Bericht: AUgemeine analytische Methoden usw. 377 Zur Gasanalyse yon Gemischen aus Kohlendioxyd und -monoxyd geben C. H. TOE~SI~Q und D. S. McKInlEY 1 ein Verfahren an, mit dem eine Genauigkeit yon • 0,05~o ermSglicht wird. Aus dem Gasgemisch wird zuers~ Dioxyd mit Ascarit absorbiert, dann hinterher Monoxyd dutch auf 700 ~ erhitztes Kupferoxyd zu Di- oxyd oxydiert und dieses wiederum mit Ascarit absorbiert. Der benfitzte Apparat (Abb. 2) besteh$ aus einem genau ausgemessenen, etwa 500ml groBen Kugelgef~l~ A, das zur Temperaturhaltung von einem WasserstutzenB umgeben ist und an seinem unteren Ende durch Schlauch mit dem Quecksilber- niveaugef~l~ C verbunden ist. Durch Senken yon C saugt man das zu untersuchende, Abb. 2. Apparat zur COz-und CO-Bestimmung nach T0v, NSI~Gund M c K I ~ r . mit Magnesiumperchlorat vorgetrockne~e Gas yore oberen Einlal~ G her an. Nach Ablesung yon Temperatur und Druck (Atmosph~rendruck ~- zus~tzlichem Uber- druck, der dutch die Niveaudifferenz a~-b zwischen Gef~fl A und Seitenarm D ge- gcben ist) spiilt man zungchst die Absorptions- und Verbrennungsapparatur yon F aus mi~ reinem Flaschensauerstoff, wobei man auch eine Blindprobe nimmt. Die StrSmungsgeschwindigkeit reguliert man durch TrSpfchenz~hler L. ])ann unter- bricht man den Sauerstoffstrom (lurch ])rehen des Hahns 2 und driickt das zu untersuchende Gas aus A langsam im Verlauf yon 10--15 rain durch das Absorp- tionssystem EJK und die mit Kupferoxyddraht beschickte, auf 700 ~ angeheizte QuarzrShre M. Nach beendeter ~berffihrung spfilt man die Gasreste wahrend etwa 45 rain mit einem Sauerstoffstrom der Geschwindigkeit yon 50 ml pro Minute nach. Die Absorptionsflasehen E und K sind am Boden mit einer Schicht Glasperlen, darfiber mit Ascarit und oben mit Magnesiumperchlorat gefiillt; J enths nur Magnesiumperchlorat. Das urspriinglich vorhandene Diox~d wird in E, das Mon- oxyd nach Oxydation zu Dioxyd in K. absorbiert. Es ist notwendig, daI~ das Ver- brennungsrohr M mit Kupferoxyd vollstandig in der heil~en Zone liegt, da kiihles Kupferoxyd Kohlendioxyd festhglt. H. Z~LL~. Die Tieftemperaturtrennung yon ~than aus Gemischen mit Methan und Lnft ist bei der Siedetemperatur yon fliissiger Luft oder flfissigem Stickstoff nicht quanti- tativ, da )[than bei diesen Temperaturen merklich flfichtig ist. R.L. SLOBODU 1 Analytic. Chemistry 22, 1524 (1950). Carnegie Institute of Technology, Pitts- burgh, Pa. 2 Analytic. Chemistry 28, 361 (1951). The Atlantic Refining Co., Dallas, Tex.

Zur Grasanalyse von Gemischen aus Kohlendioxyd und -monoxyd

Download PDF Report

Upload
h-zellner
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur Grasanalyse von Gemischen aus Kohlendioxyd und -monoxyd

Bericht: AUgemeine analytische Methoden usw. 377

Zur Gasanalyse yon Gemischen aus Kohlendioxyd und -monoxyd geben C. H. TOE~SI~Q und D. S. McKInlEY 1 ein Verfahren an, mit dem eine Genauigkeit yon • 0,05~o ermSglicht wird. Aus dem Gasgemisch wird zuers~ Dioxyd mit Ascarit absorbiert, dann hinterher Monoxyd dutch auf 700 ~ erhitztes Kupferoxyd zu Di- oxyd oxydiert und dieses wiederum mit Ascarit absorbiert.

Der benfitzte Apparat (Abb. 2) besteh$ aus einem genau ausgemessenen, etwa 500ml groBen Kugelgef~l~ A, das zur Temperaturhaltung von einem WasserstutzenB umgeben ist und an seinem unteren Ende durch Schlauch mit dem Quecksilber- niveaugef~l~ C verbunden ist. Durch Senken yon C saugt man das zu untersuchende,

Abb. 2. Apparat zur COz- und CO-Bestimmung nach T0v, NSI~G und M c K I ~ r .

mit Magnesiumperchlorat vorgetrockne~e Gas yore oberen Einlal~ G her an. Nach Ablesung yon Temperatur und Druck (Atmosph~rendruck ~- zus~tzlichem Uber- druck, der dutch die Niveaudifferenz a~-b zwischen Gef~fl A und Seitenarm D ge- gcben ist) spiilt man zungchst die Absorptions- und Verbrennungsapparatur yon F aus mi~ reinem Flaschensauerstoff, wobei man auch eine Blindprobe nimmt. Die StrSmungsgeschwindigkeit reguliert man durch TrSpfchenz~hler L. ])ann unter- bricht man den Sauerstoffstrom (lurch ])rehen des Hahns 2 und driickt das zu untersuchende Gas aus A langsam im Verlauf yon 10--15 rain durch das Absorp- tionssystem E J K und die mit Kupferoxyddraht beschickte, auf 700 ~ angeheizte QuarzrShre M. Nach beendeter ~berffihrung spfilt man die Gasreste wahrend etwa 45 rain mit einem Sauerstoffstrom der Geschwindigkeit yon 50 ml pro Minute nach. Die Absorptionsflasehen E und K sind am Boden mit einer Schicht Glasperlen, darfiber mit Ascarit und oben mit Magnesiumperchlorat gefiillt; J enths nur Magnesiumperchlorat. Das urspriinglich vorhandene Diox~d wird in E, das Mon- oxyd nach Oxydation zu Dioxyd in K. absorbiert. Es ist notwendig, daI~ das Ver- brennungsrohr M mit Kupferoxyd vollstandig in der heil~en Zone liegt, da kiihles Kupferoxyd Kohlendioxyd festhglt. H. Z ~ L L ~ .

Die Tieftemperaturtrennung yon ~than aus Gemischen mit Methan und Lnft ist bei der Siedetemperatur yon fliissiger Luft oder flfissigem Stickstoff nicht quanti- tativ, da )[than bei diesen Temperaturen merklich flfichtig ist. R . L . SLOBODU

1 Analytic. Chemistry 22, 1524 (1950). Carnegie Insti tute of Technology, Pitts- burgh, Pa.

2 Analytic. Chemistry 28, 361 (1951). The Atlantic Refining Co., Dallas, Tex.