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Zur Beschichtung
querschnittsflächenvariierender Körper mit
nichtnewtonschen Medien
C. Friederichs, S. Rannabauer, M. Scheffler
Forschungsseminar des MDZWP am 4. April 2013
2
• Einleitung
• Stand der Technik
• Versuchsdurchführung
• Ergebnisse
• Zusammenfassung und Ausblick
Gliederung
3
• Beschichtung ist eine Teildisziplin der Oberflächenbehandlung
• Generierung von Schutz- und
Funktionsschichten
• Tauchbeschichtung ist ein
günstiges Verfahren
Einleitung
4
• Formulierungen auf Basis präkeramischer Polymere
• Umwandlung in keramische
Beschichtungen unter Schrumpfung
plastisch => elastisch => spröde
• Kritische Schichtdicke
Einleitung
5
h - Schichtdicke
η - Viskosität der Flüssigkeit
ν - Ziehgeschwindigkeit
ρ - Dichte der Flüssigkeit
g - Gravitationskonstante
γLV - Oberflächenspannung der Flüssigkeit
Schichtdicke hängt entscheidend von der Viskosität
und der Ziehgeschwindigkeit ab
Stand der Technik
6
1
2
1
3
2
94,0
LVg
h
6
Einschränkungen:
• Viskosität konstant (newtonsch ≠ f( ) )
• Plane, senkrechte Fläche mit
„unendlicher Ausdehnung“
=> Reale Systeme ?
Stand der Technik
6
1
2
1
3
2
94,0
LVg
h
7
• Ziel: Untersuchung der Schichtdicken als Funktion des Ortes bei
veränderlicher Substratkörperfläche und Ziehgeschwindigkeit
• Beschichtung ohne Keramisierung
• Keine aufwändige Präparation (Schliffbilder)
• Bestimmung der Schichtdicke im µm-Bereich
Versuchsdurchführung
8
• Messung mittels µ-CT:
Rekonstruktion 3D-Modell aus
Serie von Projektionsaufnahmen
• beliebige Schnittbilder
• Materialkontrast (Dichte)
• Voxelgröße Funktion der Objektgröße!
(0,5 µm – 40 µm bei 1 mm – 40 mm)
Versuchsdurchführung
9
Kompromiss bei Größe der Probekörper d ≤ 5 mm
Versuchsdurchführung
αK γp
15 °
20 °
15 °
10
• Rheologische Untersuchungen zweier Beschichtungssysteme
• Durchführung von scherratengeregelten Rotations- und (scher-)
deformationsgeregelten Oszillationsversuchen (Amplituden- und
Frequenztests)
Versuchsdurchführung
Silres®H44 Schlicker SM07
- newtonsch aber = f(T)
- bei Raumtemperatur fest und
pulverförmig
- „Schmelzpunkt“ im Bereich
von 50 C – 90 C
- nicht-newtonsch = f()
- Mischung von Siliconen
- Lösungsmittel: Methanol
und Methyltriethoxysilan
- SiC-Pulver als Füllstoff
.
