302 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffc. Die Zirkoniumbestimmung mit Mandels~iure gibt nach Mitteilung yon E. C. MILLS nnd S. E. I:[EI~ON 1 auch in verhiiltnismi~l~ig stark schwefelsaurer LSsung (3 ml konz. Schwefels~ure in 65 ml L5sung) genaue Resultate, wenn man die ~lfissig- keit nach Reagenszugabe zur Vervollstandigung der Fallung mindestens 18 Std in der W~rme stehen l~l~t. Die F~llung selbst, das Auswaschen des Niedersehlages usw. geschehen nach C. A. Kv~I~s 2. Nach der neuen Arbeitsweise erhielten die Verf. im Bereich yon 3--28 mg Zr genaue, mit den Ergebnissen der •upferron- und der Ammoniumhydroxydmethode fibereinstimmende Resultate. H. ZnLn~n. Zur Bestimmmag yon Blei als Sulfur schlagen P~. J. ELVI~G und W. C. ZooK3 die Fdllung in homogener L6sung vor. Die notwendigen Sulfat-Ionen werden durch Hydrolyse yon Dimethylsulfat im Methanol enthaltender LSsung erzeugt.4 Methanol reguliert die ttydrolysegeschwindigkeit und setzt die LSslichkeit des Blei- sulfurs herab. Die Methanolkonzentrationmul3 der Bleimenge angepal~t werden. Die besten ]~edingungen sind fiir 1 mgPb 80%ige MethanollSsung und 2stiindige Digestion, flit 10 mgund mehr Blei 70%ige MethanollSsung und lstiindige Dige- stion. Dimethylsulfat wird in reinen Blefl5sungen in 100faehem Oberschul], in Gegenwart gro~er Mengen yon Fremd-Ionen in 200fachem Oberschul~ angewendet. Der PbSO4-Niederschlag ist k5rnig und gut filtrierbar. ~ und Ni stSren nicht, Cu und Zn unwesentlich, dagegen verursaehen grol]e FdtI- und A1-Mengen zu niedrige Bleiwerte. Grol]e Mengen ~itrat-Ion werden vor der Bleibestimmung entfernt. -- Aus/i~hrung. Eine LSsung yon 10--100 mg Blei als Nitrat versetzt man in einem 250 ml-Becher mit 70 ml Methanol, ergs mit Wasser auf 98 ml, ffigt 2 ml Di- methylsulfat hinzu, bedeckt und bringt sofort auf ein Dampfbad. Bet dem folgenden lstiindigen Digerieren fiillt man mit 70~ Methanol immer wieder zum ur- spriinglichen Volumen auf. Dann kfihlt man im Eisbad und l~St 30 rain stehen. Man spiilt dann den Niederschlag mit einem Minimum yon 70%igem Methanol in einen Filtriertiegel, trocknet 15 rain lung bet 120~ C, erhitzt im Muffelofen bet 550~ C 1 Std lung und w~gt abgekiihlt das erhaltene PbSOa. H. ZELLNER. ~ber eine ultraviolett-spektrophotometrisehe Niob-Bestimmung in Gegenwart yon Titan berichtet G. C~LOT 5. Man miBt die Extinktion der mit tt~O 2 ver- setzten LSsungen bet 410 m# (Maximum der Ti-Absorption, geringe Nb-Absorption und 340 m# (Maximum der Nb-Absorption, geringe, aber nicht zu vernachl~ssigende Ti-Absorption). - - Aus/i~hrung. 0,5 g feingepulvertes Probematerial, das etwa 100 bis 200 mg Nb205, Ta20 ~ mad TiO2 enthalten soU, wird mit 7--8 g Kaliumpyrosulfat 20 bis 30 rain lung geschmolzen ohne dab SOz entweicht, und dann noch 5 rain bet 900~ C erhitzt. Man laugt die Schmelze mit 150 ml 10tiger Weins~urel6sung aus, filtriert und w~scht mit 2tiger Weins~urelSsung nach. Der Rfickstand wird nach Enffernung der Kiesels~ure dutch Fluorieren nochmals ~u~geschlossen und die LSsung der Schmelze mit der Itauptl5sung vereinigt. Man f~llt in der weinsauren LOsung die Elemente der Schwefelwasserstoffgruppe mi~ H~S aus, filtriert and w~scht mit ether L6sung, die 5% Weins~ure and 0,5% Schwefels~ure enthi~It. Analyst (London) 78, 256 (1953). High Duty Alloys, Ltd., Slough, Bucks. (England). Analyt. Chemistry 19, 376 (!947); vgl. diese Z. 131, 445 (1950). Analyt. Chemistry 25, 502--504 (1953). Pennsylvania State College, State College, Pa. (USA). Vgl. CA~EY, E. I%., u. Ph. J. ELV~r Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 10, 264 (1938); E~v~, P~. J., u. R. E. vA~ A~A: Analyt. Chemistry 22, 1375 (1950); vgl. diese Z. 134, 216 (1951/52). Chimie analytique 35, 51--53 (1953). Eco]e Sup6rieure de Phys. et de Chim. Industr., Paris.

Zur Bestimmung von Blei als Sulfat

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302 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffc.

