Bericht: Spez. analyt. Methoden. 1. Auf Lebensmittel u. Gesundheitspflege bez. 227

La 40h und Y 62h) identifiziert werden. - - I)ie Elution des Scandiums hiingt stark yon der Eluiergeschwindigkeit ab, da die Austauschgleichgewichte hysteretische Effekte aufweisen. I~. C~vs~.

IV. Spezielle analytische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g ] i c h e .

Zur (]harakterisierung yon Weinessig durch seinen Proteid-Ammoniakwert be- schreibt S. ~ . MITRA 1 folgendes Verfahren: 5 m]der zu nntersuchenden Probe wer- den mit 0,2 n I~atronlauge neutralisiert und mit ammoniakfreiem Wasser auf 100 ml verdfinnt. In einem 11estillationskolben werden 20 ml dieser Verdiinnung nach Zu- satz yon 230 m] Wasser, einer Prise l~atriumcarbonat und einigen Bimsteinstfickchen der Destil]ation unterwoffen. Man destilliert 100 ml ab und gibt zu dem Rfickstand der Destillation 50 ml alkalische ])ermanganatl5sung (wie sie in der Wasserana]yse gebraucht wird), um erneut genau 100 ml abzudesti]lieren. In diesem zweiten Destillat wird nach I~T~SSL~ das Ammoniak bestimmt ~. Die Werte ffir Gesamt- stickstoff und Albuminoidstickstoff liegen bei MMzweinessig und bei kfinstlichem Weinessig welt auseinander (z. B. wurden 11--34 p.p.m. Gesamt-l~ gegenfiber 4 p.p.m. Albuminoid-lN gefunden), so dal~ auf diese Art der Weiuessig sehr wohl charakterisiert ist. J. Koch.

Ffir die serienm~iitige tIalbmil~'obestimmung yon Stiekstolf in Bier empfiehlt A. J. L L A c ~ a die Arbeitsweise yon K. MARCALI und W. RIEMA~ 4, bei der die Destillation des Ammoniaks durch eine Titration ersetzt wird.

Arbeitsweise. 2 ml Bier werden im 100 ml -E~L~MEu fiber einem Mikrobrenner auf 0,5 ml eingeengt. Nach Zugabe yon 3 ml konz. Schwefelsgure (1,84) und 300rag Katalysatorgemisch (1 g Selen, 10g Quecksilberoxyd, 120g Kalinmsulfat) wird vorsichtig zum Sieden erhitzt. Gegen Ende der Entfgrbung gibt man dem Reakfionsgemisch nach kurzem Abkiihlen 0,5 ml 30%ige H20 =- LSsung zu und erhitzt noch 15--20 rain welter. ]:)ann lg~t man auf 50 ~ C abkfihlen, ffigt vorsiehtig 5 ml Wasser zu, spfilt qnantitativ in einen 200 ml-E~Ln~MEY~R- Kolben fiber und gibt 1 ml 1N'atriumbromidl5sung (150 g zu 250 ml gelSst in Wasser, N-Gehalt 0,0005%) und 5 Tropfen Mischindicator (0,04 g Methylrot und 0,02 g Bromkresolgrfin in 100 ml Alkohol) in das Gemiseh, das dann mit 10 n ~Natronlauge und 0,3 n Schwefelsgnre neutralisiert wird. Nach dem Abkiihlen neutrMisiert man sehr genau (schlieBlieh mit 0,05 n Natronlauge his zur Orangefgrbung), versetzt mit 10 ml etwa 20% iger, gegen Phenolphthalein neutrMisierter FormatdehydlSsung und titriert mit 0,05 n ~aOH-LSsung his die gelbe Farbe der LSsung nach Grfin urn- schlggt und nach Zusatz yon 5 Tropfen PhenolphthaleinliSsung farblos wird. - - ~ach der Methode lassen sich im Mittel 98,5% des 8tickstoffes auffinden. J. Koch.

]line ehlfache Apparatur zur Trennung der Zueker yon Stiirke und Dextrinen durch Extrakt ion mit warmem Alkohol besehreiben W . A. C. C~MPE~ ~ und I-I. G ~ R L ~ ~. Sie extrahieren die Substanz nacheinunder mit 90%igem und d~nn

Analyst (Lond.) 78,499 (1953).West Bengal Publ. Health. Lab., Calcutt~ (Indien). 2 Vgl. E. W. T~u The Examination of W~ters and Water Supplies. 6. E.,

S. 755. Churchill, Ltd., London 1949. Mikrochem. verein. Mikrochim. Aeta (V~rien) 40, 173--178 (1952). 11ireccion

NaeionM de Quimica, Rosario (Argentinien). Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 709 (1946); Analyt. Chemistry 20, 381 (1948).

5 Chem. Weekbl. 49, 416--417 (1953) [Holliindisch]. Rijkslandbouwproefstation, Maastricht.

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