B06 Be~ieht: Chemisehe Analyse anorganischer KSrper.

Schwefelblei wird vollst~ndig aufgelSst and zwar unter Bildung vor~ nur wenig unterschwefligsaurem, dagegen viel sehwefligsaurem Salz, be- deutender Schwefelwasserstoffentwiekelung und Sehwefelabscheidung.

Als ein neues sehr empfindliehes Reagens auf Wasserstoffhyperoxy~ schl~gt R. B S t t g e r * ) eine AufiSsung yon salpetersaurem Silberoxyd- Ammoniak vor, in weleher jedoeh keine Spur freien Ammoniaks enthalten sein darf. Setzt man davon zu einem wasserstoffhyperoxydhaltigen Wasser einige Tropfen and erhitzt zum Sieden, so entsteht augenblicklieh eine starke Trlibung in der Fl~issigkeit in Folge einer Ausscheidung fein zer- theilten grauen Silbers.

Zur Bestimmung tier Magnesia als Pyrophosphat, Wie schon F. M o h r**) so empfiehlt auch W o I c o t t G i b b s***) zur Fallung der Mag- nesia als phosphorsaure Ammon-lKagnesia nicht das gewShnlich ge- brauchte phosphorsaure Natron, sondern das Sal mierocosmicum (phosphor- saures ~atron-Ammon) anzuwenden und die F~llung in concentrirter koehender LSsung vorzunehmen, daun nach dem Erkalten Ammon zuzu-

ffigen and weiter zu operiren wie gewShnlich.

Yerfasser theilt nachstehende yon C. E. M u n r o e nach obiger Methode ausgeft~hrten Beleganalysen mit.

I. Reine schwefelsaure Magnesia wurde in coneentrirter kochender LSsung ohne Zusatz yon Chlorammonium durch Sal mieroeosmicum gef~llt :

Angewandt. Gefunden. MgO, 803 2 MgO, PO~

1. 0~6430 Grin. 0,2914 Grin. ---~ 9,85 ~ MgO. 2. 1,1523 , , 0,5210 ,~ ~- 9,79 ~ 3. 0,7064 ¢ 0,3181 ,, ~ 9,78 ,~ ¢ 4. 0,8081 ,~ 0,3666 ~ ~ 9,80 ,, ~,

Die Formel MgO, 803 ~- 7 aq. ver!angt 9,76 ~ . Das Mittel aus den 4 Bestimmungen ist 0,04°fl zu hoch.

*) Jahresbericht des phys~kalischen Vereins zu Frankfurt a. Bt. 1871172 p. 23.

**) Diese Zeitschrift 12, 36. ***) Als Separatabdruck aus Am. Journ. of Science and Arts yore Verfasser

eingesandt.

Bericht: Chemische Analyse anorganischer K6rper.

II. Verfahren wie in I. nur mit Zusatz yon Chlorammonium:

Angewandt Gefunden ~gO, SO~ 2 MgO, P05

1. 0,5448 Grin. 0,2461 Grin. ~ 9 , 7 6 ~ MgO. 2. 0,6684 ¢ 0~3026 • ~ 9~78 <, ,, 3. 0,7610 ,~ 0,3442 - ---~ 9,78 ~ ~, 4. 0,64:08 .* 0,2906 ,~ -~- 9,79 ~ ,*

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Das Mittel dieser 4 Bestimmungen i s t ' ~ 9 , 7 8 ~ , also 0 , 0 2 ~ ~u hoch.

Versuche, mit einer L6sung yon phosphorsaurem~Natron bei Gegen- wart "con Chlorammonium und Ammon zu fallen, lieferten ungtinstige Resultate. L6ste man dagegen den so erhaltenen Niederschlag in ver- ~lannter Salzs~ture auf und f~tllte wieder mit Ammon, so waren die Resul- Care befriedigend.

gur Bestimmung des Kobalts. Bekanntlich hat W 6 h 1 e r*) cmpfohlen, bei der L i eb ig ' schen Methode zur Trennung yon Kobalt und Nickel ,(Behandlung der L6sung beider Metalle mit Cyankalium und Blausaure" in der Hitze etc.) das Kobalt in der yon dem Nickelniedersehlage ab- filtrirten Fltissigkeit, in welcher es als Kobaltidcyankalium enthalten ist, durch eine m6gliehst neutrale LSsung yon salpetersaurem Quecksilber- oxydul zu fallen und den erhaltenen Niedersehlag yon Kobaltidcyan- quecksilber unter Luftzutritt zu gltihen, wodurch er in schwarzes Kobalt- oxyd tibergeht, dann im Wasserstoffstrom zu reduciren und das erhaltene Kobalt zu wagen.

Neuerdings hat sieh W ol c o t t G i b b s**) mit dieser Methode be- sehaftigt und schl~gt vor, die Fallung mittelst salpetersauren Queeksilber- oxyduls in der Siedhitze vorzunehmen und dann einige Minuten lang m i t Quecksilberoxyd zu kochen, um jede Spur freier Salpetersiiure so voll- :standig als mtiglich zu neutralisiren. Man erhiilt so einen kSrnigen, krystallinisehen Quecksilberniederschlag, der sieh sehr leicht auswaschen lasst.

Der Verfasser theilt folgende Kobaltbestimmungen mit, welche er

*) Ann. Chem. Pharm, 70, 256. Vergl. auch die Abhandlung yon Gauhe, ,diese Zeitschr. 5, 73.

**) Als Separatabdruck aus Am. J-ourn. of Science an4 Arts yore Verf. ein- gesandt.