Die Zirkoniumbestimmung mit Mandels~iure gibt nach Mitteilung yon E. C. MILLS nnd S. E. I:[EI~ON 1 auch in verhiiltnismi~l~ig stark schwefelsaurer LSsung (3 ml konz. Schwefels~ure in 65 ml L5sung) genaue Resultate, wenn man die ~lfissig- keit nach Reagenszugabe zur Vervollstandigung der Fallung mindestens 18 Std in der W~rme stehen l~l~t. Die F~llung selbst, das Auswaschen des Niedersehlages usw. geschehen nach C. A. Kv~I~s 2. Nach der neuen Arbeitsweise erhielten die Verf. im Bereich yon 3--28 mg Zr genaue, mit den Ergebnissen der •upferron- und der Ammoniumhydroxydmethode fibereinstimmende Resultate. H. ZnLn~n.

Zur Bestimmmag yon Blei als Sulfur schlagen P~. J. ELVI~G und W. C. ZooK 3 die Fdllung in homogener L6sung vor. Die notwendigen Sulfat-Ionen werden durch Hydrolyse yon Dimethylsulfat im Methanol enthaltender LSsung erzeugt.4 Methanol reguliert die ttydrolysegeschwindigkeit und setzt die LSslichkeit des Blei- sulfurs herab. Die Methanolkonzentration mul3 der Bleimenge angepal~t werden. Die besten ]~edingungen sind fiir 1 mgPb 80%ige MethanollSsung und 2stiindige Digestion, flit 10 mgund mehr Blei 70%ige MethanollSsung und lstiindige Dige- stion. Dimethylsulfat wird in reinen Blefl5sungen in 100faehem Oberschul], in Gegenwart gro~er Mengen yon Fremd-Ionen in 200fachem Oberschul~ angewendet. Der PbSO4-Niederschlag ist k5rnig und gut filtrierbar. ~ und Ni stSren nicht, Cu und Zn unwesentlich, dagegen verursaehen grol]e FdtI- und A1-Mengen zu niedrige Bleiwerte. Grol]e Mengen ~itrat-Ion werden vor der Bleibestimmung entfernt. - - Aus/i~hrung. Eine LSsung yon 10--100 mg Blei als Nitrat versetzt man in einem 250 ml-Becher mit 70 ml Methanol, ergs mit Wasser auf 98 ml, ffigt 2 ml Di- methylsulfat hinzu, bedeckt und bringt sofort auf ein Dampfbad. Bet dem folgenden lstiindigen Digerieren fiillt man mit 70~ Methanol immer wieder zum ur- spriinglichen Volumen auf. Dann kfihlt man im Eisbad und l~St 30 rain stehen. Man spiilt dann den Niederschlag mit einem Minimum yon 70%igem Methanol in einen Filtriertiegel, trocknet 15 rain lung bet 120 ~ C, erhitzt im Muffelofen bet 550 ~ C 1 Std lung und w~gt abgekiihlt das erhaltene PbSOa. H. ZELLNER.

~ber eine ultraviolett-spektrophotometrisehe Niob-Bestimmung in Gegenwart yon Titan berichtet G. C~LOT 5. Man miBt die Extinktion der mit tt~O 2 ver- setzten LSsungen bet 410 m# (Maximum der Ti-Absorption, geringe Nb-Absorption und 340 m# (Maximum der Nb-Absorption, geringe, aber nicht zu vernachl~ssigende Ti-Absorption). - - Aus/i~hrung. 0,5 g feingepulvertes Probematerial, das etwa 100 bis 200 mg Nb205, Ta20 ~ mad TiO 2 enthalten soU, wird mit 7--8 g Kaliumpyrosulfat 20 bis 30 rain lung geschmolzen ohne dab SOz entweicht, und dann noch 5 rain bet 900 ~ C erhitzt. Man laugt die Schmelze mit 150 ml 10t iger Weins~urel6sung aus, filtriert und w~scht mit 2 t i g e r Weins~urelSsung nach. Der Rfickstand wird nach Enffernung der Kiesels~ure dutch Fluorieren nochmals ~u~geschlossen und die LSsung der Schmelze mit der Itauptl5sung vereinigt. Man f~llt in der weinsauren LOsung die Elemente der Schwefelwasserstoffgruppe mi~ H~S aus, filtriert and w~scht mit ether L6sung, die 5% Weins~ure and 0,5% Schwefels~ure enthi~It.

Analyst (London) 78, 256 (1953). High Duty Alloys, Ltd., Slough, Bucks. (England).

Analyt. Chemistry 19, 376 (!947); vgl. diese Z. 131, 445 (1950). Analyt. Chemistry 25, 502--504 (1953). Pennsylvania State College, State

College, Pa. (USA). Vgl. CA~EY, E. I%., u. Ph. J. ELV~r Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 10, 264

(1938); E ~ v ~ , P~. J., u. R. E. vA~ A~A: Analyt. Chemistry 22, 1375 (1950); vgl. diese Z. 134, 216 (1951/52).

Chimie analytique 35, 51--53 (1953). Eco]e Sup6rieure de Phys. et de Chim. Industr., Paris.