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438 Bericht: Spezielle analytische Methoden Werten fiberein. Die verwendete Apparatur besteht aus der Strahlenquelle, der Absorptionskfivette aus Dural mit Berylliumfenstern, dem Z~hler und dem Impuls- verst~rker. Einzelheiten fiber Aufbau und Wirkungsweise k6nnen der sehr aus- fiihrlichen Originalarbeit entnommen werden. F. WEIGEL Fi~r die Bestimmung yon Mercaptanschwe]el in/li~ssigen und gas/6rmigen Kohlen- wassersto//en (ErdSlprodukten) empfehlen 1g. D. G~I~ES, J.E. P~CXETT, B.J. N~w~Y und B. J. HEmaicH 1 die amperometrische Ti%ration mit Silbernitrat in ammoniakalischer, acetonhaltiger LSsung nach I. M. KOLTHOFF uud W. E. tL~aais 2 mit der Ab~nderung, dab als Bezugselektrode eine handelsfibliche Kalomelelektrode yon Bleistiftform (Beckmau Nr. 1170/71) angeweudet wird, die einen mSglichst kleinen innereu Widerstand habeu soll. Die Ab~nderung bedingt, dab ein negatives PoCeutial an die Elektroden angelegt werden muG. Mercaptanschwefel im Bereieh 0--100 ppm. in fltissigen Proben kanu auf 1 ppm. genau bestimmt werden, bei 0---400 ppm. Schwefel in gasf6rmigen Proben betragt die mittlere Abweiehung yore So]lwert 3 ppm. tt2S wird vor der Bestimmung entfernt. Organische Sulfide, Disulfide, Thiopheue und Bleitetraathyl st6ren nicht; freier SchwefeI st6rt in Mengen unter 0,001% nieht. -- Aus/i~hrung. Fliissige Proben. Anwesender Schwefel- wasserstoff wird durch Schtitteln mit 12%iger CdSO4-Lbsung (die 10 ml 6 n Schwefels~ure im Liter enth~lt) entferut. Man verwendet bei voraussichtlichen Geha]ten yon 0,0O01--0,0O] Gew.-% Mereaptanschwefe150 ml Probe, bei 0,001 bis 0,01% 20 ml, bei 0,01--0,1% 5 ml Probe, versetzt mit 100 ml Aceton und 5 ml Tr~gerelektrolyt (100 g NHaNO ~ -~ 500 ml konz.AmmoniaklSsung) und titriert mit 0,01 n AgNOs-LSsung naeh KOLTHO]~]~und HARRIS. - - Gas]Srmige Proben. Eiue Gaswaschflasche wird mit 50 ml CdSO~-LSsung, eine zweite Gaswaschflasche mit 50 ml Aeeton und 10--25 ml 0,01 n AgN03-Lbsung beschickt. Man leitet 100, 20 bzw. 5 g des zu untersuchenden Gases mit der Gesehwindigkeit yon etwa 1 g/rain dm'ch die Wasehflaschen (100g Gas bei einem Gehalt yon 0,0001--0,001% Mercaptan- schwefel, 20 g bei 0,001--0,01%, 5 g bei 0,01--0,12% S). Hierauf leitet man 5 rain lang Stickstoff durch das System, um H2S zu eutfernen, versetzt den Inhalt der zweiten Waschflasche mit Aceton und 5 ml Tr~gerlSsung und titriert den Silber- fiberschuB amperometrisch mit 0,01 n Dodecylmercaptanl6sung in Isopropyl- alkohol zuriick. A. KURTENACKER Zur Bestimmnng kleiner Wassergehalte in Bitumen extrahieren J. Yo~n und E. G~MA~ 3 die Proben mit absolutem Xthanol (in welchem Bitumen unl6slich ist) und photometrieren die Rosaf~rbung des Kobalt(II)-aquo-Ions ()~ = 700 m~), das sich beim Zusatz yon Wasser zu blauen, absolut ~thanolischen LSsungen yon Kobalt(II)-chlorid bildet. Mit l~ KobaltlSsung k6nnen noch 10 mg Wasser in ~thauolisehen Bitumenextrakten hinreichend genau bestimmt werden. Die Eigenf~rbung der Extrakte kompeusiert man durch Messung gegen kobaltfreie Proben. Als obere Bestimmungsgrenze werden 150mg H~O/10 ml Xthanol an- gegeben. H. S~c~E~ Die spektrographisehe Bestimmung yon ]~lementen~, die in geringen Mengen in Erdbodenproben vorkommen, behandeln L. L~ePI und O. M~ITI~ *. Zu diesem 1 Analyt. Chemistry 27, 152--154 (1955). Phillips Petroleum Co., Bartlesville, Okla. (USA). Ind, Engng. Chem., anal. Edit. 18, 161 (1946). Analyt. Chemistry 21, 963 (1949); vgl. diese Z. 182, 192 (1951). Bull. Res. Council Israel 4, 94--95 (1954). Standards Institution, Tel Aviv. Acta Agric. scand. (Stockholm) 5, 69--75 (1955). Agric. Res. Centre, t~elsinki (Finnland).

