1964 2. Analyse v. ~aterial ien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 229

mit 2 ml Isoamylacetat exdrahiert. Die Colorimeirierung erfolgt analog wie bei ~ o . - - Me tend W in Icomplexen Mineralien. a) Getrennte Bestimmung ; Me. Der AufscMuB erfolgt wie bei den Silioaten. 10--15 ml der LSsung werden mit Ammoniak bis zu beginnender Hydroxidaussoheidung neutralisiert, die Hydroxide ~'erden mit 1--2 Tr. Sehwefelsaure (1:1) gelSst. Zu der 2--4~ sohwefelsauren LSsung ~,erden 2 ml 2~ alkoholiseher LSsung yon a-Benzoinoxim zugesetzt. Die gebil- deten Komplexe werden naeh 5--10 rain mit 3 Portionen yon insgesamt 15 ml Chloroform extrahiert. Naeh Verdampfen des Chloroforms aus dem Ex~rakt wird der Riiokstand mit 1 ml BiCl~-LSsung (2 mg/ml) und mit Oxydationsmisehung (2--3 ml Salpeters~ure, 5 Tr. konz. Sohwefels~ure und 5 Tr. konz. Salzs~iure) ver- setzt und bis zum l~auehen erhitzt. Nach 15--20 min wird zur Trookne eingedampft und der Rtickstand gegliiht. Der l~iickst~nd muI~ weif~ sein, andernfalls mul~ die Oxydation wiederholt werden. Der warme Riiekstand wird in 20 ml konz. Salzsgure gel6st, das Gerald, naeh Oberfiihrung der LSsung in einen Seheidetriehter, mit 2,5 ml Salzs~ure und 7,5 ml Wasser naehgewaschen und die vereinigten LSsungen mit 1 ml 50~ Weinsaure und mit der Suspension yon Zn-Dithiol bis zur sohwachen Triibung versetzt. Naeh 15 rain wird mit 2 ml Iso~mylacetat extrakiert und wie oben besehrieben eolorimetriert. - - W. (In Gegenwart yon ~20 #g ~o). Die Ex~raktion des ~-Benzoinkomplexes erfolgt wie bei ~o . Zu dem farblosen Riiekstand naeh Ver- dampfen des Chloroforms werden 3 ml Wasser und 10 Tr. konz. Ammoniak zugesetzt. N~oh Kochen bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruehes werden 7 ml konz. Salzsgure und 50--100 mg Ti-Sp~ine zugesetzt. Welter wird wie bei der Bes~imrnung yon W in Silicaten verfahren. -- b) Au/einander/olgende Besti,rnmung yon Me und W in einer Lgsung. (Zweekm~f~ig bei geringer verfiigbarer Probenmenge oder bei einem Mo-Gehalt ~ 2 0 ~ g im Aliquot): Zungchst wird Mo wie obeu bestimmt. Nach Extraktion des Mo-Dithiolkomplexes wird die wgI~rige Phase zur Troekne, dann udederholt mit der Oxydationsmisehung bis zum Rauehen und naeh 15 rain noch- mals zur Troekne eingedampft. Der gegltihte f~rblose I~iickstand wird mit 7 ml konz. Salzsgure gelSst. Das Gef~l~ wird, naeh Uberffihren der LSsung in ein anderes Glas, mit 3 ml Wasser und 10 Tr. Ammoniak heil~ nachgewasehen. Die vereinigten LOsungen werden mit 50--100 mg Ti versetzt. Welter wird wie oben verfahren.

Z. anal. Chim. 17,858--864 (1962) [Russiseh]. (~i t engl. Zus.fass.) Allunions- Inst. fiir Mineralrohstoffe, ~oskau (UdSSI~). G. ~r

Zur Bestimmung yon Eisen in Eisenerz und Apatit wurde yon O. S. GLAs6 ~ ein Anionenaustauscherverfahren zur Abtrennung des Fluors yon Eisen(III), Hafnium(IV), Titan(IV), Mangan(II), Nul]at und his zu eiaem gewissen Grad Phosphat unter Verwendung yon Dowex 2-X10 entwickelt. Fluor wird danach spektrophotometriseh nach einem modifizierten Megregian-Verfahren bestimmt. Mengen bis zu 0,5 mg Aluminium(III)/50 ml-Probe stSren die Bestimmung nicht, wenn man die Erzprobe vor der Messung i Std stehen l~Bt; bis zu 0,3 mg Phosphor/ 50 ml LSsung stSren ebenfalls nieht. -- Aus~iihrttng. 0,2--1,0 g fehlgemahlenes Eisenerz bzw. 0,1--0,5 g Apatitkonzentrat werden mit 50 ml konz. Salzs~ure 30--60 min erw~rmt (nicht koehen!), dann wh'd die L6sung dureh die Kolonne ge- sehiekt und jeweils mit 25 ml 10 m S~iure eluiert. Man sammelt 100 ml Eluat, verdiinnt es auf 500 ml, entnimmt eine 5,0 ml-Probe, die man mit 5,0 ml Erio- chromcyanin R-geagens (1,800 g in 1 1 Wasser) und 5,0 ml Zirkoniumehlorid- Reagens (0,265 g ZrOC12 gel6st in 10 ml dest. Wasser und verdiimlt mit konz. Salzs~ure auf 1 1) versetzt und mit Wasser auf 50 ml auffiillt. Man miBt die Absorp- tion bei 24--26~ und 532 nm, bei Apatit sofort, bei Eisenerz naeh 1 Std.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 28, 543--550 (1963). ges. Lab. Luossavaara- Kiirunavaara AB, Kiruna (Sehweden). LIS]~LOTT JOttA~NSs.N