Zur Elementaranalyse organischer Körper

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    17-Aug-2016

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  • 238 Bericht: Chemisehe Analyse organischer K6rper.

    F resen ius zur Auffindu'ng eines und mehrerer Alkalo~'de in seiner Anleitung zur qualitativen Analyse beschrieben hat. D~ M a u r y jedoeh aueh das Atropin, Codlin, Digitalin~ Coniin und Nieotin beraek- sichtigt, so Mben wir geglaubt, den Tafeln hier einen Platz einr~umen zu massen.

    2. Quant i ta t ive Best immung organ ischer KOrper .

    a) Elementaranalyse.

    Zur l~lementaranalyse organiseher Karper. Nach den Erfah- rungen yon Roeh leder *) ist es mit Ausnahme sehr weniger F~tlle zweckm~ssiger, die zu analysirenden KOrper in einem Strome yon Koh- lens~ure oder Wasserstoffgas zu trocknen, als in Bertihrung mit der Luft. R oeh le d er bedient sich dazu der folgenden Vorrichtung, die sich als zweckm~ssig uud zeitsparend bew~hrt hat.

    Der Trockenkasten ist so construirt, wie sie Desaga in Heidel- berg nach Bun sen' s Angabe anfertigt : viereckig, yon Kupferblech, die It~he betr~gt 16 Zoll, die Tiefe 4 Zoll, die Breite 9 Zoll. Die Vorriehtung zum Anbringen eines Thermostaten und eines Thermometers ist ganz so, wie bei dem Trockenkasten yon Bunsen . An den beiden schmalen Seiten sind zwei Oeffnungen yon 2 l/e Zoll iiber dem Boden ausgeschnitten und zwei eylinderf6rmige Ans~ttze von Kupfer befestigt. Durch diese wird ein Stack einer a/4 Zoll weiten GlasrOhre ge- steckt, die durch der/ ganzen Kasten horizontal hindurehgeht und links und rechts bis 2 Zoll aus dem Kasten hervorragt. Auf der einen Seite wird die GlasrOhre mit einem durchbohrten Stopfen versehlossen. Das durch die Bohrung gesteckte Glasrohr, durch welches das Gas ein- treten soll, ist innerhalb des Pfropfens umgebogen, so dass aueh bei einem raschen Gasstrome keine Substanz aus dem Sehiffchen weggefiihrt werden kann. Auf der zweiten Seite ist die Trockenr6hre ebenfalls mit einem durchbohrten, mit Glasrohr versehenem Stopfen verschlossen. Die zu trocknenden Substanzen kSnnen in demselben Schiffchen zum Trocknen gebracht werden, in welchem man sie sp~ter in die Verbren- nungsrShre bringt. Das tiber die Substanzen gegangene Gas kann durch eine ChlorcaleiumrOhre geleitet werden, aus deren Gewichtszunahme man ersehen kann, ob die Substanz noch Wasser verliert etc. Um einen ganz gleichm~ssigen, lange andauernden Gasstrom zum Trocknen benutzen zu k6nnen, entwiekelt Roch leder die Gase aus einem aus

    *) Journ. f. prakt. Chem. Bd. 100~ p. 251.

  • Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 239

    Gutta-Percha gefertigten Apparate. Der Appar~t besteht aus drei Thei- len. Das ~ussere, cylindrische Gef~ss au~ Gutta-Percha ~st 18 Zoll hoch und hat 10 Zoll im Durehmesser, es ist unten mit einem flachen Boden versehen und oben often. Einen halbert Zoll yon dem oberen Runde entfernt sind 4 0effnungen durch die Wand gebohrL, durch welche 2 St~be hindurchgesteckt werden kSn~en. In dieses Gef~ss stellt man den cylindrischen Beh~lter, in dem sieh Mariner oder Zink in grSsseren, eompaeten Stricken befindet. Das untere Dritttheil des Ge- f~sses ist mit Sand oder Bleisehroten gef~llt und mit einem Deckel yon Gutta-Percha abgesehlessen. Die zwei oberen Dritttheile dienen zur Aufnahme des Zinks oder des Mariners and die Wand ist siebfSrmig durehlSehert. Obefi ist das Gef~ss often. In das ~t~ssere Gef~ss wird nun ein zweiter Cylinder von Gutta-Percha, der ,unten often ist~ oben in der Mitte einen rShrenfSrmigen Ansatz besitzt, and am unteren, freien Rande Ausschnitte hat, hineingestellt. Dieser Cylinder hat eine Weite yon 6~/2 Zoll und eine HShe von 91/2 Zoll. Dureh 2 St~be, die dureh die & 0effnungen des ~usseren Cylinders gesteckt werden, wird dieser innere Cylinder in seiner Stellung unverr~lekt festgehalten. In den rShrenfSrmigen Ansatz des inneren Cylinders wird ein dureh- bohrter Stopfen gesteekt, dureh dessert Durchbohrung die mit Kaut- sehukrohr and Quetsehhahn versehene GasleitungsrShre geht. Der Ge- brauch des Apparates ist ohne Weiteres verst~ndlieh, h~an stellt den Beh~lter mit Zink oder ~armor geffillt in den ~usseren Cylinder, stalpt den inneren Cylinder aber das Beh~Itniss in den ~usseren Cylinder and befestigt ihn durch die beiden St~tb% die man dureh die Oeffnungen des ~usseren Cylinders steekt; man steekt den Stopfen mit der durch- gehenden GlasrShre, an weleher das Kautsehukrohr mit dem Quetseh- hahn befestigt ist, in die RShre, we]che sich oben in der Mitte des inneren Cylinders befindet and giesst die verd.finnte Salz- oder Sehwe- fels~ture in den Raum zwisehen den beiden Cylindern. Die S~ture ge- langt dureh die Aussehnitte am unteren Rande des inneren Cylinders in dessen Inneres, steigt empor, wShrend die Luft entweicht and kommt endlieh mit dem Zink eder Mariner in Berahrung. Sobald reines Gas ausstrSmt~ wird der Quetschhahn gesehlossen. Das Gas dr~ekt im in- neren Cylinder die Flassigkeit hinab, so dass zuletzt der Mariner oder das Zink ausserhalb der Fl~issigkeit zu stehen kommen, wodurch die Gasentwiekelung aufhSrt. Durch den Quetsehhahn wird der Gasstrom regulirt~ der bei den angegebenen Dimensionen des Apparates 48 Stun- den und l~nger gleichm~ssig andauert. Man ist so in den Stand ge- setzt, ohne Zeitverlust tagelang eine Substanz bei einer eonstanten

  • 240 Beri'cht: Cbemische Analyse organ[scher K~irper:

    Temperatur in einem Strome yon Kohlens~ure oder Wasserstoffgas zu troeknen.

    R o eh 1 e d er empfiehlt ferner das schon vielfach angewandte Ver- fahren, das Verbrennungsrohr bei der Analyse im Gasofen in eine Rinne -con Eisenblech, die mit Magnesia bestreut ist( zu legen. Dadurch wird bekanntlich das Glas verhindert, wenn es erweicht, an die Rinne anzu- sehmelzen. Sorgt man ferner ft~r ein gleichmiissiges, langsames Erhitzen und Erkalten, so h~ilt die RShre, wenn im Schiffchen mit Kupforoxyd verbrannt wird, viele Verbrennungen aus. R o chl e d e r hat eine RShre zu 150 Analysen brauchen k6nnen.

    Zur ~lementaranalyse hygreskopiseher Substanzen. Um bei der Elementara'nalyse sehr hygroskopischer Substanzen den Wasserstoff m6g- lichst genau zu finden, w~tgt. W. S te in *) die nut an der Luft oder im Exsicoator getroeknete Substanz in einem Schiffehen ab und bringt dieses in die zur Analyse vollstiindig hergeriehtete Verbrennungsr6hre. Damit der Versuch dureh die W~rmeleitungsfiihigkeit der untergelegten Blechrinne nicht gefiihrdet werde, ist es zweckm~ssig, diese nicht l~nger als die Kupferoxydschicht zu nehmen, so dass die Stelle unter d~m Schiffchen yon der Rinne freibleibt.

    Ist die Dichtigkeit des Apparates in bekannter Weise gepr~ift, so zt~ndet man hinter dem Schiffchen in einem Abstande yon 3- -4" ein oder zwei Brenner an und leitet einen auf diese Weise erhitzten und trockenen Luftstrom langsam tiber die Substanz im Schiffchen. Gew6hn- lieh erscheint jetzt sehr bald Wasser im Chlorcalciumrohr und ver- sehwindet nach einiger Zeit wieder, ohne auch bei etwas st~irkerer Er- hitzung des Luftstroms und Abktlhlung der Kugel des Chlorcalcium- rohrs dureh Aether, wieder zum Vorschein zu kommen. Ist dies er Punkt erreicht, so wird tier Apparat wieder auf seine Diehtigkeit go- prttft und darauf die einzelnen Theile gewogen. Das Gewicht des Kali- apparates mit der dazu geh6renden KalirShre l~sst erkennen, ob eine Zersetzung der Substanz stattgefanden hat, und die Gewiehtszunahme des Chlorcalciumrohrs gibt den Wassergehalt. Zeigte sich in dem Chlor- ealciamrohr w~hrend des Trocknons gar kein Wasser, so ist die W~i- gtmg nichtsdestoweniger vorzunehmen, da es bei geringem Wassergehalt der Substanz odor h6heror Temperatur des Luftstroms wohl ~orkommen kann, dass kein Wasser in der Kugel verdichtet wird. - - W~hrend

    *) Jourm f. prakt. Chem. Bd. i00, p. 55.

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