11
• Tauchbeschichtung der Probekörper mit Systemen aus
präkeramischen Polymeren ohne und
mit partikulären Füllstoff
• Probekörper mit der Spitze zuerst (uS)
oder mit der Grundfläche zuerst (oS)
• Beschichtung mit verschiedenen Ziehgeschwindigkeiten
Versuchsdurchführung
12
Versuchsdurchführung
Ermittlung der Schichtdicken aus 3 D-Modell für definierte Schnitte
13
Silres®H44 rheologischen Untersuchungen
Rotationsversuch
Oszillationsversuch
0
1
2
3
4
5
6
0,01 0,1 1 10 100 1000
130 °C 125 °C
Scherrate [s-1]
0
2
4
6
8
10
0,01 0,1 1 10
120 °C 125 °C 130 °C 135 °C
Scherrate [s-1]
Vis
kosität [P
as
] V
iskosität [P
as
]
14
Schlicker-SM07 rheologischen Untersuchungen
Oszillationsversuch
φ = 0,1 mrad
Rotationsversuch
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,0001 0,01 1
20°C 22,5°C 25°C
Scherrate [s-1]
0
5
10
15
0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100
25 °C 22,5 °C 20 °C
Scherrate [s-1]
Vis
kosität [P
as
] V
isko
sitä
t [P
as
]
15
Scherrate im Tauchprozess
Durchmesser
d [mm]
Beschichtungs-
system
Schichtdicke
h [mm]
Geschwindig-
keit
ν [mm s-1]
5 Silres®H44 1,81 5 3
5 Silres®H44 2,06 50 25
1,2 Silres®H44 1,25 5 4
1,2 Silres®H44 1,45 50 35
5 Schlicker-SM07 0,012 5 420
5 Schlicker-SM07 0,030 50 1660
1,2 Schlicker-SM07 0,022 5 230
1,2 Schlicker-SM07 0,017 50 2940
16
Ergebnisse der Schichtdickenuntersuchungen
17
Schichtdickenuntersuchungen am Zylinder
0
500
1000
1500
2000
1 10 100
3. H44 5 mm Durchmesser 3. H44 1,2 mm Durchmesser
Ziehgeschwindigkeit [mm s-1]
0
10
20
30
40
50
1 10 100
5 mm-SM07 1,2 mm-SM07
Ziehgeschwindigkeit [mm s-1]
Schic
htd
icke [m
m]
Schic
htd
icke [m
m]
18
Ergebnisse der Schichtdickenuntersuchungen
19
Schichtdickenuntersuchungen am 20°Kegel
Silres®H44
0
500
1000
1500
2000
0 2000 4000 6000 8000
Schic
htd
icke [µ
m]
Durchmesser der Probe [µm]
20°-0,5-uS-H44 20°-5-uS-H44 20°-50-uS-H44
20
Schichtdickenuntersuchungen am 20°Kegel
Silres®H44
0
500
1000
1500
2000
0 2000 4000 6000 8000
Schic
htd
icke [µ
m]
Durchmesser der Probe [µm]
20°-0,5-oS-H44 20°-5-oS-H44 20°-50-oS-H44
21
0
50
100
150
200
0,1 1 10 100
0
50
100
150
200
250
0,1 1 10 100
SM07
Schichtdickenuntersuchungen am 20°Kegel
Ziehgeschwindigkeit [mm s-1]
Schic
htd
icke [m
m]
20 °-oS-Strich 1
20 °-oS-Strich 2
20 °-oS-Strich 3
20 °-oS-Strich 4
20 °-oS-Strich 5
22
• Scherrate im Tauchprozess stark von Viskosität abhängig
• Einfluß der Oberflächenspannung auf Schichtdicke
• Einfluß der Schwerkraft
• Modellbeschichtungssysteme und Probekörper noch nicht optimal
Zusammenfassung
Beschichtungs-
system
Zylinder Kegel Kegel
Silres®H44 und
SM07
Schichtdicke
bei 5 mm > 1,2
mm
Schichtdicke
des kleinsten
Durchmessers >
des größten
Durchmessers
Schichtdicke
des größten
Durchmessers
> des kleinsten
Durchmessers
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Ausblick
25
Ergebnisse der rheologischen Untersuchungen
•Probe SM07-Schlicker
•Oszillationsversuch, Frequenztest mit Variation des Auslenkwinkels
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,001 0,01 0,1 1 10
Vis
ko
sitä
t [P
a·s
]
0,1 mrad 10 mrad 100 mrad
Scherrate [s-1]
26
Ergebnisse der Schichtdickenuntersuchungen
H44-uS:
•0,5mm/s
SM07-uS:
0,5mm/s
y = -0,2262x + 1801,5
y = -0,1779x + 2188
0
500
1000
1500
2000
2500
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Sch
ich
tdic
ke
[µ
m]
Durchmesser [µm]
20 °-Kegel 15 °-Kegel
y = 0,0029x + 16,907
y = 0,0034x + 15,829
0
10
20
30
40
50
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Sch
ich
tdic
ke
[µ
m]
Durchmesser [µm]
20 °-Kegel 15 °-Kegel
27
Ergebnisse der Schichtdickenuntersuchungen-Prisma
y = -0,1179x + 3083,7
y = 0,1728x + 1764,1
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Sch
ich
tdic
ke
[µ
m]
Breite [µm]
15 °-Seite 0 °-Seite
