2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezfigliehe. 365

mit dem Gesamtwasserstoffgehalt, den man dureh Abpumpen des auf hShere Temperatur erhitzten Katalysators auf rein physikalisehem Wege finden kann. Die zu untersuchende Probe wird in einer Hydrierente vollst~ndig mit Wassers~off ge- s~ttigt und dann unter Stickstoffatmosph~re mit 3~oiger BenzochinonlSsung in Dioxan 2 Std bei 20 ~ C geschfittelt. Hierauf wird der Katalysator abfiltriert und 5--6real mit Dioxan zur vol]st~ndigen Entfernung des Benzochinons und seiner Hydrierungsprodukte ansgewaschen. In diesem Ffltrat, einschliel31ieh der Waseh- fliissigkeit, bestimmt man die NIenge dos unver~nderten Benzoehinons. Der Kata- lysator wird durch diese Operation vollst~ndig unwirksam und nimmt keinen Wasserstoff mehr auf. - - Die Aktivit~t eines Katalysators wird durch Messen der Geschwindigkeit des Wasserstoffverbrauehs bei der Hydrierung yon Vinylphenyl- ~ther bestimmt. Etwa 2 g des als w~l~rige Pas~e aufbewahrten Katalysators schiit- felt man in Wasserstoffatmosphare unter festgelegten Bedingungen mit 0,2495 g Vinylphenyl~ther in ~hylalkohollSsung. Die Abnahme der Wasserstoffmenge wird stfindlieh abgelesen. Die Hydrierungsgeschwindigkeit ist nur bei genfigend kr~ftigem Sehfitteln (mechaniseh, bei festgelegter Frequenz und Amplitude) yon Form und GrSl3e der Ente unabh~ngig. Bei Verwendung eines gut wirksamen Katalysa~ors sinkt der Wasserstoffverbraueh in 4 Std fast bis l~ull ab. W. ANTO~.

Zur Bestimmtmg hoher l~ickelgehalte in Legierimgen (Monelmetall) photo- metrieren W. NIELSCH und G. B6LTZ 1 den Nickelkomplex der ~thylendiaminte~ra- essigsaure, der bei p~ 1--5 ein flaches Absorptionsmaximum zwisehen 580 und 700 m# hat. Die bei p~ 4,55--6,82 gemessenen Ex~inktionen folgen dem Ln~vrs~.~T- BE~,Rsehen Gesetz fiber den Konzentrationsbereich yon 0,4--50 mg Iqi/ml und werden yon gleichzeitig anwesenden, farblosen Anionen und Komplexbildnern (Aeetat, Sulfat, Nitrat, Bromid, Tartrat, Borat) sowie yon iiberschiissigem Reagens und yon Natrium- und Kalium-Ionen nicht beeinflul~t. In Gegenwart yon Ammo- nium-Ionen bzw. Ammoniak und bei h6heren p~-Werten treten infolge Umlagerung des Komplexes erhebliche StSrungen auf. H. SPECKEd.

Zur Bestimmung von Wismut in metallurgischen Produkten empfehlen J. KINNUNEN und B. W~rNERSTRAND 2 2 Verfahren, bei denen Komplexon I I I (~thylendiamintetraacetat) zur Anwendung kommt. Bei dem colorimetrischen Ver- fahren mit Diathyldithiocarbaminat 3 client Komplexon zur Maskierung yon an- wesendem Blei, bei dem mafianalytischen Verfahren wird mit KomplexonlSsung unter Verwendung yon Brenzeateehinviolet~ als Indicator 4 titriert. Als Indieatoren kSnnen auch Kaliumjodid (bei pH 3--4), Thioharnstoff (1~ 1,1--2,3) oder Rhodanid (pH 0,5--1,5) dienen. - - Colorimetrische Bestimmung. Man 15st 0,5--5,0 g der zu untersuehenden Legierung in konz. Salpetersaure, verdfinnt mit Wasser, gibt 3--5 g Weinsaure zu, neutralisiert mit konz. Ammoniak, gibt 5--10 ml Ammoniak im Ubersehul] zu, versetzt mit 20~oiger KaliumcyanidiSsung bis die blaue Farbe des Kupfer-Ions verschwindet, ffigt weitere 5 ml zu, versetzt nun mit einem Oberschul3 0,1 m Komplexon III-15sung und 2 ml 2 t i g e r Natriumdiathyldithiocarbaminat- 15sung und extrahiert 2real mit je 10 ml Chloroform. Nach dem Aufffillen mit Chloroform auf 25 ml eolorimetriert man bei 420 m#. - - Mafianalytische Bestimmung.

z Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 367--375 (1954). Fiirstlich-Hohenzollern- sche Hfittenverwaltung, Laucherta]/tIohenzollern.

2 Chemist-Analyst 4~, 88--89 (1954). Outokumpu Oy, Metallwerke, Porl (Finnl.). 3 LACOSTE, R. J. , M. H. EARING und S. E. WI~E~LY: Analyt Chemistry 23, 871

(]951); vgl. diese Z. 136, 295 (1952). 4 MALAy, M., V. SUE und O. RYBA: Chem. Listy 48, 203 (1954) ; Collect. czeeho-

slov. chem. Commun. 19, 258 (1954); vgh diese Z. 144, 40 (1955).