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1. Auf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel etc. bezügliche. 479 welches 1--2 g reines Calciumcarbonat aufgeschlämmt enthält, eingetragen. :Nach erfolgter Reaction wird die Flüssigkeit über freier Flamme auf .5 cc eingekocht, so dass schon in der Hitze starke Krystallausscheidung eintritt. Nach dem Erkalten wird die Mutterlauge nebst Wasehwasser in einem weiten Reagensrohr bis auf etwa 1 cc eingekocht und durch Reiben mit einem Glasstabe zur Krystallisation gebracht. Man verdünnt mit 1 cc Wasser, filtrirt durch Watte und concentrirt wie~r auf 1 ca. Aus dieser Flüssigkeit fällt Salzsäure bei einem Kresotinsäuregehalt von 3--5 ~ der zu untersuchenden Salicyls~ture ein Säuregemisch in relativ grosser Menge aus, das unter heissem Wasser schmilzt und als dicker Oeltropfen am Boden des Rohres sich ansammelt. Säuren von 0,5 bis 1 ~ Kresotinsäuregehalt zeigen diese Erscheinungen noch nicht. Zur Trennung der Salicylsäure von der a-0xyisophtalsäure muss man das Gemisch der Destillation mit Wasserdampf unterwerfen. Hierbei bleibt die nicht flüchtige Oxyisophtalsäure als leichtes graues Pulver oder in Form klèiner Wärzchen im Destillations-Gefässe zurück und lässt sich mit Aether ausschütteln. Durch/Auflösen in sehr viel heisser Salzsäure und Filtration über Kohle erhält man sie alsdann in schnee- weissen Nädelchen, die der Salicylsäure ähnlich sehen, aber unter Zer- setzung bei 300--305 o schmelzen. Die Säure ist ausserordentlich schwer löslich in Wasser, leicht in Alkohol, schwieriger in Aether. Durch überschüssigen Baryt wird sie gefällt, das Silbersalz ist schwer löslich. :Bei der Trennung durch die Kalksalze bleibt sie im letzten Filtrat. Zur Bestimmung von Petroleum in Terpentinöl lässt W. M. B u r t o n*) das Untersuchungsobject aus einem Hahntrichter langsam in das dreifache Volumen rauchende Salpetersäure tropfen. Das letztere enthaltende Gefäss ist mit einem Rückflusskühler verbunden, und wird entsprechend mit Wasser abgekühlt. Nach vollendeter Einwirkung wird das Reactionsproduct im Scheidetrichter bis zur Entfernung der Oxydations- producte des Terpentinöles mit heissem Wasser gewaschen, das unan- gegriffene Petroleum abgetrennt und gewogen. Ueber die Untersuchung von Gaskohle hat L e w i s T. W r i g h t**) eine umfangreiche Abhandlung veröffentlicht, welche sich im Auszuge nicht wohl wiedergeben lässt. Ich muss mich daher begnügen, hier auf das Original aufmerksam zu machen. *) American chemical Journal 12, 10~; Ber. d. deutsch, abem. Gesellsch. zu Berlin 23, 360; Chemiker-Zeitung 14, Rep. 105. **) The Journal of the society of chemical Industry 4, 656. 32*

Zur Bestimmung von Petroleum in Terpentinöl

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Page 1: Zur Bestimmung von Petroleum in Terpentinöl

1. Auf Lebensmittel, Gesundheitspflege, Handel etc. bezügliche. 479

welches 1--2 g reines Calciumcarbonat aufgeschlämmt enthält, eingetragen.

:Nach erfolgter Reaction wird die Flüssigkeit über freier Flamme auf

.5 c c eingekocht, so dass schon in der Hitze starke Krystallausscheidung

eintritt. Nach dem Erkalten wird die Mutterlauge nebst Wasehwasser in einem weiten Reagensrohr bis auf etwa 1 c c eingekocht und durch Reiben mit einem Glasstabe zur Krystallisation gebracht. Man verdünnt

mit 1 c c Wasser, filtrirt durch Watte und concentrirt wie~r auf 1 ca. Aus dieser Flüssigkeit fällt Salzsäure bei einem Kresotinsäuregehalt von

3 - - 5 ~ der zu untersuchenden Salicyls~ture ein Säuregemisch in relativ grosser Menge aus, das unter heissem Wasser schmilzt und als dicker Oeltropfen am Boden des Rohres sich ansammelt. Säuren von 0,5 bis 1 ~ Kresotinsäuregehalt zeigen diese Erscheinungen noch nicht.

Zur Trennung der Salicylsäure von der a-0xyisophtalsäure muss man das Gemisch der Destillation mit Wasserdampf unterwerfen. Hierbei bleibt die nicht flüchtige Oxyisophtalsäure als leichtes graues Pulver oder in Form klèiner Wärzchen im Destillations-Gefässe zurück und lässt sich mit Aether ausschütteln. Durch/Auflösen in sehr viel heisser Salzsäure und Filtration über Kohle erhält man sie alsdann in schnee-

weissen Nädelchen, die der Salicylsäure ähnlich sehen, aber unter Zer- setzung bei 300--305 o schmelzen. Die Säure ist ausserordentlich schwer

löslich in Wasser, leicht in Alkohol, schwieriger in Aether. Durch überschüssigen Baryt wird sie gefällt, das Silbersalz ist schwer löslich. :Bei der Trennung durch die Kalksalze bleibt sie im letzten Filtrat.

Zur Bestimmung von Petroleum in Terpentinöl lässt W. M.

B u r t o n*) das Untersuchungsobject aus einem Hahntrichter langsam in das dreifache Volumen rauchende Salpetersäure tropfen. Das letztere enthaltende Gefäss ist mit einem Rückflusskühler verbunden, und wird entsprechend mit Wasser abgekühlt. Nach vollendeter Einwirkung wird das Reactionsproduct im Scheidetrichter bis zur Entfernung der Oxydations- producte des Terpentinöles mit heissem Wasser gewaschen, das unan- gegriffene Petroleum abgetrennt und gewogen.

Ueber die Untersuchung von Gaskohle hat L e w i s T. W r i g h t**) eine umfangreiche Abhandlung veröffentlicht, welche sich im Auszuge nicht wohl wiedergeben lässt. Ich muss mich daher begnügen, hier auf das Original aufmerksam zu machen.

*) American chemical Journal 12, 10~; Ber. d. deutsch, abem. Gesellsch. zu Berlin 23, 360; Chemiker-Zeitung 14, Rep. 105.

**) The Journal of the society of chemical Industry 4, 656. 32*