung yon Dimenhydrinat in Suppositorien 16st man 2- -3 Z~pfchen in 40 ml Chloroform und titriert die LTsung wie oben angegeben. K. MACK~ER

Zum Studium yon Arecolin~ Piperin, Ricin~ Bruein und Strychnin h~t V. PAR- ~ K ~ die Oscillopolarographie verwendet. Arecolin, Strychnin und Brucin zeigen in alkalischem, Piperin und Ricin in saurem Medium verschiedenartige Einschnitte auf den Kurven d V / d t - f(V), die zur qualitativen Unterscheidung der Stoffe dienen k5nnen. Z. ST~JSKAL

Eine Methode zur polarographischen Bestimmung yon Atropin in Gemischen mit Morphin und dem Hydrochlorid der NicotinsSure unter Anwendung der ~Nitrierung gibt B. NOVOT~ 8 an. Das Nitroderivat des Atropins gibt eine Doppelstufe, die erste davon ist der Konzentration proportional. - - Eichlcurve. Von einer Stamml5sung yon 0,1 g Atropinsulfat in 100 ml destflliertem Wasser pipettiert man 0,2; 0,4; 0,6 und 0,8 ml in 50 ml-Becher und dampft auf dem Wasserbad zur Trockne ein. Nach dem Auskiihlen gibt man in jeden dieser Becher 1 ml konz. Salpeters~ure und 0,1 m] verdiinnte Schwefelsiiure, erw~rmt bedeckt 30 rain auf dem Wasserbade, l~l~t auskiihlen und bringt die Kondensationstr5pfchen auf den Uhrgl~sern in die Becher. ]:Iierauf macht man mit j e 10 m120% iger Kalilauge alkaliseh, verdr~ngt den Sauerstoff dutch Stickstoff und polarographiert yon 0,0 V an. - - Bestimmung in In]elctionsfli~ssigkeiten. Man verdiinnt 2 m l Injektionsfliissigkeit im Scheide- trichter mit etwa 30 ml Wasser, ftigt 1 ml 10%ige Kalflauge und 20 ml Chloroform hinzu und trennt nach 10rain langem Sehiitteln das Chloroform in einen 12 ml- Mel~zylinder ab. Von dieser LSsung pipettiert man je 5 ml (0,25 mg Atropinsulfat eniGsprechend) in 2 Becher und verjagt das Chloroform mit einem Luftstrom. In den einen Becher gibt man 0,25 ml 0,1~oige Atropinsulfatl5sung als Vergleichs- 15sung und dampft auf dem Wasserbad zur Troekne ein. Anschliet]end verf~hr~ man wie fiir die Eichkurve angegeben. Wenn die gepriifte InjektionslSsung die richtige Atropinsulfatkonzentration aufweist, so zeigt die mit der StandardiSsnng versetzte Probe eine dolopelt so hohe Stufe. H. FI~u

Die colorimetrische Bestimmung yon Alkaloiden auf Papierchromatogrammen wird naeh H. TnA~n~T ~ wie folgt durchgefiihrt: Die auf Sch. & Sch. 2043 bM-Papier yon 9 • 45 cm in Form eines 4 cm langen Streifens aufgetragene AlkaloidlSsung, deren Komponenten nicht mehr als je 600 #g betragen sollen, wird nach bekannter Methode aufsteigend chromatographiert. Nach dem Trocknen bringt man die Streifen

I FRITZ, J. S., and 57. M. LISIr Analyt. Chemistry 23, 589 (1951); vgl. diesa Z. 137, 217 (1952/53).

2 ~eskoslov. Farmac. 5, 84--87 (1956) [Slowakisch]. (Mit dtsoh, u. engl. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (~SI~).

3 ~eskoslov. Farmae. 4, 448 (1955) [Tseheehisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. Inst. z. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR).

4 Naturwissensehaften43, 351 (1956).VEB HomSopharm, Dr.W.Schwabe,Leipzig.