Zur Bestimmung kleiner Wassergehalte in Bitumen extrahieren

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438 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Werten fiberein. Die verwendete Apparatur besteht aus der Strahlenquelle, der Absorptionskfivette aus Dural mit Berylliumfenstern, dem Z~hler und dem Impuls- verst~rker. Einzelheiten fiber Aufbau und Wirkungsweise k6nnen der sehr aus- fiihrlichen Originalarbeit entnommen werden. F. WEIGEL

Fi~r die Bestimmung yon Mercaptanschwe]el in/li~ssigen und gas/6rmigen Kohlen- wassersto//en (ErdSlprodukten) empfehlen 1g. D. G~I~ES, J . E . P~CXETT, B . J . N~w~Y und B. J. HEmaicH 1 die amperometrische Ti%ration mit Silbernitrat in ammoniakalischer, acetonhaltiger LSsung nach I. M. KOLTHOFF uud W. E. tL~aais 2 mit der Ab~nderung, dab als Bezugselektrode eine handelsfibliche Kalomelelektrode yon Bleistiftform (Beckmau Nr. 1170/71) angeweudet wird, die einen mSglichst kleinen innereu Widerstand habeu soll. Die Ab~nderung bedingt, dab ein negatives PoCeutial an die Elektroden angelegt werden muG. Mercaptanschwefel im Bereieh 0--100 ppm. in fltissigen Proben kanu auf 1 ppm. genau bestimmt werden, bei 0---400 ppm. Schwefel in gasf6rmigen Proben betragt die mittlere Abweiehung yore So]lwert 3 ppm. tt2S wird vor der Bestimmung entfernt. Organische Sulfide, Disulfide, Thiopheue und Bleitetraathyl st6ren nicht; freier SchwefeI st6rt in Mengen unter 0,001% nieht. - - Aus/i~hrung. Fliissige Proben. Anwesender Schwefel- wasserstoff wird durch Schtitteln mit 12%iger CdSO4-Lbsung (die 10 ml 6 n Schwefels~ure im Liter enth~lt) entferut. Man verwendet bei voraussichtlichen Geha]ten yon 0,0O01--0,0O] Gew.-% Mereaptanschwefe150 ml Probe, bei 0,001 bis 0,01% 20 ml, bei 0,01--0,1% 5 ml Probe, versetzt mit 100 ml Aceton und 5 ml Tr~gerelektrolyt (100 g NHaNO ~ -~ 500 ml konz.AmmoniaklSsung) und titriert mit 0,01 n AgNOs-LSsung naeh KOLTHO]~]~ und HARRIS. - - Gas]Srmige Proben. Eiue Gaswaschflasche wird mit 50 ml CdSO~-LSsung, eine zweite Gaswaschflasche mit 50 ml Aeeton und 10--25 ml 0,01 n AgN03-Lbsung beschickt. Man leitet 100, 20 bzw. 5 g des zu untersuchenden Gases mit der Gesehwindigkeit yon etwa 1 g/rain dm'ch die

Wasehflaschen (100g Gas bei einem Gehalt yon 0,0001--0,001% Mercaptan- schwefel, 20 g bei 0,001--0,01%, 5 g bei 0,01--0,12% S). Hierauf leitet man 5 rain lang Stickstoff durch das System, um H2S zu eutfernen, versetzt den Inhalt der zweiten Waschflasche mit Aceton und 5 ml Tr~gerlSsung und titriert den Silber- fiberschuB amperometrisch mit 0,01 n Dodecylmercaptanl6sung in Isopropyl- alkohol zuriick. A. KURTENACKER

Zur Bestimmnng kleiner Wassergehalte in Bitumen extrahieren J. Yo~n und E. G ~ M A ~ 3 die Proben mit absolutem Xthanol (in welchem Bitumen unl6slich ist) und photometrieren die Rosaf~rbung des Kobalt(II)-aquo-Ions ()~ = 700 m~), das sich beim Zusatz yon Wasser zu blauen, absolut ~thanolischen LSsungen yon Kobalt(II)-chlorid bildet. Mit l~ KobaltlSsung k6nnen noch 10 mg Wasser in ~thauolisehen Bitumenextrakten hinreichend genau bestimmt werden. Die Eigenf~rbung der Extrakte kompeusiert man durch Messung gegen kobaltfreie Proben. Als obere Bestimmungsgrenze werden 150mg H~O/10 ml Xthanol an- gegeben. H. S~c~E~

Die spektrographisehe Bestimmung yon ]~lementen~, die in geringen Mengen in Erdbodenproben vorkommen, behandeln L. L~ePI und O. M~ITI~ *. Zu diesem

1 Analyt. Chemistry 27, 152--154 (1955). Phillips Petroleum Co., Bartlesville, Okla. (USA).

Ind, Engng. Chem., anal. Edit. 18, 161 (1946). Analyt. Chemistry 21, 963 (1949); vgl. diese Z. 182, 192 (1951).

Bull. Res. Council Israel 4, 94--95 (1954). Standards Institution, Tel Aviv. Acta Agric. scand. (Stockholm) 5, 69--75 (1955). Agric. Res. Centre, t~elsinki

(Finnland).