310 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

gebildeteAcetaldehyd im Stickstoffstrom abdestilliert und in einem b esonderen,,Hohl- raumkiihler"kondensiert, der gleiehzeitig mitGlaskugeln geffilltist, 0,1%igeNatrium- bisulfitlSsung enth~lt und als AdsorptionsgefaB dient (Abb. 1. S. 309). Der Destil- lationskolben enChMt 10 ml 10%ige Mangan(II)-sulfatlSsung (in n H2SO 4 gelSst) und 5 ml n H2SO 4. Die Permanganatl6sung l~Bt man erst nach 3--4 min langem Sieden zutropfen. (Alle 5--6 sec 1 Tropfen !) Die Destiflation soll naeh 16--18 min beendet sein und 0,9 mg Milchs~ure erfassen. Das Destillat wird in einen Schliffkolben fiber- gefiihrt, der als Vorlage 2 m] 0,1 n JodlSsung und 3 Tropfen l%ige St~rkelSsung enth~il~. Die fiberschfissige Jodmenge wird durch Bisulfit bis zu einer eben noch bleibenden Blauf~rbung beseitigt. Nach Zugabe yon fiberschiissiger 0,0033 n Jod- 15sung und 0,25 g Natrinmhydrogencarbonat schfittelt man gut um und titriert nach 2 rain mit 0,0033 n Arsenitl6sung das unverbrauchte Jod zurfick. 1 ml 0,0033 n Jod- 15sung entspricht 0,15 mg Milchsaure. J. KOCH.

Zur direkten Best immung yon Prolin und Oxyprolin in Proteinhydrolysaten sowie in Misehung mit anderen Aminos~uren wird die Reaktion mit Nitroprussid- natrium yon W. R. FEARO~ und W. A. BooGuST 1 beschrieben. Diese Reaktion beruht auf dem l~aehweis yon Acetaldehyd nach L. LEWI~ ~, wobei die zu priifende LSsung mit Piperidin alkaliseh gemacht wird und naeh Zugabe von Nitroprussid- natrium in Gegenwart yon Acetaldehyd eine dunkelblaue Farbung auftritt. Pyr- rolidin und Pyrrolidinderivate, einschlieBlich Prolin und Oxyprolin geben mit Acet- aldehyd bei bestimmten p~-Werten ebenfalls blaue F~rbungen. Man gibt zu 5 ml der neutralen L6sung einen Tropfen einer ~.~~ waI~rigen AldollSsung und stellt mitte]s Natriumtetraborat auf pH 9,3 ein. Dann gibt man 2 Tropten eincr 1%igen Nitroprussidnatriuml6sung hinzu und lgl~t bei Raumtemperatur stehen. Wenn Pro]in oder Oxyprolin in Konzentrationen fiber 0,05% vorhanden sind, ent- wickelt sich innerhalb weniger Minuten der blaue Farbton. Sarkosin, in Konzentra- tionen fiber 0,5% reagiert ~hnlich aber langsamer. Unhydrolysierte Proteine unterhalb einer Konzentration yon 3% entwickeln FarbtSne, die zwischen blau und purpur liegen. Die Reaktion ist negativ bei Alanin, Arginin, Asparaginsgure, Asparagin, Canavanin, Citrul]in, Cystin, Glutamins~ure, Histidin, Leuein, Lysin, Methionin, Ornithin, Phenylalanin, Serin, Threonin, Tryptophan, Tyrosin und Valin, ebenso bei Ammoniak, Amiden, Harnstoff, substituierten Harnstoffderivaten und Guani- dinen, Kreatin, Kreatinin, ttarns~ure, Nicotins~ure, Nicotinsaureamid, Thiamin, Pyridoxin, p-Aminobenzoes~ure, Riboflavin und Fols~ure. Bei L6sungen, die eine st~rkere Alkalit~t als pH 10 besitzen, zeigen sekund~re Amine, Di~thylamine und nieht substituierte cyclische Amine, einsehlieBlich Piperidin, dunkelblaue Farb- tSne. Bei pmWerten fiber 10 wird die Reaktion gezeigt yon Thiolen vom Typ R-SH (die rot-purpurnen F~rbungen sind s~urelabfl) und Thio~thern vom Typ CH3-S-CH3 {keine Farbung in alkalischer LSsung). Hydrazine, Pyrrole und Indole entwickeln violette F~rbungen, die in blau bei Zugabe yon S~ure umschlagen. Das Verhalten zahl- reieher weiterer Substanzen ist in der Originalarbeit behandelt. E. BAERTTCH.

Eine sehnelle Methode zur Best immung yon Betain beschreiben H. G. ~rALKER jr. und R. ERLA.]~DSEN 3. Sie haben gefunden, dab naeh der F~llung mit einer sauren ReineekatlSsung der Niederschlag mit ~ther ohne Verlust ausgewaschen werden kann. Er l ~ t sich in verdiinntem Aceton 15sen, das Reineckat-Ion wird mit Silbernitrat gef~llt, und im Filtrat kann Betainnitrat unmittelbar mit Alkalilauge und Methylrot als Indicator titriert werden. 1 Mo! I~aOH entspricht 1 Mol Betain.

i Analyst (Lond.) 76, 667 (1951). Dept. of Biochemistry Trinity College, Dublin. 2 Bet. dtsch, chem. Ges. 3 . ~ 3388 (1899); vgl. diesc Z. 40, 45 (1901). 3 Analyt. Chemistry 23, 1309 (1951). Western Regional Res. Lab., Albany, Calif.